專利名稱：三維有序多孔碳/普魯士藍(lán)納米復(fù)合材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種由天然植物洋麻桿制備三維有序多孔碳/普魯士藍(lán)納米復(fù)合材料，涉及材料化學(xué)領(lǐng)域，尤其是涉及如何從天然三維有序多孔結(jié)構(gòu)的生物質(zhì)洋麻桿制備三維有序多孔碳/普魯士藍(lán)納米復(fù)合材料。
背景技術(shù)：
多孔碳材料是指具有不同孔結(jié)構(gòu)的碳材料。它具有碳材料的化學(xué)穩(wěn)定性高、導(dǎo)電性好、價格低廉和多孔結(jié)構(gòu)的比表面積高、孔容大、孔道結(jié)構(gòu)豐富等優(yōu)點，在氣體分離、水的凈化、色譜分析、催化和光催化及能量存儲等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。普魯士藍(lán)作為多核金屬有機骨架材料中的一種，具有生物相容性好、催化性能優(yōu)越、易制備、成本較低等優(yōu)點，在電分析化學(xué)、電顯色、生物傳感器、電催化方面具有廣泛的應(yīng)用。目前，已有國內(nèi)外同行利用碳和普魯士藍(lán)的優(yōu)異的催化特性，制備出了各種碳/普魯士藍(lán)納米復(fù)合材料，但復(fù)合材料制備方法比較復(fù)雜，價格較貴，限制了該復(fù)合材料的應(yīng)用。而用天然植物洋麻桿制備三維有序多孔碳/普魯士藍(lán)復(fù)合材料尚未報道，該方法簡單易行，價格低廉，有望得到廣泛應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的問題是利用廉價的天然植物洋麻桿制備三維有序多孔碳/普魯士藍(lán)納米復(fù)合材料。該材料具有催化活性高、導(dǎo)電性好、價格低廉、比表面積大等優(yōu)點。實現(xiàn)本發(fā)明的技術(shù)方案，主要包括碳化、功能化及化學(xué)合成三個步驟:
1)通過碳化得到三維有序多孔碳:把大小合適的整塊的具有多孔結(jié)構(gòu)的干燥的洋麻桿放在管式爐里面于900 V N2氛圍煅燒2 h得到三維有序多孔碳；
2)通過化學(xué)合成得到三維有序多孔碳/普魯士藍(lán)納米復(fù)合材料:(I)把上述三維有序多孔碳切成合適大小，進(jìn)行酸處理，得到功能化的三維有序多孔碳；
(2)把5-30 mL30 mM FeCl3與上述塊狀的0.5-1.5 g功能化的三維有序多孔碳混合，超聲I h，讓FeCl3吸附在功能化的三維有序多孔碳材料表面，之后，在此混合物中加入5-30 mL30 mM K3Fe (CN)6和1_2 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)36%_38%濃鹽酸，讓其在圓底燒瓶中于80 V加熱回流12 h，最后所得到的藍(lán)色的產(chǎn)物用超純水洗至pH=7，然后于烘箱中75 °C干燥3h，即得到三維有序多孔碳/普魯士藍(lán)納米復(fù)合材料。通過以上步驟，本發(fā)明成功制得三維有序多孔碳及三維有序多孔碳/普魯士藍(lán)納米復(fù)合材料。該復(fù)合材料不僅結(jié)合了碳材料和普魯士藍(lán)的優(yōu)點，并且充分利用了天然植物多孔碳的結(jié)構(gòu)。該方法還可以擴展到制備負(fù)載其它材料的多孔碳功能納米復(fù)合材料，進(jìn)一步擴大其應(yīng)用范圍。


圖1為洋麻桿的原始結(jié)構(gòu)。
圖2為三維有序多孔碳/普魯士藍(lán)納米復(fù)合材料的低倍率圖。圖3為三維有序多孔碳/普魯士藍(lán)納米復(fù)合材料的高倍率圖。圖4中曲線a為三維有序多孔碳的XRD圖；曲線b為三維有序多孔碳/普魯士藍(lán)納米復(fù)合材料的XRD圖。
具體實施例方式 如圖1、圖2、圖3、圖4所示，現(xiàn)舉出本發(fā)明的典型實施例:
1、通過碳化洋麻桿得到三維有序多孔碳
取11 cm長，內(nèi)徑3 mm，外徑6 mm，具有大孔結(jié)構(gòu)的干燥的洋麻桿放在管式爐中于900°CN2氛圍煅燒2 h即得到三維有序多孔碳。2、通過化學(xué)合成得到三維有序·多孔碳/普魯士藍(lán)納米復(fù)合材料
(1)把上述三維有序多孔碳切成合適大小，進(jìn)行酸處理，得到功能化的三維有序多孔
碳;
(2)將0.5 g功能化的三維有序多孔碳浸于10 mL 30 mM FeCl3溶液中，超聲I h，讓FeCl3吸附在功能化的三維有序多孔碳上。之后，在此混合物中加入10 mL 30 mMK3Fe (CN)6和1.0 mL 36%鹽酸溶液，讓其在圓底燒瓶中于80 °C加熱回流12 h。最后所得到的藍(lán)色固體用超純水洗至pH=7，將其放在烘箱當(dāng)中于75°C干燥3 h，即得到三維有序多孔碳/普魯士藍(lán)納米復(fù)合材料。實施例2
實現(xiàn)本發(fā)明的技術(shù)方案，主要包括碳化、功能化及化學(xué)合成三個步驟:
1)通過碳化得到三維有序多孔碳:把大小合適的整塊的具有多孔結(jié)構(gòu)的干燥的洋麻桿放在管式爐里面于900 V N2氛圍煅燒2 h得到三維有序多孔碳；
2)通過化學(xué)合成得到三維有序多孔碳/普魯士藍(lán)納米復(fù)合材料:(I)把上述三維有序多孔碳切成合適大小，進(jìn)行酸處理，得到功能化的三維有序多孔碳；
(2)把5 mL30 mM FeCl3與上述塊狀的0.5 g功能化的三維有序多孔碳混合，超聲Ih，讓FeCl3吸附在功能化的三維有序多孔碳材料表面，之后，在此混合物中加入5mL30 mMK3Fe (CN)6和I mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)36%濃鹽酸，讓其在圓底燒瓶中于80 °C加熱回流12 h，最后所得到的藍(lán)色的產(chǎn)物用超純水洗至pH=7，然后于烘箱中75 °C干燥3 h，即得到三維有序多孔碳/普魯士藍(lán)納米復(fù)合材料。實施例3
實現(xiàn)本發(fā)明的技術(shù)方案，主要包括碳化、功能化及化學(xué)合成三個步驟:
1)通過碳化得到三維有序多孔碳:把大小合適的整塊的具有多孔結(jié)構(gòu)的干燥的洋麻桿放在管式爐里面于900 V N2氛圍煅燒2 h得到三維有序多孔碳；
2)通過化學(xué)合成得到三維有序多孔碳/普魯士藍(lán)納米復(fù)合材料:(I)把上述三維有序多孔碳切成合適大小，進(jìn)行酸處理，得到功能化的三維有序多孔碳；
(2)把30 mL30 mM FeCl3與上述塊狀的1.5 g功能化的三維有序多孔碳混合，超聲Ih，讓FeCl3吸附在功能化的三維有序多孔碳材料表面，之后，在此混合物中加入30 mL30 mMK3Fe (CN)6和2 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)38%濃鹽酸，讓其在圓底燒瓶中于80 °C加熱回流12 h，最后所得到的藍(lán)色的產(chǎn)物用超純水洗至pH=7，然后于烘箱中75 °C干燥3 h，即得到三維有序多孔碳/普魯士藍(lán)納米復(fù)合材料。
權(quán)利要求
1.一種三維有序多孔碳/普魯士藍(lán)納米復(fù)合材料的制備方法，其特征是方法步驟為: 1)通過碳化得到三維有序多孔碳:把大小合適的整塊的具有多孔結(jié)構(gòu)的干燥的洋麻桿放在管式爐里面于900 V N2氛圍煅燒2 h得到三維有序多孔碳； 2)通過化學(xué)合成得到三維有序多孔碳/普魯士藍(lán)納米復(fù)合材料:(I)把上述三維有序多孔碳切成合適大小，進(jìn)行酸處理，得到功能化的三維有序多孔碳； (2)把5-30 mL30 mM FeCl3與上述塊狀的0.5-1.5 g功能化的三維有序多孔碳混合，超聲I h，讓FeCl3吸附在功能化的三維有序多孔碳材料表面，之后，在此混合物中加入5-30 mL30 mM K3Fe (CN)6和1_2 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)36%_38%濃鹽酸，讓其在圓底燒瓶中于80 V加熱回流12 h，最后所得到的藍(lán)色的產(chǎn)物用超純水洗至pH=7，然后于烘箱中75 °C干燥3h，即得到三維有序多孔碳/普魯士藍(lán) 納米復(fù)合材料。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種三維有序多孔碳/普魯士藍(lán)納米復(fù)合材料的制備方法，與以往的報道有所不同，該方法制備的三維有序多孔碳/普魯士藍(lán)納米復(fù)合材料是基于自然生物質(zhì)原始的結(jié)構(gòu)。本發(fā)明還提供了上述材料的制備方法通過碳化天然植物洋麻桿得到多孔碳；通過化學(xué)合成得到三維有序多孔碳/普魯士藍(lán)納米復(fù)合材料。該三維有序多孔碳/普魯士藍(lán)納米復(fù)合材料具有以下突出優(yōu)點制備過程簡單，價格便宜，催化性能好，可以廣泛應(yīng)用于電化學(xué)催化。
文檔編號C01B31/02GK103193219SQ20131011935
公開日2013年7月10日 申請日期2013年4月9日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月9日
發(fā)明者宋永海, 汪莉, 張琴英, 許富剛, 譚宏亮, 陳受惠 申請人:江西師范大學(xué)