專利名稱：一種連續(xù)式工業(yè)化天然石墨提純設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及天然石墨提純的專用設(shè)備，特別涉及一種連續(xù)式工業(yè)化天然石墨提純設(shè)備。
背景技術(shù)：
近幾年來，由于國內(nèi)外對高純石墨需求量的增大，石墨提純又受到許多專家學者的重視，紛紛投入試驗研究。天然石墨含碳量為70-90%時，稱為中碳石墨，其雜質(zhì)為金屬鐵，招和非金屬娃等，將中碳石墨的碳含量提聞到98-99 %乃至99.9 %,即稱之為聞碳石墨或高純石墨。石墨提純，前人已經(jīng)做過很多試驗，不同時期不同的條件，得到不同的結(jié)果。根據(jù)發(fā)明人的調(diào)查了解，早在80年代末，就有人利用化學方法提純加工，采用強酸HF或強堿(NaOH) +鹽酸(HCl)與石墨的雜質(zhì)起反應，生成可溶性物質(zhì)，然后經(jīng)水洗將雜質(zhì)除去。這種方法，通常稱作化學濕法提純。采取這種方法提純后的石墨品位最好時也可達到99%，但大量生產(chǎn)時，由于原礦雜質(zhì)含量及成份不盡相同，酸、堿的比例難以掌握，所以提純后石墨品位的離散性很大,平均下來只能達到94% -96%，該法酸、堿的用量大，生產(chǎn)成本高，每噸成本達到2700元-3000元左右，在當時的市場條件下，根本無法銷售。在今天，該方法更嚴重的問題是會造成危害性的環(huán)境污染，治理難度很大，同時還要消耗大量的水資源，顯然不符合可持續(xù)發(fā)展的要求。根據(jù)調(diào)查了解，本發(fā)明人認為我國的部分地區(qū)的天然石墨由于其成因是地心的高溫巖楽侵入煤層而形成的礦床，所以石墨晶體極小< I Pm,稱微晶石墨。這種石墨的雜質(zhì)用化學方法分離十分困難。要實現(xiàn)這種石墨的工業(yè)化批量提純，只有采用高溫法才能實現(xiàn)。這也是許多大專院校、科研院所專家學者們的共同看法。他們鑒于科研條件、設(shè)備、經(jīng)費的限制都還沒有開展這方面的研究。

微晶石墨高溫提純法的基本原理是利用石墨能耐高溫的特點，把石墨放置到特制的高溫爐中，隔絕空氣加熱到一定溫度，使天然石墨中的雜質(zhì)氣化而被蒸發(fā)出去。從我們對石墨原礦的分析和實驗可以知道，這個溫度要達到2700°C以上。本發(fā)明人曾經(jīng)嘗試用高溫提純法提純天然石墨，如2005年08月03日，本發(fā)明人在中國實用新型公告號CN2714538Y中，提出了 “一種連續(xù)式工業(yè)化天然石墨提純設(shè)備”，其結(jié)構(gòu)主要包括原料入口倉、爐體和出口倉、爐體為一個全封閉的長筒體,從筒體的一端開始到另一端依次劃分為進料區(qū)、低溫加熱區(qū)、中溫加熱區(qū)、和高溫加熱區(qū)、冷卻降溫排料區(qū)；筒體上連接有惰性氣體循環(huán)裝置和抽真空裝置，該設(shè)備雖然從原理上講可以在2700°C以上的高溫條件下，連續(xù)地對天然石墨進行提純。但實施時發(fā)現(xiàn)存在以下問題:1)系統(tǒng)要在隔絕空氣負壓條件下工作，使得爐體筒體封閉要求高，爐體上的原料入口、出口密封結(jié)構(gòu)有特殊要求。密封難度大，同時還要有復雜的真空設(shè)備保證；2)高純石墨碳管的螺旋推進器在高溫環(huán)境中容易損壞，導致無法快速工作；3)由于系統(tǒng)需要連續(xù)工作，原料的入口倉和出口倉是處于敞開狀態(tài)的與加熱區(qū)直接相通，導致加熱區(qū)內(nèi)的惰性氣體大量的被抽真空裝置抽走，惰性氣體消耗大，造成加熱區(qū)內(nèi)耐火材料的高溫氧化，同時生產(chǎn)成本偏高。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是:針對現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺陷，重新設(shè)計一種連續(xù)式工業(yè)化天然石墨提純設(shè)備。以克服上述不足，可生廣99% >99.9% >99.99%的聞純微晶石墨粉；沒有大氣排放物，在常壓狀態(tài)下，實現(xiàn)連續(xù)化低成本、高溫提純天然石墨。本發(fā)明解決技術(shù)問題的技術(shù)方案是這樣的:一種連續(xù)式工業(yè)化天然石墨提純設(shè)備，包括原料入口倉、爐體和出口倉、爐體為一個由高到低向下分段傾斜的封閉長筒體，該長筒體內(nèi)從高端開始到低端依次劃分為進料區(qū)、進料緩沖區(qū)、低溫加熱區(qū)、中溫加熱區(qū)、高溫加熱區(qū)、熟料緩沖區(qū)和冷卻降溫排料區(qū)；在上述封閉長筒體的低、中、高溫加熱區(qū)上連接有惰性氣體提供裝置；所述的進料區(qū)為一段最高端有封頭的筒體，筒體的周壁是一個由殼體外層、高溫絕緣絕熱填料夾層、高純石墨碳管內(nèi)層所組成的三層結(jié)構(gòu)，筒體的上方設(shè)有原料入口倉；所述的低、中、高溫加熱區(qū)分別為一段以上的筒體依次串聯(lián)組成，排在最前面的低溫加熱區(qū)接進料緩沖區(qū)，最后的一段高溫加熱區(qū)接熟料緩沖區(qū)，每段加熱區(qū)均由殼體外層、液體冷卻管層、高溫絕緣絕熱填料夾層、高純石墨碳管爐膛內(nèi)層所組成，高純石墨碳管爐膛的周圍布設(shè)有加熱設(shè)備；本發(fā)明在進料緩沖區(qū)殼體外層的相應位置上還設(shè)有副產(chǎn)品回收裝置，所述的副產(chǎn)品回收裝置由惰性氣體冷卻器、管道、吸氣泵和切換閥連接組成；所述的冷卻降溫排料區(qū)也是由兩段以上筒體依次串聯(lián)組成，每段降溫區(qū)或冷卻排料區(qū)均由雙層殼體、內(nèi)層高純石墨碳管所組成，雙層殼體夾層內(nèi)布設(shè)液體冷卻管；第一段降溫區(qū)的雙層殼體夾層內(nèi)除布設(shè)液體冷卻管外，還布設(shè)有盤管式或膜腔式蒸發(fā)器，蒸發(fā)器內(nèi)充填冷媒并通過管與爐體外的制冷壓縮機連接；最后一段冷卻降溫排料區(qū)連接有一個全封閉高純石墨出口倉；上述低、中、高溫加熱區(qū)液體冷卻管層的管道和冷卻降溫排料區(qū)雙層殼體夾層的液體冷卻管彼此串聯(lián)相同，通過進液總管、回液總管以及液體循環(huán)泵連接到爐體外的冷卻塔；本發(fā)明在上述進料緩沖區(qū)石墨碳管內(nèi)層的橫斷面上方和熟料緩沖區(qū)石墨碳管內(nèi)層的橫斷面上方各設(shè)置一臺結(jié)構(gòu)相同惰性氣幕裝置；所述的惰性氣幕裝置由耐高溫葉輪、背板，驅(qū)動電機和導流板所組成；導流板半包圍耐高溫葉輪，導流板的上邊與石墨碳管內(nèi)層表面形成回氣口，導流板的下邊與背板形成呈長方形狀的出氣口，其長向與石墨碳管內(nèi)層的橫斷面平行并且口端朝下；驅(qū)動電機位于爐體外,通過主軸連接爐體石墨碳管內(nèi)層的耐高溫葉輪。本發(fā)明的工作原理是:經(jīng)粉碎加工的天然石墨粉原料從入口倉進入，依靠石墨粉自重和良好的滑動性，在傾斜的封閉長筒體內(nèi)自然流動；經(jīng)進料區(qū)、進料緩沖區(qū)進入充滿惰性氣體的低溫加熱區(qū)、中溫加熱區(qū)和高溫加熱區(qū)；天然石墨粉在高溫加熱區(qū)的惰性氣體隔絕空氣保護條件下，被加熱到2700°C以上的高溫，使天然石墨中的雜質(zhì)氣化而被揮發(fā)出去，成為高溫純石墨；高溫純石墨經(jīng)熟料緩沖區(qū)惰性氣流攪動，進一步使高溫純石墨中殘余雜質(zhì)氣化揮發(fā)，高溫純石墨進入冷卻降溫排料區(qū)強制冷卻后，從全封閉高純石墨出口倉導出。從而實現(xiàn)在常壓狀態(tài)下，連續(xù)化低成本、高溫提純天然石墨的功能，解決了連續(xù)式工業(yè)化批量提純石墨的技術(shù)問題。在加熱區(qū)從天然石墨中氣化的雜質(zhì)氣體，在副產(chǎn)品回收裝置中的吸氣泵作用下，雜質(zhì)氣體順著傾斜的石墨碳管自下而上，上升到達副產(chǎn)品回收裝置中被回收。上述高溫加熱區(qū)的惰性氣體由惰性氣體提供裝置供給，并且依靠進料緩沖區(qū)惰性氣幕裝置和熟料緩沖區(qū)惰性氣幕裝置形成“動態(tài)”的封堵。上述封閉長筒體的低、中、高溫加熱區(qū)、熟料緩沖區(qū)以及冷卻降溫排料區(qū)的爐殼體冷卻是采用循環(huán)冷卻。
與現(xiàn)有技術(shù)比較，本發(fā)明的創(chuàng)新點是:
①利用天然石墨粉的自重和潤滑在傾斜的封閉長筒體內(nèi)自然流動特性，巧妙地實現(xiàn)了爐料自動推進，省略了螺旋推進器；從而克服了現(xiàn)有技術(shù)的螺旋推進器在高溫環(huán)境中容易損壞問題；
②本發(fā)明在進料區(qū)設(shè)置進料緩沖區(qū)，在冷卻降溫排料區(qū)前設(shè)置熟料緩沖區(qū)，不僅解決了爐料自然流動的均勻性問題，還利用兩個緩沖區(qū)形成兩道惰性氣幕，阻擋了高溫加熱區(qū)惰性氣體的逃逸消耗問題，又可以讓石墨粉順利通過，實現(xiàn)了常壓高溫提純石墨；從而真正實現(xiàn)了連續(xù)化生產(chǎn)的功能；此外，由于設(shè)置了惰性氣幕裝置，還可以通過調(diào)整兩道惰性氣幕的氣流強度，吹動爐料，產(chǎn)生了實現(xiàn)攪拌爐料意想不到的技術(shù)效果；
③本發(fā)明可生產(chǎn)99%>99.9%,99.99%的高純微晶石墨粉；沒有大氣污染排放物，也沒有地下污染排放物。本發(fā)明自動化程度較高，屬于國內(nèi)首創(chuàng)。本發(fā)明在雜質(zhì)冷卻回收方面使用了副產(chǎn)品回收裝置，克服了生產(chǎn)排放物對環(huán)境的污染，具有創(chuàng)新性；
④本發(fā)明經(jīng)實施檢驗，達到的性能指標如下；
本發(fā)明生產(chǎn)規(guī)模為日產(chǎn)高純微晶石墨粉大于30噸，年產(chǎn)接近達萬噸。生產(chǎn)成本99%的為2700元/噸；99.9%的為3100元/噸；99.99%的為3500元/噸。


圖1是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。附圖中:1原料入口倉；2爐體和出口倉；3進料區(qū)；4進料緩沖區(qū)；5低溫加熱區(qū)；6中溫加熱區(qū)；7高溫加熱區(qū)；8熟料緩沖區(qū)；9冷卻降溫排料區(qū)；10惰性氣體提供裝置；11加熱設(shè)備；12副產(chǎn)品回收裝置；13蒸發(fā)器；14制冷壓縮機；15進液總管；16回液總管；17液體循環(huán)泵；18冷卻塔；19惰性氣幕裝置。
具體實施例方式以下是參考附圖對本發(fā)明實施方式的某些具體描述，但必須知道，該實施方案不能用來構(gòu)成對本發(fā)明的限制。附圖1描述了一種日產(chǎn)30噸連續(xù)式工業(yè)化天然石墨提純設(shè)備，包括原料入口倉1、爐體和出口倉2 ;爐體為一個由高到低向下分段傾斜的封閉長筒體，該長筒體內(nèi)從高端開始到低端依次劃分為進料區(qū)3、進料緩沖區(qū)4、低溫加熱區(qū)5、中溫加熱區(qū)6、高溫加熱區(qū)7、熟料緩沖區(qū)8和冷卻降溫排料區(qū)9 ;為了使微晶石墨中的雜質(zhì)在隔絕空氣的條件下熔解、氣化而被揮發(fā)出去，在上述封閉長筒體的低、中、高溫加熱區(qū)7上連接有惰性氣體提供裝置10 ；所述的進料區(qū)3為一段最高端有封頭的筒體，筒體的周壁是一個由殼體外層、高溫絕緣絕熱填料夾層、高純石墨碳管內(nèi)層所組成的三層結(jié)構(gòu)，筒體的上方設(shè)有原料入口倉I ;為了使天然石墨達到2700°C以上的高溫熔解條件，本發(fā)明的加熱采用分區(qū)逐段升溫的辦法，所述的低、中、高溫加熱區(qū)分別為一段以上的筒體依次串聯(lián)組成，排在最前面的低溫加熱區(qū)5接進料緩沖區(qū)4，最后的一段高溫加熱區(qū)7接熟料緩沖區(qū)8，每段加熱區(qū)均由殼體外層、液體冷卻管層、高溫絕緣絕熱填料夾層、高純石墨碳管爐膛內(nèi)層所組成，高純石墨碳管爐膛的周圍布設(shè)有加熱設(shè)備11 ;為了克服天然石墨中 的雜質(zhì)氣化排放物污染環(huán)境，本發(fā)明在進料緩沖區(qū)4殼體外層的相應位置上還設(shè)有副產(chǎn)品回收裝置12，所述的副產(chǎn)品回收裝置12由惰性氣體冷卻器、管道、吸氣泵和切換閥連接組成；所述的冷卻降溫排料區(qū)9也是由兩段以上筒體依次串聯(lián)組成，每段降溫區(qū)或冷卻排料區(qū)均由雙層殼體、內(nèi)層高純石墨碳管所組成，雙層殼體夾層內(nèi)布設(shè)液體冷卻管；為了加強冷卻效果，第一段降溫區(qū)的雙層殼體夾層內(nèi)除布設(shè)液體冷卻管外，還布設(shè)有盤管式或膜腔式蒸發(fā)器13，蒸發(fā)器13內(nèi)充填冷媒并通過管與爐體外的制冷壓縮機14連接；最后一段冷卻降溫排料區(qū)9連接有一個全封閉高純石墨出口倉2 ；上述低、中、高溫加熱區(qū)液體冷卻管層的管道和冷卻降溫排料區(qū)9雙層殼體夾層的液體冷卻管彼此串聯(lián)相同，通 過進液總管15、回液總管16以及液體循環(huán)泵17連接到爐體外的冷卻塔18 ;為了減少加熱區(qū)內(nèi)的惰性氣體從原料入口倉1、爐體和出口倉2的開口處逃逸消耗；本發(fā)明在上述進料緩沖區(qū)4石墨碳管內(nèi)層的橫斷面上方和熟料緩沖區(qū)8石墨碳管內(nèi)層的橫斷面上方各設(shè)置一臺結(jié)構(gòu)相同惰性氣幕裝置19 ;所述的惰性氣幕裝置19由耐高溫葉輪、背板，驅(qū)動電機和導流板所組成；導流板半包圍耐高溫葉輪，導流板的上邊與石墨碳管內(nèi)層表面形成回氣口，導流板的下邊與背板形成呈長方形狀的出氣口，其長向與石墨碳管內(nèi)層的橫斷面平行并且口端朝下；驅(qū)動電機位于爐體外,通過主軸連接爐體石墨碳管內(nèi)層的耐高溫葉輪。
權(quán)利要求
1.一種連續(xù)式工業(yè)化天然石墨提純設(shè)備，包括原料入口倉(I)、爐體和出口倉(2);其特征在于:爐體為一個由高到低向下分段傾斜的封閉長筒體，該長筒體內(nèi)從高端開始到低端依次劃分為進料區(qū)(3)、進料緩沖區(qū)(4)、低溫加熱區(qū)(5)、中溫加熱區(qū)(6)、高溫加熱區(qū)(7)、熟料緩沖區(qū)(8)和冷卻降溫排料區(qū)(9);在上述封閉長筒體的低、中、高溫加熱區(qū)(7)上連接有惰性氣體提供裝置(10);所述的進料區(qū)(3)為一段最高端有封頭的筒體，筒體的周壁是一個由殼體外層、高溫絕緣絕熱填料夾層、高純石墨碳管內(nèi)層所組成的三層結(jié)構(gòu)，筒體的上方設(shè)有原料入口倉(I);所述的低、中、高溫加熱區(qū)(5、6、7)分別為一段以上的筒體依次串聯(lián)組成，排在最前面的低溫加熱區(qū)(5)接進料緩沖區(qū)(4)，最后的一段高溫加熱區(qū)(7)接熟料緩沖區(qū)(8)，每段加熱區(qū)均由殼體外層、液體冷卻管層、高溫絕緣絕熱填料夾層、高純石墨碳管爐膛內(nèi)層所組成，高純石墨碳管爐膛的周圍布設(shè)有加熱設(shè)備(11);在進料緩沖區(qū)(4)殼體外層的相應位置上還設(shè)有副產(chǎn)品回收裝置(12)，所述的副產(chǎn)品回收裝置(12)由惰性氣體冷卻器、管道、吸氣泵和切換閥連接組成；所述的冷卻降溫排料區(qū)(9)也是由兩段以上筒體依次串聯(lián)組成，每段降溫區(qū)或冷卻排料區(qū)均由雙層殼體、內(nèi)層高純石墨碳管所組成，雙層殼體夾層內(nèi)布設(shè)液體冷卻管；第一段降溫區(qū)的雙層殼體夾層內(nèi)除布設(shè)液體冷卻管外，還布設(shè)有盤管式或膜腔式蒸發(fā)器(13)，蒸發(fā)器(13)內(nèi)充填冷媒并通過管與爐體外的制冷壓縮機(14)連接；最后一段冷卻降溫排料區(qū)(9)連接有一個全封閉高純石墨出口倉(2);上述低、中、高溫加熱區(qū)(5、6、7)液體冷卻管層的管道和冷卻降溫排料區(qū)(9)雙層殼體夾層的液體冷卻管彼此串聯(lián)相同，通過進液總管(15)、回液總管(16)以及液體循環(huán)泵(17)連接到爐體外的冷卻塔(18);在上述進料緩沖區(qū)(4)石墨碳管內(nèi)層的橫斷面上方和熟料緩沖區(qū)(8)石墨碳管內(nèi)層的橫斷面上方各設(shè)置一臺結(jié)構(gòu)相同惰性氣幕裝置(19)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)式工業(yè)化天然石墨提純設(shè)備，其特征在于:所述的惰性氣幕裝置(19)由耐高溫葉輪、背板，驅(qū)動電機和導流板所組成；導流板半包圍耐高溫葉輪，導流板的上邊與石墨碳管內(nèi)層表面形成回氣口，導流板的下邊與背板形成呈長方形狀的出氣口，其長向與石墨碳管內(nèi)層的橫斷面平行并且口端朝下；驅(qū)動電機位于爐體外，通過主軸連接爐體石墨碳管 內(nèi)層的耐高溫葉輪。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種連續(xù)式工業(yè)化天然石墨提純設(shè)備，屬于石墨提純技術(shù)領(lǐng)域。其爐體為一個由高到低向下分段傾斜的封閉長筒體，該長筒體內(nèi)從高端開始到低端依次劃分為進料區(qū)、進料緩沖區(qū)、低溫加熱區(qū)、中溫加熱區(qū)、高溫加熱區(qū)、熟料緩沖區(qū)和冷卻降溫排料區(qū)；在上述封閉長筒體的低、中、高溫加熱區(qū)上連接有惰性氣體提供裝置；在進料緩沖區(qū)設(shè)有副產(chǎn)品回收裝置和惰性氣幕，在熟料緩沖區(qū)也設(shè)置一臺結(jié)構(gòu)相同惰性氣幕。使用本發(fā)明可生產(chǎn)99％、99.9％、99.99％的高純微晶石墨粉；沒有大氣排放物，實現(xiàn)常壓高溫低成本連續(xù)提純高質(zhì)量天然石墨。
文檔編號C01B31/04GK103172060SQ20131012808
公開日2013年6月26日 申請日期2013年4月15日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月15日
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