一種高壓溶劑熱合成SnS粉體的方法
【專利摘要】一種高壓溶劑熱制備SnS粉體的方法，將分析純的Sn鹽和分析純的硫源，溶解于溶劑中，形成前驅(qū)物溶液C，將溶液C倒入水熱高壓釜中，然后置于烘箱，設(shè)定溫度時間，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫；離心洗滌，產(chǎn)物在真空干燥。本發(fā)明采用高壓溶劑熱，快速制備出顆粒大小均勻的SnS粉體，工藝設(shè)備簡單，反應(yīng)周期短。
【專利說明】一種高壓溶劑熱合成SnS粉體的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種SnS材料的制備方法，具體涉及一種高壓溶劑熱制備SnS粉體的 制備。

【背景技術(shù)】
[0002] SnS是IV-VI族是具有層狀斜方晶體結(jié)構(gòu)的半導體材料，其光學直接帶隙和間接 帶隙分別為1. 2?1. 5eV和1. 0?1. leV，與太陽能電池的最佳禁帶寬度非常匹配，非常適 合用作太陽能電池中的光吸收層，是一種非常有潛力的太陽能電池材料。
[0003] 目前制備SnS的方法有電沉積發(fā)，化學氣相沉積法，微波水熱法等。這些方法對設(shè) 備的要求都很高，而且原料的利用率低，工藝復雜，重復性差。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，提供一種設(shè)備簡單，易于操作，成本低 的方法。
[0005] 實現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案是：一種高壓溶劑熱制備SnS粉體，具體步驟為：
[0006] 1)將分析純的錫鹽與分析純的硫源，溶解溶劑中；
[0007] 2)在磁力攪拌下將原料與溶劑充分溶解，形成前驅(qū)物溶液C ;
[0008] 3)將溶液C倒入水熱高壓釜中，填充度控制在60%，然后置于烘箱，設(shè)定溫度在 100°C _200°C，反應(yīng)的時間設(shè)置在lh_12h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫；
[0009] 4)打開水熱高壓釜，分別采用去離子水和無水乙醇分別離心洗滌1-3次，將離心 洗滌后的產(chǎn)物在真空干燥箱內(nèi)80°C下真空干燥8h。
[0010] 所述的溶劑為水、乙二醇、乙二胺中的一種或者多種；
[0011] 所述的錫鹽為四氯化錫或二氯化錫；
[0012] 所述的硫源為硫脲或者硫粉。
[0013] 所述的分析純的Sn2+/S21 勺摩爾比：1 : 2-5 : 1。
[0014] 本發(fā)明采用高壓溶劑熱，快速制備出顆粒大小均勻的SnS粉體，工藝設(shè)備簡單，反 應(yīng)周期短。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0015] 為了使本發(fā)明的內(nèi)容更容易被清楚地理解，下面根據(jù)具體實施例并結(jié)合附圖，對 本發(fā)明作進一步詳細的說明，其中
[0016] 圖1是本發(fā)明實施例1制備的SnS粉體的XRD衍射圖譜；

【具體實施方式】
[0017] 下面結(jié)合附圖和具體實施例對本發(fā)明作進一步詳細說明，但本發(fā)明遠不僅限于以 下實施例。
[0018] 實施例1
[0019] 1)以SnCl2 · 2H20,硫脲（CH4N2S)為原料，按照摩爾比0. 5 : 1分別稱取 5. 6412gSnCl2 · 2Η20,3· 806g 硫脲（CH4N2S);
[0020] 2)將SnCl2 · 2H20和硫脲（CH4N2S)放入燒杯中，放入一個攪拌磁子，加入30ml乙 二醇，在磁力攪拌器中，攪拌至充分溶解；
[0021] 3)打開高壓反應(yīng)釜，分別采用去離子水和無水乙醇分別洗滌1-3次，轉(zhuǎn)移混合溶 液至高壓反應(yīng)釜中，在真空干燥箱中，升溫至150°C，保溫6h
[0022] 4)自然冷卻到室溫，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到燒杯中，用蒸餾水和無水乙醇分別對反應(yīng)產(chǎn) 物進行離心洗滌3-4數(shù)次，將離心洗滌后的產(chǎn)物在真空干燥箱內(nèi)80°C下真空干燥8h，得到 最終產(chǎn)物。
[0023] 以上所述的具體實施例，對本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和有益效果進行了進一步詳 細說明，所應(yīng)理解的是，以上所述僅為本發(fā)明的具體實施例而已，并不用于限制本發(fā)明，凡 在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所做的任何修改、等同替換、改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保 護范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1. 一種高壓溶劑熱制備SnS粉體，其特征在于： 1) 將分析純的錫鹽與分析純的硫源，溶解溶劑中； 2) 在磁力攪拌下將原料與溶劑充分溶解，形成前驅(qū)物溶液C ; 3) 將溶液C倒入水熱高壓釜中，填充度控制在60%，然后置于烘箱，設(shè)定溫度在 100°C _200°C，反應(yīng)的時間設(shè)置在lh-12h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫； 4) 打開水熱高壓釜，分別采用去離子水和無水乙醇分別離心洗滌1-3次，將離心洗滌 后的產(chǎn)物在真空干燥箱內(nèi)80°C下真空干燥8h。 所述的溶劑為水、乙二醇、乙二胺中的一種或者多種； 所述的錫鹽為四氯化錫或二氯化錫； 所述的硫源為硫脲或者硫粉。
2. 根據(jù)權(quán)力要求1所述的高壓溶劑熱制備SnS粉體，其特征在于：所述的分析純的 Sn2+/S21 勺摩爾比：1 : 2-5 : 1。
【文檔編號】C01G19/00GK104108747SQ201310138228
【公開日】2014年10月22日 申請日期:2013年4月19日 優(yōu)先權(quán)日:2013年4月19日
【發(fā)明者】李孝鳳 申請人:李孝鳳