專利名稱：一種從粘土制備氧化硅和氫氧化鋁的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種粘土材料的衍生化制備，具體涉及一種從粘土制備氧化硅和氫氧化鋁的方法。
背景技術(shù)：
粘土礦物是非金屬礦物中的一大類，種類很多，這類礦物常見的可分為高嶺石族、蒙脫石族、伊利石、云母族等。粘土礦物最初使用在建筑材料上,而后隨著開發(fā)的深入，粘土材料在化學(xué)化工、機(jī)電、環(huán)保等行業(yè)也得到了應(yīng)用。然而，這些應(yīng)用基本上只是利用了粘土礦物的化學(xué)成分及其物理性能，對其結(jié)構(gòu)特征和因此而具備的特性卻并未加以注意。從某種意義上說，粘土礦物的應(yīng)用價(jià)值未得到充分發(fā)揮。因此，為了充分開發(fā)和利用各種粘土資源，必須衍生化粘土材料，生成附加值較高的產(chǎn)品，使其在不同的行業(yè)得以應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種從粘土制備氧化硅和氫氧化鋁的方法，該方法采用凝膠法使粘土生成附加值較高的產(chǎn)品，從而充分利用粘土材料衍生化，使粘土成份在不同行業(yè)能夠廣泛應(yīng)用。本發(fā)明的從粘土制備氧化硅和氫氧化鋁的方法，其特征在于，包括以下步驟:將1:1型層狀結(jié)構(gòu)的粘土材料粉碎過200目篩，再將過篩后的粘土材料與堿性化合物按照質(zhì)量比1:0.2 0·.8混合均勻后置于溫度400 800°C下加熱6 16小時(shí)，加熱后的物料冷卻后在保持體系溫度為50 60°C的條件下加入一元酸，一元酸的濃度為2 7mol/L，加入量為堿性化合物中OH-摩爾量的1.25倍，攪拌使其充分反應(yīng)，反應(yīng)后的物料過濾，濾液存放4 20小時(shí)以形成凝膠，將凝膠在80 150°C進(jìn)行干燥，得到凝膠干燥物，凝膠干燥物在溫度40 50°C下用稀酸進(jìn)行洗滌，然后固液分離，固體為氧化硅，洗滌液為含有鋁的溶液，在含有鋁的溶液中用堿使鋁沉淀完全形成氫氧化鋁沉淀，再固液分離得到氫氧化鋁固體；所述的堿性化合物為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀
坐寸ο將氧化硅固體干燥后研磨即成為氧化硅粉體材料，將氫氧化鋁固體干燥后研磨即成為氫氧化招粉體材料。所述的1:1型層狀結(jié)構(gòu)的粘土材料為地開石、珍珠陶土、高嶺土、埃洛石等。 所述的堿性化合物優(yōu)選為氫氧化鈉或氫氧化鉀。優(yōu)選，將過篩后的粘土材料與堿性化合物按照質(zhì)量比1:0.5混合均勻后置于溫度600°C下加熱8小時(shí)。所述的一元酸為硝酸、鹽酸、乙酸和甲酸等，優(yōu)選為硝酸，一元酸濃度優(yōu)選為3 4mol/L。所述的濾液存放時(shí)間優(yōu)選為8 10小時(shí)，以使凝膠更好的老化。所述的將凝膠進(jìn)行干燥，其干燥溫度優(yōu)選為120°C。所述的稀酸為硫酸、硝酸、鹽酸、甲酸等，如硫酸為30%，硝酸為25%，鹽酸為15%。優(yōu)選，在所述的含有鋁的溶液中加入氫氧化鈉溶液，使體系形成氫氧化鋁沉淀，待體系中的鋁充分沉淀后，固液分離，分離出的固體即為氫氧化鋁固體。本發(fā)明通過堿與粘土共混加熱后，使其層狀結(jié)構(gòu)破壞，再與酸反應(yīng)生產(chǎn)凝膠，最后分離分別制成氧化硅和氫氧化鋁，所制得的氧化硅和氫氧化鋁具有高純度和高白度等特點(diǎn)，可以作為制備其他硅鋁產(chǎn)品的中間體，如氧化硅可以制備不同粒徑和形態(tài)的氧化硅產(chǎn)物，氫氧化鋁可以制備不同類型的鋁化合物。因此，本發(fā)明的方法有助于粘土礦的衍生化，使氧化硅和氫氧化鋁的制備有較低的成本。


:圖1為本發(fā)明實(shí)施例1所制備的氧化硅紅外圖形；圖2為本發(fā)明實(shí)施例1所制備的氫氧化鋁紅外圖形。
具體實(shí)施方式
:
以下實(shí)施例是對本發(fā)明做進(jìn)一步說明，而不是對本發(fā)明的限制。實(shí)施例1:稱量50g珍珠陶土，用粉碎機(jī)粉碎，過200目篩。將粉碎過篩后的珍珠陶土與25g氫氧化鈉混合均勻，放入馬弗爐中600°C加熱8h。將加熱后的物料經(jīng)冷卻后轉(zhuǎn)入燒杯中，在攪拌過程中加入濃度為5mol/L的硝酸125g，加酸過程中保持體系的溫度50°C。加完酸后充分?jǐn)嚢?0min，然后將物料用G5砂芯漏斗抽濾，固液分離，將濾液在燒杯中存放。IOh后形成凝膠，將凝膠在烘箱中進(jìn)行干燥，干燥溫度為120°C，得到凝膠干燥物。將凝膠干燥物轉(zhuǎn)入到錐形瓶中，加入120g的質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%的硫酸洗滌。在50°C條件下攪拌30min，然后用離心機(jī)進(jìn)行固液分離。固液分離后，得到的固體產(chǎn)物進(jìn)行干燥，此固體即為氧化硅，研磨即成為氧化硅粉體材料；向分離后的洗滌液體中加入105g質(zhì)量分?jǐn)?shù)40%的氫氧化鈉溶液，析出Al (OH) 3白色沉淀，過濾分離，將過濾后的固體干燥，所得產(chǎn)物即為氫氧化鋁，將氫氧化鋁固體研磨即成為氫氧化鋁粉體材料。得到的氧化硅和氫氧化鋁的紅外圖形如圖1和圖2所示。

測試最終得到的氧化硅和氫氧化鋁液的純度以及白度，具體如表I所示。實(shí)施例2:本實(shí)施例與實(shí)施例1基本相同，只是將珍珠陶土改為埃洛石，測試不同粘土的反應(yīng)有無影響，反應(yīng)量與實(shí)施例1都一致。同樣測試最終得到的氧化硅和氫氧化鋁液的純度以及白度，具體如表I所示。實(shí)施例3:稱量50g珍珠陶土，用粉碎機(jī)粉碎，過200目篩。將粉碎過篩后的珍珠陶土與IOg氫氧化鈉混合均勻，放入馬弗爐中800°C加熱6h。將加熱后的物料經(jīng)冷卻后轉(zhuǎn)入燒杯中，在攪拌過程中加入濃度為5mol/L的硝酸62.5g，加酸過程中保持體系的溫度60°C。加完酸后充分?jǐn)嚢?0min，然后將物料用G5砂芯漏斗抽濾，固液分離，將濾液在燒杯中存放。IOh后形成凝膠，將凝膠在烘箱中進(jìn)行干燥，干燥溫度為120°C，得到凝膠干燥物。將凝膠干燥物轉(zhuǎn)入到錐形瓶中，加入120g的質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%的硫酸洗滌。在50°C條件下攪拌30min，然后用離心機(jī)進(jìn)行固液分離。固液分離后，得到的固體產(chǎn)物進(jìn)行干燥，此固體即為氧化硅，研磨即成為氧化硅粉體材料；向分離后的洗滌液體中加入105g質(zhì)量分?jǐn)?shù)40%的氫氧化鈉，析出Al (OH)3白色沉淀，過濾分離，將過濾后的固體干燥，所得產(chǎn)物即為氫氧化鋁，將氫氧化鋁固體研磨即成為氫氧化鋁粉體材料。測試最終得到的氧化硅和氫氧化鋁液的純度以及白度，具體如表I所示。實(shí)施例4:稱量50g珍珠陶土，用粉碎機(jī)粉碎，過200目篩。將粉碎過篩后的珍珠陶土與40g氫氧化鈉混合均勻，放入馬弗爐中400°C加熱16h。將加熱后的物料經(jīng)冷卻后轉(zhuǎn)入燒杯中，在攪拌過程中加入濃度為2mol/L的硝酸625g，加酸過程中保持體系的溫度50°C。加完酸后充分?jǐn)嚢?0min，然后將物料用G5砂芯漏斗抽濾，固液分離，將濾液在燒杯中存放。20h后形成凝膠，將凝膠在烘箱中進(jìn)行干燥，干燥溫度為80°C，得到凝膠干燥物。將凝膠干燥物轉(zhuǎn)入到錐形瓶中，加入120g的質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%的硫酸洗滌。在40°C條件下攪拌30min，然后用離心機(jī)進(jìn)行固液分離。固液分離后，得到的固體產(chǎn)物進(jìn)行干燥，此固體即為氧化硅，研磨即成為氧化硅粉體材料；向分離后的洗滌液體中加入105g質(zhì)量分?jǐn)?shù)40%的氫氧化鈉，析出Al (OH)3白色沉淀，過濾分離，將過濾后的固體干燥，所得產(chǎn)物即為氫氧化鋁，將氫氧化鋁固體研磨即成為氫氧化鋁粉體材料。測試最終得到的氧化硅和氫氧化鋁液的純度以及白度，具體如表I所示。實(shí)施例5:稱量50g珍珠陶土，用粉碎機(jī)粉碎，過200目篩。將粉碎過篩后的珍珠陶土與28g氫氧化鉀混合均勻，放入馬弗爐中600°C加熱8h。將加熱后的物料經(jīng)冷卻后轉(zhuǎn)入燒杯中，在攪拌過程中加入濃度為7mol/L的硝酸89.3g，加酸過程中保持體系的溫度60°C。加完酸后充分?jǐn)嚢?0min，然后將物料用G5砂芯漏斗抽濾，固液分離，將濾液在燒杯中存放。4h后形成凝膠，將凝膠在烘箱中進(jìn)行干燥，干燥溫度為150°C，得到凝膠干燥物。將凝膠干燥物轉(zhuǎn)入到錐形瓶中，加入120g的質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%的硫酸洗滌。在50°C條件下攪拌30min，然后用離心機(jī)進(jìn)行固液分尚。固液分離后，得到的固體產(chǎn)物進(jìn)行干燥，此固體即為氧化硅，研磨即成為氧化硅粉體材料；向分離后的洗滌液體中加入105g質(zhì)量分?jǐn)?shù)40%的氫氧化鈉，析出Al (OH)3白色沉淀，過濾分離，將過濾后的固體干燥，所得產(chǎn)物即為氫氧化鋁，將氫氧化鋁固體研磨即成為氫氧化鋁粉體材料。測試最終得到的氧化硅和氫氧化鋁液的純度以及白度，具體如表I所示。實(shí)施例6:本 實(shí)施例與實(shí)施例1基本相同，只是改變形成凝膠所用的硝酸濃度，濃度變?yōu)?mol/L，硝酸的量變?yōu)?12.5g。其它涉及的量不變，洗滌所用的質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%硫酸仍為120g，沉淀Al (OH) 3所用質(zhì)量分?jǐn)?shù)40%的氫氧化鈉仍為105g。同樣測試最終得到的氧化硅和氫氧化鋁液的純度以及白度，具體如表I所示。實(shí)施例7:本實(shí)施例與實(shí)施例1基本相同，只是改變形成凝膠所用的硝酸濃度，濃度變?yōu)?mol/L,硝酸的量變?yōu)?9.3g。其它涉及的量不變，洗滌所用的質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%硫酸仍為120g，沉淀Al (OH) 3所用質(zhì)量分?jǐn)?shù)40%的氫氧化鈉仍為105g。同樣測試最終得到的氧化硅和氫氧化鋁液的純度以及白度，具體如表I所示。實(shí)施例8:本實(shí)施例與實(shí)施例1基本相同，只是改變凝膠洗滌所用酸的類型和量。采用的酸為15%的鹽酸，量為160.26g。其它涉及的反應(yīng)物類型和量不變。同樣測試最終得到的氧化硅和氫氧化鋁液的純度以及白度，具體如表I所示。按照實(shí)施例1 8制備的氧化硅和氫氧化鋁性能如表I所示。表1:實(shí)施例1 8制備的氧化硅和氫氧化鋁性能
權(quán)利要求
1.一種從粘土制備氧化硅和氫氧化鋁的方法，其特征在于，包括以下步驟: 將1:1型層狀結(jié)構(gòu)的粘土材料粉碎過200目篩，再將過篩后的粘土材料與堿性化合物按照質(zhì)量比1:0.2 0.8混合均勻后置于溫度400 800°C下加熱6 16小時(shí)，加熱后的物料冷卻后在保持體系溫度為50 60°C的條件下加入一元酸，一元酸的濃度為2 7mol/L，加入量為堿性化合物中OH-摩爾量的1.25倍，攪拌使其充分反應(yīng)，反應(yīng)后的物料過濾，濾液存放4 20小時(shí)以形成凝膠，將凝膠在80 150°C進(jìn)行干燥，得到凝膠干燥物，凝膠干燥物在溫度40 50°C下用稀酸進(jìn)行洗滌，然后固液分離，固體為氧化硅，洗滌液為含有鋁的溶液，在含有鋁的溶液中用堿使鋁沉淀完全形成氫氧化鋁沉淀，再固液分離得到氫氧化鋁固體；所述的堿性化合物為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從粘土制備氧化硅和氫氧化鋁的方法，其特征在于，所述的I:1型層狀結(jié)構(gòu)的粘土材料為地開石、珍珠陶土、高嶺土或埃洛石。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從粘土制備氧化硅和氫氧化鋁的方法，其特征在于，所述的堿性化合物為氫氧化鈉或氫氧化鉀。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從粘土制備氧化硅和氫氧化鋁的方法，其特征在于，將過篩后的粘土材料與堿性化合物按照質(zhì)量比1:0.5混合均勻后置于溫度600°C下加熱8小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從粘土制備氧化硅和氫氧化鋁的方法，其特征在于，所述的一元酸為硝酸、鹽酸、乙酸或甲酸。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的從粘土制備氧化硅和氫氧化鋁的方法，其特征在于，所述的一元酸為硝酸，濃度為3 4mol/L。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從粘土制備氧化硅和氫氧化鋁的方法，其特征在于，所述的濾液存放時(shí)間為8 10小時(shí)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從粘土制備氧化硅和氫氧化鋁的方法，其特征在于，所述的將凝膠進(jìn)行干燥，其干燥溫度為120°C。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從粘土制備氧化硅和氫氧化鋁的方法，其特征在于，所述的稀酸為硫酸、硝酸、鹽酸或甲酸。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從粘土制備氧化硅和氫氧化鋁的方法，其特征在于，在所述的含有招的溶液中加入氫氧化鈉溶液，使體系形成氫氧化招沉淀，待體系中的招充分沉淀后，固液分離，分離出的固體即為氫氧化鋁固體。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從粘土制備氧化硅和氫氧化鋁的方法。它將11型層狀結(jié)構(gòu)的粘土材料粉碎過200目篩，再將過篩后的粘土材料與堿性化合物按照質(zhì)量比10.2～0.8混合均勻后置于溫度400～800℃下加熱6～16小時(shí)，加熱后的物料冷卻后在保持體系溫度為50～60℃的條件下加入一元酸，一元酸的濃度為2～7mol/L，加入量為堿性化合物中OH-摩爾量的1.25倍，攪拌使其充分反應(yīng)，反應(yīng)后的物料過濾，濾液存放4～20小時(shí)以形成凝膠，將凝膠在80～150℃進(jìn)行干燥，得到凝膠干燥物，凝膠干燥物在溫度40～50℃下用稀酸進(jìn)行洗滌，然后固液分離，固體為氧化硅，洗滌液為含有鋁的溶液，在含有鋁的溶液中用堿使鋁沉淀完全形成氫氧化鋁沉淀，再固液分離得到氫氧化鋁固體。
文檔編號(hào)C01F7/02GK103232041SQ20131014897
公開日2013年8月7日 申請日期2013年4月25日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月25日
發(fā)明者孫勝玲 申請人:中國科學(xué)院廣州地球化學(xué)研究所