專利名稱：一種核殼空心結構NiO微球的制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于一種核殼空心結構NiO微球的制備方法。
背景技術：
空心結構微納米材料具有高比表面積，低殼層密度和良好的滲透性，在電化學電容器，光子晶體，催化，污水處理等方面具有巨大的應用潛能。其中，在合成各種尺寸和形貌的空心材料中，通過自主裝的兩性分子形成的軟模板和以聚合物和無機納米微球為主的硬模板，成為制備空心結構的有效方法。考慮到空心結構的應用特性能夠通過調(diào)控材料的外部形貌而提高，因此，迫切開發(fā)幾何結構新穎，粒徑尺寸統(tǒng)一的空心結構材料。本發(fā)明提供了一種基于化學沉淀法，在水和乙醇的混合溶劑中快速合成空心核殼結構NiO微球的方法，所制備的NiO形貌新穎，粒徑尺寸分布較窄，殼層孔徑適中，能大大提高電解液的傳導能力。該方法簡易，節(jié)能，綠色環(huán)保，在整個材料的制備過程中無需添加任何表面活性劑，無需高溫高壓，這為新型電極材料的工業(yè)化生產(chǎn)和應用提供了可能。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是制備粒徑均一的核殼空心結構NiO電極材料。本發(fā)明的技術方案如下:
(1)將30-60 mmol Ni (SO4) 2.6H20溶于100_200mL蒸餾水中，超聲溶解后加入30-60mmol C6H12N4 和 8.15-16.33 mmol C6H5Na3O7.2H 20，超聲 IOmin,將 100_200mL 的醇溶于上述溶液中，90-120°C反應l_8h，反應后自然冷卻至室溫。(2)離心分離產(chǎn)物，蒸餾水和無水乙醇分別洗滌三次后，60_90°C干燥2_12h，得到氧化鎳前軀體。(3)將所得產(chǎn)物在300-600 °C條件下焙燒即獲得產(chǎn)物。


圖1為核殼空心結構NiO的SEM照片。圖2為核殼空心結構NiO的TEM照片。
具體實施例方式下面結合實施例對本發(fā)明的技術方案及效果作進一步描述。但是，所使用的具體方法、配方和說明并不是對本發(fā)明的限制。實施例1:將45 mmol的鎳鹽溶于IOOmL蒸懼水中，超聲溶解后加入45 mmolC6H12N4和12.6 mmol C6H5Na3O7.2H20，超聲IOminJf 50 mL乙醇溶于上述溶液中，于烘箱中90°C反應2h后自然冷卻至室溫，離心分離產(chǎn)物，蒸餾水和無水乙醇分別洗滌三次后，真空干燥得到氧化鎳前軀體，將所得產(chǎn)物空氣氛圍內(nèi)焙燒獲得產(chǎn)物。實施例2:實施例1中的鎳鹽為硫酸鎳、硝酸鎳中的一種，取摩爾量為30-60 mmol ；加入的 C6H12N4 和 C6H5Na3O7.2H20 摩爾量分別為 30-60mmol 和 8.15-16.33 mmol。實施例3:實施例1中加入的乙醇可以由丙醇或甲醇替換，可以得到不同粒徑的核殼結構NiO。實施例4:干燥后的粉體以5-10°C /min的升溫速率加熱至300-600°C，空氣條件下焙燒3小 時。
權利要求
1.一種核殼空心結構NiO微球的制備方法其特征在于NiO微球的制備步驟如下:將一定量的鎳鹽溶于100-200mL蒸餾水中，超聲溶解后加入30-60mmolC6H12N4和8.15-16.33mmolC6H5Na3O7.2H20，超聲lOmin，將一定量的醇溶于上述溶液中，于烘箱中反應一段時間后自然冷卻至室溫，離心分離產(chǎn)物，蒸餾水和無水乙醇分別洗滌三次后，真空干燥得到氧化鎳前軀體，將所得產(chǎn)物空氣氛圍內(nèi)焙燒獲得產(chǎn)物。
2.根據(jù)權利要求1所述的核殼空心結構NiO微球的制備方法，其特征是所述的鎳鹽為硫酸鎳、硝酸鎳中的一種，取摩爾量為30-60mmol ;加入的C6H12N4和C6H5Na3O7.2H20摩爾量分別為 30_60mmol 和 8.15-16.33mmol。
3.根據(jù)權利要求1所述的核殼空心結構NiO微球的制備方法，其特征是加入的醇為乙醇，甲醇或丙醇中的一種，于烘箱中反應溫度為90-120°C，反應時間為l_8h，得到綠色沉淀。
4.根據(jù)權利要求1所述的核殼空心結構NiO微球的制備方法，其特征是干燥后的粉體以5 10°C /min的升溫速率加熱`至300-600°C，空氣條件下焙燒3小時。
全文摘要
本發(fā)明提供的是一種以核殼空心結構NiO微球的制備方法。將一定量的鎳鹽溶于100-200mL蒸餾水中，超聲溶解后加入30-60mmolC6H12N4和8.15-16.33mmolC6H5Na3O7·2H2O，超聲10min，將一定量的醇溶于上述溶液中，于烘箱中反應一段時間后自然冷卻至室溫。離心分離產(chǎn)物，蒸餾水和無水乙醇分別洗滌三次后，真空干燥得到氧化鎳前軀體。將所得產(chǎn)物空氣氛圍內(nèi)焙燒獲得產(chǎn)物。本發(fā)明的技術特征是NiO核殼空心結構的構筑，在整個材料的制備過程中不需要模板劑，不添加表面活性劑，無需高溫高壓，環(huán)境友善，電化學性能良好，有著較好的應用前景和實際應用價值。
文檔編號C01G53/04GK103232077SQ20131014947
公開日2013年8月7日 申請日期2013年4月26日 優(yōu)先權日2013年4月26日
發(fā)明者韓丹丹, 徐鵬程, 李磊姣 申請人:吉林化工學院