一種亞磷酸的生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種亞磷酸的生產(chǎn)方法，該產(chǎn)品屬于精細(xì)化工領(lǐng)域領(lǐng)域；本發(fā)明以三氯化磷、亞磷酸飽和液、水為原料，以水解反應(yīng)釜、結(jié)晶反應(yīng)釜、離心干燥機(jī)為設(shè)備，通過三氯化磷的水解、亞磷酸粗品的結(jié)晶、離心干燥等工序而制得亞磷酸。該方法生產(chǎn)亞磷酸的主要優(yōu)點(diǎn)是：使用的設(shè)備為通用設(shè)備、生產(chǎn)周期短、無有毒有害氣體和液體排放、副產(chǎn)品氯化氫氣體可回收制成鹽酸，得到的產(chǎn)品為工業(yè)級亞磷酸。亞磷酸的用途是：用作還原劑和農(nóng)藥中間體、尼龍?jiān)霭讋?；是制造亞磷酸鹽的原料，也是制造塑料穩(wěn)定劑和有機(jī)磷農(nóng)藥的原料；用作聚碳酸酯的穩(wěn)定劑，也用作尼龍1010的抗氧化劑；用作化學(xué)試劑。
【專利說明】一種亞磷酸的生產(chǎn)方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于精細(xì)化工領(lǐng)域，尤其涉及一種亞磷酸的生產(chǎn)方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 亞磷酸是磷的一種含氧酸，分子式為H3P03，分子量為82. 00,熔點(diǎn)為74°C，沸點(diǎn) 為200°C，外觀為無色晶體；亞磷酸為二元酸，屬無機(jī)化合物，其酸性比磷酸稍強(qiáng)，它具有強(qiáng) 還原性，容易將銀離子還原成金屬銀，能將硫酸還原成二氧化硫，有強(qiáng)吸濕性和潮解性，有 腐蝕性；易溶于水和醇，空氣中緩慢氧化成磷酸，180°C時(shí)分解為磷化氫和磷酸。亞磷酸的合 成路線一般采用：1.水解法，即將三氯化磷水解，經(jīng)蒸汽精制，冷卻結(jié)晶而得；2.由三氯化 磷溶于濃鹽酸，再于低溫蒸去鹽酸而得；3.也可由三氧化二磷緩慢與水作用生成；本發(fā)明 使用水解法來生產(chǎn)亞磷酸。亞磷酸的用途是：用作還原劑和農(nóng)藥中間體、尼龍?jiān)霭讋?；是?造亞磷酸鹽的原料，也是制造塑料穩(wěn)定劑和有機(jī)磷農(nóng)藥的原料；用作聚碳酸酯的穩(wěn)定劑，也 用作尼龍1010的抗氧化劑；用作化學(xué)試劑，還可用于生產(chǎn)高效水處理劑氨基三甲叉膦酸。 本發(fā)明以三氯化磷、亞磷酸飽和液、水為原料，以水解反應(yīng)釜、濃縮結(jié)晶釜、離心干燥機(jī)為設(shè) 備，通過三氯化磷的水解、亞磷酸粗品的結(jié)晶、離心干燥等工序而制得亞磷酸。該方法生產(chǎn) 亞磷酸的主要優(yōu)點(diǎn)是：使用的設(shè)備為通用設(shè)備、生產(chǎn)周期短、無有毒有害氣體和液體排放、 副產(chǎn)品氯化氫氣體可回收制成鹽酸，得到的產(chǎn)品為工業(yè)級亞磷酸。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明主要解決的問題是提供一種批量生產(chǎn)亞磷酸的方法，該方法以三氯化磷、 亞磷酸飽和液、水為原料，以水解反應(yīng)釜、濃縮結(jié)晶釜、離心干燥機(jī)為設(shè)備，通過三氯化磷的 水解、亞磷酸粗品的濃縮結(jié)晶、離心干燥等工序而制得亞磷酸成品，本發(fā)明使用的原料重量 配比是：三氯化磷23-25%、亞磷酸飽和液4%、水71-73%。
[0004] 本發(fā)明可以通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)： 一種亞磷酸的生產(chǎn)方法，其特征是由以下步驟構(gòu)成： (1)將配方量的水和亞磷酸飽和液送入水解反應(yīng)釜，開動(dòng)攪拌器進(jìn)行攪拌，攪拌器的轉(zhuǎn) 速為35-45轉(zhuǎn)/分，將配方量的三氯化磷緩慢的滴入水解反應(yīng)釜中，反應(yīng)放熱，通過控制滴 加三氯化磷的速度來控制水解反應(yīng)釜中的反應(yīng)溫度在82-86°C之間，三氯化磷滴加完畢后 停止攪拌，保溫反應(yīng)1. 2-1. 4小時(shí)，反應(yīng)得到的氯化氫氣體回收制成鹽酸，剩余的液體為亞 磷酸水溶液。
[0005] (2)將亞磷酸水溶液通過泵送濃縮結(jié)晶釜濃縮結(jié)晶，亞磷酸結(jié)晶后剩余的水分排 出，結(jié)晶后的亞磷酸送入離心干燥機(jī)進(jìn)行高速甩干，使亞磷酸含水量為0.5-1%后得到成 品，送入亞磷酸儲(chǔ)罐儲(chǔ)存即可。
[0006] 步驟（1)所述的水解反應(yīng)釜中的反應(yīng)溫度為84°C ;保溫反應(yīng)時(shí)間為1. 3小時(shí)。
[0007] 步驟（2)所述的成品亞磷酸含水量為0. 75%。
[0008] 本發(fā)明的有益效果是：提供了一種亞磷酸的生產(chǎn)方法，該方法的優(yōu)點(diǎn)是：使用的 設(shè)備為通用設(shè)備、生產(chǎn)周期短、產(chǎn)品純度高、無有毒有害氣體和液體排放、可批量生產(chǎn)。

【具體實(shí)施方式】
[0009] 實(shí)施例1 將占總量為71%的水和占總量為4%的亞磷酸飽和液送入水解反應(yīng)釜，開動(dòng)攪拌器進(jìn) 行攪拌，攪拌器的轉(zhuǎn)速為35-45轉(zhuǎn)/分，將占總量為25%的三氯化磷緩慢的滴入水解反應(yīng)釜 中，反應(yīng)放熱，通過控制滴加三氯化磷的速度來控制水解反應(yīng)釜中的反應(yīng)溫度在82°C，三氯 化磷滴加完畢后停止攪拌，保溫反應(yīng)1. 4小時(shí)，反應(yīng)得到的氯化氫氣體回收制成鹽酸，剩余 的液體為亞磷酸水溶液。將亞磷酸水溶液通過泵送濃縮結(jié)晶釜結(jié)晶，亞磷酸結(jié)晶后剩余的 水分排出，結(jié)晶后的亞磷酸送入離心干燥機(jī)進(jìn)行高速甩干，使亞磷酸含水量為〇. 5-1%后得 到成品，送入亞磷酸儲(chǔ)罐儲(chǔ)存即可。
[0010] 實(shí)施例2 將占總量為72%的水和占總量為4%的亞磷酸飽和液送入水解反應(yīng)釜，開動(dòng)攪拌器進(jìn) 行攪拌，攪拌器的轉(zhuǎn)速為35-45轉(zhuǎn)/分，將占總量為24%的三氯化磷緩慢的滴入水解反應(yīng)釜 中，反應(yīng)放熱，通過控制滴加三氯化磷的速度來控制水解反應(yīng)釜中的反應(yīng)溫度在84°C，三氯 化磷滴加完畢后停止攪拌，保溫反應(yīng)1. 3小時(shí)，反應(yīng)得到的氯化氫氣體回收制成鹽酸，剩余 的液體為亞磷酸水溶液。將亞磷酸水溶液通過泵送濃縮結(jié)晶釜結(jié)晶，亞磷酸結(jié)晶后剩余的 水分排出，結(jié)晶后的亞磷酸送入離心干燥機(jī)進(jìn)行高速甩干，使亞磷酸含水量為〇. 5-1%后得 到成品，送入亞磷酸儲(chǔ)罐儲(chǔ)存即可。
[0011] 實(shí)施例3 將占總量為73%的水和占總量為4%的亞磷酸飽和液送入水解反應(yīng)釜，開動(dòng)攪拌器進(jìn) 行攪拌，攪拌器的轉(zhuǎn)速為35-45轉(zhuǎn)/分，將占總量為23%的三氯化磷緩慢的滴入水解反應(yīng)釜 中，反應(yīng)放熱，通過控制滴加三氯化磷的速度來控制水解反應(yīng)釜中的反應(yīng)溫度在86°C，三氯 化磷滴加完畢后停止攪拌，保溫反應(yīng)1. 2小時(shí)，反應(yīng)得到的氯化氫氣體回收制成鹽酸，剩余 的液體為亞磷酸水溶液。將亞磷酸水溶液通過泵送濃縮結(jié)晶釜結(jié)晶，亞磷酸結(jié)晶后剩余的 水分排出，結(jié)晶后的亞磷酸送入離心干燥機(jī)進(jìn)行高速甩干，使亞磷酸含水量為〇. 5-1%后得 到成品，送入亞磷酸儲(chǔ)罐儲(chǔ)存即可。
【權(quán)利要求】
1. 一種亞磷酸的生產(chǎn)方法，使用的原料包括：三氯化磷23-25%、亞磷酸飽和液4%、水 71-73% ;其特征是：步驟（1)將配方量的水和亞磷酸飽和液送入水解反應(yīng)釜，開動(dòng)攪拌器進(jìn) 行攪拌，攪拌器的轉(zhuǎn)速為35-45轉(zhuǎn)/分，將配方量的三氯化磷緩慢的滴入水解反應(yīng)釜中，反 應(yīng)放熱，通過控制滴加三氯化磷的速度來控制水解反應(yīng)釜中的反應(yīng)溫度在82-86°C之間，三 氯化磷滴加完畢后停止攪拌，保溫反應(yīng)1. 2-1. 4小時(shí)，反應(yīng)得到的氯化氫氣體回收制成鹽 酸，剩余的液體為亞磷酸水溶液；步驟（2將亞磷酸水溶液通過泵送濃縮結(jié)晶釜濃縮結(jié)晶， 亞磷酸結(jié)晶后剩余的水分排出，結(jié)晶后的亞磷酸送入離心干燥機(jī)進(jìn)行高速甩干，使亞磷酸 含水量為0. 5-1%后得到成品，送入亞磷酸儲(chǔ)罐儲(chǔ)存即可。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種亞磷酸的生產(chǎn)方法，其步驟（1)的特征是：所述的水解反應(yīng) 釜中的反應(yīng)溫度為84°C ;保溫反應(yīng)時(shí)間為1. 3小時(shí)。
3. 如權(quán)利要求1所述的一種亞磷酸的生產(chǎn)方法，其步驟（2)的特征是：所述的成品亞磷 酸含水量為〇. 75%。
【文檔編號(hào)】C01B25/163GK104140087SQ201310168814
【公開日】2014年11月12日 申請日期:2013年5月9日 優(yōu)先權(quán)日:2013年5月9日
【發(fā)明者】不公告發(fā)明人 申請人:新沂市漢菱生物工程有限公司