一種清潔提純石墨的方法
【專利摘要】本發(fā)明提出一種清潔提純石墨的方法，能有效去除石墨中的雜質(zhì)，采用含碳量＞65％的石墨為原料，經(jīng)提純后的純度＞99.99％，取含碳量＞65％的石墨，放入反應釜I內(nèi)，先采用加壓堿浸和常壓酸浸對石墨進行處理，所用的LiCO3濃度為10%~35%，KOH濃度為6％～30％，NaHCO3濃度為7%~28%；其中常壓酸浸是在超聲波場或/和微波場下進行；處理后的石墨粉再按石墨的重量百分比加入硫酸21％-24％、氫氟酸13％-28%進行浸出，得到高純度的石墨產(chǎn)品。上述提純后的高濃度堿液，回收后期循環(huán)利用；高濃度廢酸，回收經(jīng)調(diào)整其中鋁含量后，用于聚合鋁PAC的合成。是一種工藝簡單、節(jié)能減排、安全環(huán)保、經(jīng)濟高效的石墨提純方法。
【專利說明】 一種清潔提純石墨的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種清潔提純石墨的方法，提純純度大于99.99 %的聞純石墨的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]聞純石墨是石墨含量在99.99%以上的石墨，它是一種不可再生的戰(zhàn)略資源，一直是軍工和現(xiàn)代工藝及高新技術(shù)發(fā)展中不可或缺的重要戰(zhàn)備資源。
[0003]目前高純石墨的生產(chǎn)方法主要以浮選法、酸堿法、氫氟酸法為主的濕法提純方法和以氯化焙燒法和高溫法為主的火法提純法。這幾種生產(chǎn)方法或多或少地存在除雜效果差、能耗高、環(huán)境污染嚴重等不足。因為工藝過程中排出的廢水、廢渣處理難度大，對生物的毒害及環(huán)境污染十分嚴重，使用氫氟酸法工藝生產(chǎn)高純石墨禍患無窮，此法實際上已被禁用。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明提供一種清潔提純石墨的方法，針對現(xiàn)有石墨提純技術(shù)存在的弊端，提供一種工藝簡單、節(jié)能減排、安全環(huán)保、經(jīng)濟高效的石墨提純方法。能有效去除石墨中的雜質(zhì)，使石墨的固定碳的含量達到99.99%，達到高純石墨要求的方法。產(chǎn)品的性能較好，其工藝簡單、先進、易于操作，生產(chǎn)效率高、設備投資少、能耗低，對環(huán)境的影響比較小，成本低，石墨廣品純度聞，能夠滿足聞純石墨的要求。
[0005]解決本發(fā)明的技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為:1、取含碳量> 65%的石墨500-600kg，放入反應釜I內(nèi)，先采用加壓堿浸和常壓酸浸對石墨進行處理，所用的LiCO3濃度為10%?35%，KOH濃度為6%?30%,NaHCO3濃度為7%?28% ;其中常壓酸浸是在超聲波場或/和微波場下進行，處理后的石墨粉再按石墨的重量百分比加入硫酸21% -24%,氫氟酸13% -28%進行浸出，得到高純度的石墨產(chǎn)品。高濃度堿液，回收后期循環(huán)利用；高濃度廢酸，回收經(jīng)調(diào)整其中鋁含量后，用于聚合鋁PAC的合成。
[0006]2.加壓堿浸的重量液固比為I?9:1，溫度為150?280°C，處理時間為I?11小時；米用石灰作為試劑回收再生堿液。
[0007]3.常壓酸浸是在超聲波場或/和微波場下進行，處理后的石墨粉再按石墨的重量百分比加入硫酸21% -24%、氫氟酸13%-28%進行浸出，得到高純度的石墨產(chǎn)品。常壓酸浸的重量液固比為I?9:1，溫度為35?85°C，處理時間為2h?90h。
[0008]4.常壓酸浸時的超聲波頻率范圍在20?70KHz，微波場頻率范圍在280GHz?5GHz。
[0009]5、所述的含硅酸鹽雜質(zhì)的高濃度堿液，回收方式如下:加入CaO反應后，分離出CaSi03沉渣，剩余的燒堿溶液通過濃縮達到質(zhì)量濃度為26%-30%，后期循環(huán)利用；所述的含金屬離子的高濃度廢酸，回收方式如下:將其送入蒸餾塔，通過蒸餾獲得鹽酸濃度> 25%的含鋁廢酸，經(jīng)調(diào)整其中鋁含量后，用于聚合鋁PAC的合成。
[0010]上述加壓堿浸:選礦后的石墨投入加壓反應釜中，添加堿溶液，控制反應條件，使石墨中的雜質(zhì)與堿液發(fā)生反應。反應結(jié)束后，實現(xiàn)固液分離。固體采用純水洗滌至pH = 7為止，液體采用石灰進行
上述常壓酸浸:洗滌至中性的石墨與上述條件的酸溶液混合調(diào)漿，控制反應條件，使石墨中的雜質(zhì)進一步與酸發(fā)生反應。反應過程在超聲波場或微波場中進行。洗滌過程中產(chǎn)生的酸性廢水與堿性廢水相互中和，并添加石灰沉淀溶液中的F-。中和后的水重新返回系統(tǒng)進行洗滌。整個工藝過程不污染環(huán)境。
[0011]本發(fā)明的有益效果是:石墨經(jīng)過加壓堿浸、酸浸處理后得到高純石墨，并在酸浸過程中添加超聲波場或微波場。工藝流程短，容易實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，設備簡單，安全性好，能耗低，生產(chǎn)成本低，環(huán)境污染??；獲得的高純石墨中固定碳的含量大于99.99%。采用了“苛化工藝”，產(chǎn)生的廢渣為硅酸鈣，是有用的建材原料，也是制磚及水泥的配料；對酸化廢水處理，使回收的廢酸循環(huán)再用；用廢酸殘匯生產(chǎn)聚合鋁，使殘雜得以綜合利用。是一種工藝簡單、節(jié)能減排、安全環(huán)保、經(jīng)濟高效的石墨提純方法。

【具體實施方式】
[0012]下面通過實施例對本發(fā)明作進一步詳細描述。
[0013]實施例一
取含碳量> 65%的石墨500kg,放入反應爸I內(nèi)，先米用加壓堿浸和常壓酸浸對石墨進行處理，所用的LiCO3濃度為10%，KOH濃度為6%，NaHCO3濃度為7% ;控制反應加壓堿浸的重量液固比為I?9 溫度為150°C,處理時間為I小時；采用石灰作為試劑回收再生堿液。反應后的物料實現(xiàn)固液分離，并用純水清洗至PH = 7。其中常壓酸浸是在超聲波場場下進行；處理后的石墨粉再按石墨的重量百分比加入硫酸21% -24%、氫氟酸13% -28%進行浸出，控制常壓酸浸的重量液固比為I?9:1，溫度為35，處理時間為2h。常壓酸浸時的超聲波頻率范圍在20KHz，得到高純度的石墨產(chǎn)品。上述廢堿液的處理方式為:廢堿液加入170kg的CaO充分反應后，生成CaSi03沉渣，分出的液體為低濃度液態(tài)燒堿，經(jīng)濃縮達到26%的濃度后可以后期循環(huán)使用；上述廢堿液的處理方式為:廢酸液蒸餾，獲得鹽酸濃度30%的含鋁廢酸，按聚合鋁的生產(chǎn)工藝調(diào)整廢酸中鋁(Al)的含量20%,返回酸化后用于聚合鋁PAC的合成。
[0014]實施例二
取含碳量> 65%的石墨600kg,放入反應爸I內(nèi)，先米用加壓堿浸和常壓酸浸對石墨進行處理，所用的LiCO3濃度為35%，KOH濃度為30% ,NaHCO3濃度為28% ;控制加壓堿浸的重量液固比為I?9 溫度為280°C,處理時間為11小時；采用石灰作為試劑回收再生堿液。其中常壓酸浸是在微波場下進行，處理后的石墨粉再按石墨的重量百分比加入硫酸24%、氫氟酸28%進行浸出，控制常壓酸浸的重量液固比為I?9:1，溫度為85°C,處理時間為90h。得到高純度的石墨產(chǎn)品。控制常壓酸浸時的微波場頻率范圍在280GHz。上述廢堿液的處理方式為:廢堿液加入200kg的CaO充分反應后，生成CaSi03沉渣，分出的液體為低濃度液態(tài)燒堿，經(jīng)濃縮達到30%的濃度后可以后期循環(huán)使用；上述廢堿液的處理方式為:廢酸液蒸餾，獲得鹽酸濃度40%的含鋁廢酸，按聚合鋁的生產(chǎn)工藝調(diào)整廢酸中鋁(Al)的含量25%，返回酸化后用于聚合鋁PAC的合成。
【權(quán)利要求】
1.一種清潔提純石墨的方法，其特征在于:采用含碳量> 65%的石墨為原料，后期廢水、廢渣處理，節(jié)能減排、安全環(huán)保、經(jīng)濟高效，經(jīng)提純后的純度> 99.99%，步驟如下:取含碳量> 65%的石墨500_600kg,放入反應爸I內(nèi)，先米用加壓堿浸和常壓酸浸對石墨進行處理，所用的LiCO3濃度為10%?35%，KOH濃度為6%?30%，NaHCO3濃度為7%?28% ;其中常壓酸浸是在超聲波場或/和微波場下進行，處理后的石墨粉再按石墨的重量百分比加入硫酸21% -24%、氫氟酸13% -28%進行浸出，得到高純度的石墨產(chǎn)品，高濃度堿液，回收后期循環(huán)利用；高濃度廢酸，回收經(jīng)調(diào)整其中鋁含量后，用于聚合鋁PAC的合成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的清潔提純石墨的方法，其特征在于加壓堿浸的重量液固比為I?9:1，溫度為150?280°C，處理時間為I?11小時；采用石灰作為試劑回收再生堿液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的清潔提純石墨的方法，其特征在于其中常壓酸浸是在超聲波場或/和微波場下進行；處理后的石墨粉再按石墨的重量百分比加入硫酸21% -24%,氫氟酸13% -28%進行浸出，得到高純度的石墨產(chǎn)品， 常壓酸浸的重量液固比為I?9:1，溫度為35?85°C，處理時間為2h?90h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的清潔提純石墨的方法，其特征在于常壓酸浸時的超聲波頻率范圍在20?70KHz，微波場頻率范圍在280GHz?5GHz。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的清潔提純石墨的方法，其特征在于所述的含硅酸鹽雜質(zhì)的高濃度堿液，回收方式如下:加入CaO反應后，分離出CaSi03沉渣，剩余的燒堿溶液通過濃縮達到質(zhì)量濃度為26%-30%，后期循環(huán)利用；所述的含金屬離子的高濃度廢酸，回收方式如下:將其送入蒸餾塔，通過蒸餾獲得鹽酸濃度> 25%的含鋁廢酸，經(jīng)調(diào)整其中鋁含量后，用于聚合招PAC的合成。
【文檔編號】C01B31/04GK104340973SQ201310318327
【公開日】2015年2月11日 申請日期:2013年7月26日 優(yōu)先權(quán)日:2013年7月26日
【發(fā)明者】王志敏, 劉天云 申請人:青島廣星電子材料有限公司