一種鉬酸鎳粉體材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及鉬酸鹽領(lǐng)域，尤其是涉及一種鉬酸鎳微米粉體材料的制備方法，包括以下步驟：（1）酵母細胞模板的洗滌和活化；（2）酵母細胞模板吸附鎳離子；（3）鉬酸鎳的生成及陳化；（4）獲取雜化材料和干燥；（5）將雜化顆粒鍛燒，得到鉬酸鎳微米粉體材料。本發(fā)明通過采用二水合鉬酸鈉、六水合氯化鎳或六水合硝酸鎳為主要原料，利用友好的反應及生成環(huán)境，采用價格低廉的酵母細胞模板制得鉬酸鎳微米粉體材料，通過本發(fā)明的方法所制備的鉬酸鎳球狀粉體材料，物理化學性能優(yōu)良，在眾多領(lǐng)域得到廣泛的應用。
【專利說明】一種鉬酸鎳粉體材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及鑰酸鹽領(lǐng)域，尤其是涉及一種鑰酸鎳粉體材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鑰酸鎳作為一種重要的過渡金屬含氧酸鹽，具有優(yōu)異的催化活性和潤滑性能，因此鑰酸鎳多被用作有機物加氫脫硫或加氫脫氮催化劑、油品添加劑，以及固定潤滑劑等，從而廣泛應用于石油化工、機械制造領(lǐng)域。
[0003]目前，業(yè)界已通過多種制備方法得到了不同維度和尺寸的鑰酸鎳微納米材料，這些方法包括固相合成法、共沉淀法、溶膠-凝膠法、浸潰法、燃燒法及水熱法等。其中報道較多的是低維度(一維或二維)結(jié)構(gòu)鑰酸鎳材料，如Mi等在TritonX-1OO/環(huán)己胺/辛醇體系中利用水熱法合成了多面體結(jié)構(gòu)的a -NiMoO4微晶體；Xiao等將鈦片放入水熱釜，采用水熱法使NiMoO4.ηΗ20棒材長在鈦片上，通過加入乙醇來調(diào)節(jié)棒材的長徑比；胡素萍等人用EDTA輔助水熱法制備得到了鑰酸鎳棒材。此外，有關(guān)三維鑰酸鎳材料制備不多，如徐志昌等人采用溶膠-凝膠方法，以智能水凝膠相變理論為指導，制備得到了球形鑰酸鎳。
[0004]上述的方法得到的鑰酸鎳微納米材料的形貌主要為納米棒、納米線、超細粒子和薄膜等結(jié)構(gòu)，均不具備中空部分，缺少容納大量的客體分子而產(chǎn)生一些奇特的包裹效應，這限制了鑰酸鎳微米或納米材料的優(yōu)異性能，并對其應用也造成了一定的局限。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于，針對現(xiàn)有技術(shù)的上述缺陷，提供一種鑰酸鎳粉體材料的制備方法，該方法制得的鑰酸鎳粉體材料為球狀結(jié)構(gòu)，具有優(yōu)異的物理化學性能，在眾多領(lǐng)域得到廣泛的應用。`
[0006]本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:一種鑰酸鎳微米粉體材料的制備方法，其中:包括以下步驟:
[0007](I)酵母細胞模板的洗滌和活化:將酵母粉經(jīng)分散劑反復洗滌后，用活化劑對酵母粉進行活化，得到表面活化的酵母細胞模板；
[0008](2)酵母細胞模板吸附鎳離子:將活化的酵母細胞模板加入去離子水中，并在其中加入六水合氯化鎳或六水合硝酸鎳，并用磁力攪拌器在40-60°C攪拌，促進酵母細胞模板對鎳離子的吸附；
[0009](3)鑰酸鎳的生成及陳化:在吸附有鎳離子的酵母細胞模板體系中加入二水合鑰酸鈉，然后再添加適量去離子水調(diào)整溶液體積，以保證步驟(2)結(jié)束后，溶液中鎳離子和鑰酸根離子的濃度均保持在0.05-0.15mol/L，然后將反應溶液在60_80°C下攪拌至出現(xiàn)大量黃色沉淀，再在20-30°C溫度下陳化8-14h ;
[0010](4)獲取雜化材料和干燥:將陳化后的材料進行洗滌，再在離心機中以2500-3500r/min的速度進行離心3-8min，然后將沉淀物置于烘箱中80-100°C烘干，時間為8-12h，得到酵母一鑰酸鎳雜化顆粒；[0011](5)將雜化顆粒鍛燒:將得到的酵母一鑰酸鎳雜化顆粒在400-600°C溫度下鍛燒2-5h后，冷卻至室溫，得到鑰酸鎳微米粉體材料。
[0012]本發(fā)明進一步的優(yōu)選方案是:所述的步驟(I)中，所述的分散劑是去離子水或生理鹽水，洗滌次數(shù)為2-5次；所述的活化劑是無水乙醇。
[0013]本發(fā)明進一步的優(yōu)選方案是:所述的活化是通過無水乙醇攪拌溶解后，在離心機中以2500-3500r/min的速度進行離心3-8min,去除上清液。
[0014]本發(fā)明進一步的優(yōu)選方案是:所述的步驟(2)中，在用磁力攪拌器攪拌之前還包括加去離子水使六水合氯化鎳或六水合硝酸鎳溶解，再加去離子水定容的步驟；同時，為了減少吸附過程中水分蒸發(fā)對溶液體積及物質(zhì)濃度的影響，待吸附過程結(jié)束后再添加適量去離子水調(diào)整溶液體積，以保證步驟(2)結(jié)束后，溶液中鎳離子和鑰酸根離子的濃度均保持在0.05-0.15mol/L,然后將反應溶液在60-80°C下攪拌至出現(xiàn)大量黃色沉淀，再在20-30°C溫度下陳化8-14h ;
[0015]本發(fā)明進一步的優(yōu)選方案是:所述的步驟(3)中，利用磁力攪拌器實現(xiàn)鑰酸鎳的生成過程應在60-80°C的溫度下進行，該步驟克服了低濃度前驅(qū)物的溶液體系在室溫下難以實現(xiàn)酵母-鑰酸鎳雜化顆粒大量生成的關(guān)鍵問題，制備工藝的創(chuàng)新不僅實現(xiàn)低濃度前驅(qū)物的溶液體系中酵母-鑰酸鎳雜化顆粒的成功制備，而且有效地將溶液中游離的其他鑰酸鎳雜質(zhì)降至最低。
[0016]本發(fā)明進一步的優(yōu)選方案是:所述的步驟(4)中，所述的陳化后的材料是通過無水乙醇進行洗滌，洗滌次數(shù)為2-5次，洗滌后再在離心機中以2500-3500r/min的速度進行離心3-8min,去除上清液。
[0017]本發(fā)明進一步的優(yōu)選方案是:所述的步驟(2)中，用于吸附體系中3-lOmol六水合氯化鎳或六水合硝酸鎳的酵母粉的質(zhì)量為500-1500g。
[0018]本發(fā)明進一步的 優(yōu)選方案是:與添加至溶液中3-10mol的二水合鑰酸鈉混合并進一步反應的體系中酵母粉的質(zhì)量為500-1500g。
[0019]本發(fā)明進一步的優(yōu)選方案是:所述的酵母細胞模板是面包酵母干粉或商品酵母細胞干粉，如市售安琪牌面包酵母等。
[0020]本發(fā)明的有益效果在于，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明通過采用二水合鑰酸鈉、六水合氯化鎳或六水合硝酸鎳為主要原料，利用友好的反應及生成環(huán)境，并采用價格低廉的酵母細胞模板制得鑰酸鎳微米粉體材料。制備工藝中，一方面注重對反應過程中的溶液濃度進行嚴格控制，有效地減少了吸附和加熱過程對溶液體積及物質(zhì)濃度的影響；另一方面，工藝利用加熱攪拌實現(xiàn)鑰酸鎳的生成步驟，較好地克服了低濃度的溶液體系在室溫下難以實現(xiàn)酵母-鑰酸鎳雜化顆粒大量生成的問題，在實現(xiàn)低濃度的溶液體系中酵母-鑰酸鎳雜化顆粒成功制備的同時，有效地將溶液中游離的其他鑰酸鎳雜質(zhì)降至最低，所制備的鑰酸鎳球狀粉體材料純度高，雜質(zhì)顆粒少，物理化學性能優(yōu)良。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0021]下面將結(jié)合附圖及實施例對本發(fā)明作進一步說明，附圖中:
[0022]圖1是本發(fā)明實施例1制備的鑰酸鎳粉體材料的X射線衍射圖；
[0023]圖2是本發(fā)明實施例1制備的鑰酸鎳粉體材料的掃描電鏡圖；[0024]圖3是本發(fā)明實施例1制備的鑰酸鎳粉體材料的能譜圖；
[0025]圖4是本發(fā)明實施例1制備的鑰酸鎳粉體材料的拉曼光譜圖；
[0026]圖5是本發(fā)明實施例2制備的鑰酸鎳粉體材料的X射線衍射圖；
[0027]圖6是本發(fā)明實施例2制備的鑰酸鎳粉體材料的掃描電鏡圖；
[0028]圖7是本發(fā)明實施例3制備的鑰酸鎳粉體材料的X射線衍射圖；
[0029]圖8是本發(fā)明實施例3制備的鑰酸鎳粉體材料的掃描電鏡圖；
[0030]圖9是本發(fā)明實施例4制備的鑰酸鎳粉體材料的X射線衍射圖；
[0031]圖10是本發(fā)明實施例4制備的鑰酸鎳粉體材料的掃描電鏡圖；
[0032]圖11是本發(fā)明實施例5制備的鑰酸鎳粉體材料的X射線衍射圖；
[0033]圖12是本發(fā)明實施例5制備的鑰酸鎳粉體材料的掃描電鏡圖；
[0034]圖13是本發(fā)明實施例6制備的鑰酸鎳粉體材料的X射線衍射圖；
[0035]圖14是本發(fā)明實施例6制備的鑰酸鎳粉體材料的掃描電鏡圖。
【具體實施方式】
[0036]現(xiàn)結(jié)合附圖，對本發(fā)明的較佳實施例作詳細說明。
[0037]本發(fā)明的實施例的步驟`如下:
[0038]1、酵母細胞的洗滌和活化
[0039]稱取酵母粉與分散劑按每500_1500g酵母添加3000-90000mL分散劑的比例于容器中進行混合，室溫攪拌溶解30min后,在離心機中3000r/min離心5min,離心結(jié)束后,棄去上清液，再次用分散劑分散并離心，重復此操作三次，實現(xiàn)分散劑對酵母細胞表面的充分清洗。第三次離心結(jié)束后，棄去上清液，將清洗后的酵母沉淀用無水乙醇攪拌溶解，在離心機中3000r/min離心5min，離心結(jié)束后，棄去上清液，重復此操作兩次，酵母細胞沉淀物轉(zhuǎn)入容器中，即得到表面活化的生物模板酵母細胞。
[0040]上述的分散劑是去離子水或0.9%生理鹽水，酵母粉與分散劑和活化劑的使用比例為:每500g酵母使用3000mL分散劑或活化劑。
[0041]2、酵母細胞對鎳離子的吸附
[0042]稱取3-10mol的六水合氯化鎳或六水合硝酸鎳于容器中,加入少量去離子水使其完全溶解并加入到步驟I制備的酵母細胞溶液中，加去離子水定容至一定體積。利用磁力攪拌器對溶液在40-60°C溫度下攪拌，從而促進酵母細胞對鎳離子的吸附。
[0043]上述體系中加去離子水使六水合氯化鎳或六水合硝酸鎳的濃度為0.05-
0.15mol/L。磁力攪拌溫度為40-60°C攪拌2_4h。
[0044]3、鑰酸鎳生成及在酵母細胞表面的陳化生長
[0045]稱取3-10mol的二水合鑰酸鈉，用少量去離子水溶解后添加至體系中，并在體系中添加適量去離子水至30000-90000ml，用磁力攪拌器在一定溫度下攪拌直至得到大量黃色沉淀，然后溶液靜置陳化。
[0046]上述添加適量去離子水并將溶液體積恢復至鎳離子吸附步驟時的體積，二水合鑰酸鈉的濃度為0.05-0.15mol/L，待反應液混合后，在60-80°C下攪拌至出現(xiàn)大量黃色沉淀，然后溶液在20-40°C下靜置陳化8-14h。
[0047]4、雜化材料的獲得及干燥[0048]將步驟3所得的體系在3000r/min離心一次,離心5min,離心結(jié)束后,棄去上清液，然后用無水乙醇將沉淀物洗滌3次，每次洗滌后均在3000r/min離心機離心，離心5min，將沉淀在烘箱中干燥數(shù)小時后即得酵母-鑰酸鎳雜化顆粒黃色粉末。
[0049]上述烘箱干燥溫度為80_100°C，時間8_12h。
[0050]5.高溫煅燒去除模板
[0051]將步驟4得到的干燥粉末用鑰匙移至坩堝，并在馬沸爐中高溫煅燒，煅燒結(jié)束后，取出樣品后自然冷卻至室溫，得到微米級的鑰酸鎳球狀粉體材料。
[0052]上述煅燒溫度為400_600°C，煅燒時間為2_5h。
[0053]利用X射線衍射(XRD)，掃描電鏡(SEM)，元素分析(E D X)和拉曼光譜等手段對本發(fā)明實施例制得的微米級鑰酸鎳球狀粉體材料進行了研究，結(jié)果表明，在上述條件下制成的鑰酸鎳微球的成分為鑰酸鎳材料，微球平均尺寸為1.5-4.0*1.0-3.0 μ m
[0054]本發(fā)明反應機理是:在鑰酸鎳微球粉體材料的制備工藝中，酵母經(jīng)過多次洗滌和活化處理后，首先與六水合氯化鎳或六水合硝酸鎳在體系中混合，并用磁力攪拌器將溶液混合均勻，在此過程中，酵母細胞表面的官能團會與解離于溶液中的鎳離子發(fā)生相互作用，細胞逐步將鎳離子吸附于細胞表面，從而在細胞表面形成了水合鎳離子層。當體系中添加了二水合鑰酸鈉后，溶液中以及吸附于酵母細胞表面的鎳離子均會與二水合鑰酸鈉解離出的鑰酸根離子發(fā)生反應，在吸附鎳離子的酵母細胞表面和水溶液中同時開始形成鑰酸鎳分子納米束。根據(jù)熟化和聚集理論，體系中所形成的鑰酸鎳納米束會通過相互的快速碰撞實現(xiàn)顆粒的成長。在保證一定的體系溫度的條件下，結(jié)合于酵母細胞表面的鑰酸鎳納米束具有很大的表面積，從而保證了酵母模板上的鑰酸鎳納米束有更高的效率與溶液中的鑰酸鎳分子納米束進行碰撞聚集并結(jié)合，這極大的減少了體系中雜質(zhì)的生成。于是，在陳化過程中，細胞壁上形成的鑰酸鎳納米顆粒逐步的成長，鑰酸鎳壁厚不斷增加，最終形成了酵母-鑰酸鎳的核殼結(jié)構(gòu)的雜化顆粒。經(jīng)過離心，清洗，干燥以及煅燒，雜化顆粒內(nèi)部的生物模板酵母細胞被灰化去除 ，從而形成了鑰酸鎳微米級球狀結(jié)構(gòu)。
[0055]實施例1
[0056]稱取酵母粉并加入適量去離子水中，室溫下用磁力攪拌器充分攪拌30min，然后在3000r/m條件下離心5min，棄去上清液，再次用去離子水分散洗滌后離心，反復進行三次，再將清洗后的酵母用無水乙醇攪拌溶解，在3000r/m條件下離心5min后，棄去上清液，再次用無水乙醇分散活化，重復此操作兩次；將得到的沉淀加入適量去離子水，并在上述溶液中加入六水合氯化鎳，使六水合氯化鎳濃度為0.lmol/Lo用磁力攪拌器在50°C充分攪拌3h ;再用少量去離子水溶解二水合鑰酸鈉并緩慢添加至上述體系中，并再次添加適量去離子水，使溶液中鎳離子和鑰酸根離子濃度均為0.lmol/L，用磁力攪拌器在70°C攪拌上述溶液直至得到大量黃色沉淀，將溶液在25°C靜置陳化12h ;然后對所得溶液在3000r/m條件下離心5min，并將沉淀物放入80°C烘箱中干燥12h ;將干燥后的粉末移至坩堝，在550°C馬沸爐中高溫煅燒2h，取出樣品后自然冷卻至室溫。即可得到鑰酸鎳微米微球材料，綜合圖1、圖3和圖4可充分證實所得材料為鑰酸鎳球狀結(jié)構(gòu)的粉體材料，圖2所示，球狀粉體材料的平均尺寸為2.7*2.0 μ m。
[0057]實施例2
[0058]稱取酵母粉并加入適量的生理鹽水中，室溫下用磁力攪拌器充分攪拌30min，然后在3000r/m條件下離心5min，棄去上清液，再次用生理鹽水分散洗滌后離心，反復進行三次，再將清洗后的酵母用無水乙醇攪拌溶解，在3000r/m條件下離心5min后，棄去上清液，再次用無水乙醇分散活化，重復此操作兩次；將得到的沉淀加入適量去離子水，并在上述溶液中加入六水合氯化鎳，使六水合氯化鎳濃度為0.083mol/Lo用磁力攪拌器在60°C充分攪拌2hh ;再用少量去離子水溶解二水合鑰酸鈉并緩慢添加至上述體系中，并再次添加適量去離子水，使溶液中鎳離子和鑰酸根離子濃度均為0.083mol/L，用磁力攪拌器在65°C攪拌上述溶液直至得到大量黃色沉淀，將溶液在25°C靜置陳化13h ;然后對所得溶液在3000r/m條件下離心5min，并將沉淀物放入80°C烘箱中干燥IOh ;將干燥后的粉末移至坩堝，在550°C馬沸爐中高溫煅燒3h，取出樣品后自然冷卻至室溫。即可得到鑰酸鎳微米微球材料，如圖5所示，本實施例所得材料為鑰酸鎳為球狀結(jié)構(gòu)的粉體材料，圖6所示，球狀粉體材料的平均尺寸為2.0*1.6 μ m。
[0059]實施例3
[0060]稱取酵母粉并加入適量去離子水中，室溫下用磁力攪拌器充分攪拌30min，然后在3000r/m條件下離心5min，棄去上清液，再次用去離子水分散洗滌后離心，反復進行三次，再將清洗后的酵母用無水乙醇攪拌溶解，在3000r/m條件下離心5min后，棄去上清液，再次用無水乙醇分散活化，重復此操作兩次；將得到的沉淀加入適量去離子水，并在上述溶液中加入六水合氯化鎳，使六水合氯化鎳濃度為0.15mol/L0用磁力攪拌器在40°C充分攪拌4h;再用少量去離子水溶解二水合鑰酸鈉并緩慢添加至上述體系中，并再次添加適量去離子水，使溶液中鎳離子和鑰酸根離子濃度均為0.15mol/L，用磁力攪拌器在60°C攪拌上述溶液直至得到大量黃色沉淀，將溶液在25°C靜置陳化14h ;然后對所得溶液在3000r/m條件下離心5min，并將沉淀物放入80°C烘箱中干燥8h ;將干燥后的粉末移至坩堝，在550°C馬沸爐中高溫煅燒4h，取出樣品后自然冷卻至室溫。即可得到鑰酸鎳微米微球材料，圖7所示，本實施例所得材料為鑰酸鎳為球狀結(jié)構(gòu)的粉體材料，圖8所示，球狀粉體材料的平均尺寸為 3.3*2.2 μ m。
[0061]實施例4
[0062]稱取酵母粉并加入適量去離子水中，室溫下用磁力攪拌器充分攪拌30min，然后在3000r/m條件下尚心5min,棄去上清液,再次用去尚子水分散洗漆后尚心，反復進行三次，再將清洗后的酵母用無水乙醇攪拌溶解，在3000r/m條件下離心5min后，棄去上清液，再次用無水乙醇分散活化，重復此操作兩次；將得到的沉淀加入適量去離子水，并在上述溶液中加入六水合硝酸鎳，使六水合硝酸鎳濃度為0.lmol/L。用磁力攪拌器在60°C充分攪拌2h ;再用少量去離子水溶解二水合鑰酸鈉并緩慢添加至上述體系中，并再次添加適量去離子水，使溶液中鎳離子和鑰酸根離子濃度均為0.lmol/L，用磁力攪拌器在75°C攪拌上述溶液直至得到大量黃色沉淀，將溶液在25°C靜置陳化12h ;然后對所得溶液在3000r/m條件下離心5min，并將沉淀物放入80°C烘箱中干燥12h ;將干燥后的粉末移至坩堝，在550°C馬沸爐中高溫煅燒3h，取出樣品后自然冷卻至室溫。即可得到鑰酸鎳微米微球材料，如圖9所示，所得材料為鑰酸鎳球狀結(jié)構(gòu)的粉體材料，圖10所示，球狀粉體材料的平均尺寸為2.0*1.3 μ m。
[0063]實施例5
[0064]稱取酵母粉并加入適量生理鹽水中，室溫下用磁力攪拌器充分攪拌30min，然后在3000r/m條件下離心5min，棄去上清液，再次用生理鹽水分散洗滌后離心，反復進行三次，再將清洗后的酵母用無水乙醇攪拌溶解，在3000r/m條件下離心5min后，棄去上清液，再次用無水乙醇分散活化，重復此操作兩次；將得到的沉淀加入適量去離子水，在上述溶液中加入六水合硝酸鎳，并使其濃度為0.lmol/L。用磁力攪拌器在50°C充分攪拌3h ;再用少量去離子水溶解水合鑰酸鈉并緩慢添加至上述體系中，并再次添加適量去離子水，使溶液中鎳離子和鑰酸根離子濃度均為0.lmol/L，用磁力攪拌器在70°C攪拌上述溶液直至得到大量黃色沉淀，將溶液在25°C靜置陳化13h ;然后對所得溶液在3000r/m條件下離心5min，并將沉淀物放入80°C烘箱中干燥IOh ;將干燥后的粉末移至坩堝，在550°C馬沸爐中高溫煅燒4h，取出樣品后自然冷卻至室溫。即可得到鑰酸鎳微米微球材料，如圖11所示，本實施例所得材料為鑰酸鎳為球狀結(jié)構(gòu)的粉體材料，圖12所示，球狀粉體材料的平均尺寸為
2.2*1.5 μ m。
[0065]實施例6
[0066]稱取酵母粉并加入適量的去離子水中，室溫下用磁力攪拌器充分攪拌30min，然后在3000r/m條件下離心5min，棄去上清液，再次用去離子水分散洗滌后離心，反復進行三次，再將清洗后的酵母用無水乙醇攪拌溶解，在3000r/m條件下離心5min后，棄去上清液，再次用無水乙醇分散活化，重復此操作兩次；將得到的沉淀加入適量去離子水，并在上述溶液中加入六水合硝酸鎳，使六水合氯化鎳濃度為0.15mol/L，并用磁力攪拌器在40°C充分攪拌4h，用磁力攪拌器在50°C充分攪拌3h ;再用少量去離子水溶解二水合鑰酸鈉并緩慢添加至上述體系中，并再次添加適量去離子水，使溶液中鎳離子和鑰酸根離子濃度均為
0.15mol/L，用磁力攪拌器在65°C攪拌上述溶液直至得到大量黃色沉淀，將溶液在25°C靜置陳化14h ;然后對所得溶液在3000r/m條件下離心5min，并將沉淀物放入80°C烘箱中干燥8h;將干燥后的粉末移至坩堝，在550°C馬沸爐中高溫煅燒5h，取出樣品后自然冷卻至室溫。即可得到鑰酸鎳微米微球材料，如圖13所示，本實施例所得材料為鑰酸鎳球狀結(jié)構(gòu)的粉體材料，圖14所示，球狀粉體材料的平均尺寸為3.0*2.6 μ m。
[0067]應當理解的是，對本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來說，可以根據(jù)上述說明加以改進，所述的酵母細胞模板變換，以及鑰酸鹽材料的替換，而所有這些改進和變換都應屬于本發(fā)明所附權(quán)利要求的保護范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種鑰酸鎳微米粉體材料的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)酵母細胞模板的洗滌和活化:先將酵母粉經(jīng)分散劑反復洗滌后，再用活化劑對酵母粉進行活化，得到表面活化的酵母細胞模板； (2)酵母細胞模板吸附鎳離子:將活化的酵母細胞模板加入去離子水中，并在其中加入六水合氯化鎳或六水合硝酸鎳，并用磁力攪拌器在40-60°C溫度下攪拌2-4h，促進酵母細胞模板對鎳離子的吸附； (3)鑰酸鎳的生成及陳化:溶液體系中加入用去離子水溶解的二水合鑰酸鈉，然后再添加適量去離子水，溶液中鎳離子和鑰酸根離子的濃度均保持在0.05-0.15mol/L，然后將反應溶液在60-80°C下攪拌至出現(xiàn)大量黃色沉淀，再在20-30°C溫度下陳化8-14h ; (4)獲取雜化材料和干燥:將陳化后的材料進行洗滌，再在離心機中以2500-3500r/min的速度進行離心3-8min，然后將沉淀物置于烘箱中80-100°C烘干，時間為8-12h，得到酵母一鑰酸鎳雜化顆粒； (5)將雜化顆粒鍛燒:將得到的酵母一鑰酸鎳雜化顆粒在400-600°C溫度下鍛燒2-5h后，冷卻至室溫，得到鑰酸鎳粉體材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鑰酸鎳粉體材料的制備方法，其特征在于:所述的步驟(I)中，所述的分散劑是去離子水或生理鹽水，洗滌次數(shù)為2-5次；所述的活化劑是無水乙醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鑰酸鎳粉體材料的制備方法，其特征在于:所述的活化是通過無水乙醇攪拌溶解后，在離 心機中以2500-3500r/min的速度進行離心3-8min,去除上清液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鑰酸鎳粉體材料的制備方法，其特征在于:所述的步驟(2)中，在用磁力攪拌器攪拌之前還包括加去離子水使六水合氯化鎳或六水合硝酸鎳溶解的步驟。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鑰酸鎳粉體材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟(3)中，利用磁力攪拌器實現(xiàn)鑰酸鎳的生成過程應在60-80°C的溫度下進行。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鑰酸鎳粉體材料的制備方法，其特征在于:所述的步驟(4)中，所述的陳化后的材料是通過無水乙醇進行洗滌，洗滌次數(shù)為2-5次，洗滌后再在離心機中以2500-3500r/min的速度進行離心3-8min,去除上清液。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鑰酸鎳粉體材料的制備方法，其特征在于:所述的步驟(2)中，體系中酵母細胞模板的質(zhì)量為500-1500g時,加入的六水合氯化鎳或六水合硝酸鎳是3-10molο
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鑰酸鎳粉體材料的制備方法，其特征在于:所述的步驟(3)中，體系中酵母細胞模板的質(zhì)量為500-1500g時，添加至溶液中的二水合鑰酸鈉是3-10molο
9.根據(jù)權(quán)利要求1一 8任一所述的鑰酸鎳粉體材料的制備方法，其特征在于:所述的酵母細胞模板是面包酵母干粉或商品酵母細胞干粉。
【文檔編號】C01G53/00GK103449537SQ201310362302
【公開日】2013年12月18日 申請日期:2013年8月19日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月19日
【發(fā)明者】楊莉 申請人:長安大學