球形羥基氧化鈷的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種球形羥基氧化鈷的制備方法，包括：提供控制結(jié)晶釜；將緩沖劑注入該控制結(jié)晶釜，該緩沖劑用于對(duì)反應(yīng)物的反應(yīng)速度進(jìn)行控制；將鈷鹽溶液及堿性溶液作為反應(yīng)物，注入具有緩沖劑的該控制結(jié)晶釜；使該反應(yīng)物反應(yīng)的同時(shí)僅在該控制結(jié)晶釜的釜體的底部區(qū)域?qū)υ摲磻?yīng)物進(jìn)行攪拌，從而通過(guò)控制結(jié)晶法制備球形羥基氧化鈷。
【專利說(shuō)明】球形羥基氧化鈷的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于鋰離子電池領(lǐng)域，具體涉及一種用于制造鈷酸鋰的球形羥基氧化鈷的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]以智能手機(jī)、平板電腦、筆記本電腦、移動(dòng)工具等為代表的移動(dòng)電子設(shè)備的迅猛發(fā)展是建立在鋰離子蓄電池的制備技術(shù)的發(fā)展的基礎(chǔ)之上的。小型移動(dòng)式電子設(shè)備對(duì)電池的安全性、熱穩(wěn)定性和循環(huán)壽命等技術(shù)指標(biāo)有著近乎苛刻的要求。正因?yàn)閷?duì)電池的安全性、可靠性的高標(biāo)準(zhǔn)使得目前階段對(duì)整個(gè)產(chǎn)業(yè)起著支撐作用的正極材料鈷酸鋰在可預(yù)見(jiàn)的將來(lái)難以被取代。
[0003]鈷酸鋰是應(yīng)用最為廣泛的一種正極活性材料，作為制備鈷酸鋰的原料之一，羥基氧化鈷的性能直接影響鈷酸鋰產(chǎn)品的最終性能。為了對(duì)羥基氧化鈷的形貌進(jìn)行控制，目前常用的方法是通過(guò)噴霧干燥法將羥基氧化鈷漿料進(jìn)行二次造粒，得到由小顆粒團(tuán)聚而成的二次顆粒。然而，這種方法得到的羥基氧化鈷二次顆粒結(jié)構(gòu)疏松，粒徑難以控制，且工序復(fù)雜，無(wú)法滿足鈷酸鋰提高能量密度并降低成本的要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]有鑒于此，確有必要提供一種能夠用于制造鈷酸鋰的球形羥基氧化鈷的制備方法。
[0005]一種球形羥基氧化鈷的制備方法，包括:提供控制結(jié)晶釜；將緩沖劑注入該控制結(jié)晶釜，該緩沖劑用于對(duì)反應(yīng)物的反應(yīng)速度進(jìn)行控制；將鈷鹽溶液及堿性溶液作為反應(yīng)物，注入具有緩沖劑的該控制結(jié)晶釜；使該反應(yīng)物反應(yīng)的同時(shí)僅在該控制結(jié)晶釜的釜體的底部區(qū)域?qū)υ摲磻?yīng)物進(jìn)行攪拌，從而通過(guò)控制結(jié)晶法制備球形羥基氧化鈷。
[0006]該球形羥基氧化鈷的制備方法可以一步得到結(jié)構(gòu)致密、形狀規(guī)則且粒徑可控的實(shí)心的球形羥基氧化鈷，無(wú)需二次造粒的過(guò)程，工藝簡(jiǎn)單，成本較低，適合于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)，將該球形羥基氧化鈷作為前驅(qū)體制造的鈷酸鋰具有更高的能量密度。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0007]圖1為本發(fā)明實(shí)施例的球形羥基氧化鈷的制備方法采用的控制結(jié)晶釜的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0008]圖2為本發(fā)明實(shí)施例的球形羥基氧化鈷的掃描電鏡照片。
[0009]圖3為本發(fā)明實(shí)施例的球形羥基氧化鈷的XRD圖譜。
[0010]圖4為本發(fā)明實(shí)施例通過(guò)該球形羥基氧化鈷制備的鈷酸鋰的掃描電鏡照片。
[0011]圖5為本發(fā)明實(shí)施例通過(guò)該球形羥基氧化鈷制備的鈷酸鋰的XRD圖譜。
[0012]圖6為本發(fā)明實(shí)施例通過(guò)該球形羥基氧化鈷制備的鈷酸鋰的在鋰離子電池中的電化學(xué)性能測(cè)試數(shù)據(jù)曲線。[0013]主要元件符號(hào)說(shuō)明
【權(quán)利要求】
1.一種球形羥基氧化鈷的制備方法，包括: 提供控制結(jié)晶釜； 將緩沖劑注入該控制結(jié)晶釜，該緩沖劑用于對(duì)反應(yīng)物的反應(yīng)速度進(jìn)行控制； 將鈷鹽溶液及堿性溶液作為反應(yīng)物，注入具有緩沖劑的該控制結(jié)晶釜；及 使該反應(yīng)物反應(yīng)的同時(shí)僅在該控制結(jié)晶釜的釜體內(nèi)的底部區(qū)域?qū)υ摲磻?yīng)物進(jìn)行攪拌，從而通過(guò)控制結(jié)晶法制備球形羥基氧化鈷。
2.如權(quán)利要求1所述的球形羥基氧化鈷的制備方法，其特征在于，該將緩沖劑注入該控制結(jié)晶釜的步驟為將該鈷鹽溶液和強(qiáng)堿溶液分別通過(guò)各自的進(jìn)料管同時(shí)注入控制結(jié)晶釜的緩沖劑中。
3.如權(quán)利要求1所述的球形羥基氧化鈷的制備方法，其特征在于，其特征在于，該反應(yīng)物每分鐘的進(jìn)料量為釜體容積的三百分之一至萬(wàn)分之一。
4.如權(quán)利要求1所述的球形羥基氧化鈷的制備方法，其特征在于，其特征在于，該控制結(jié)晶釜的攪拌槳僅在該控制結(jié)晶釜的釜體內(nèi)的底部區(qū)域轉(zhuǎn)動(dòng)。
5.如權(quán)利要求1所述的球形羥基氧化鈷的制備方法，其特征在于，該攪拌為僅在從該控制結(jié)晶釜的釜體底部開(kāi)始的釜 體深度的1/10-?/3的區(qū)間進(jìn)行攪拌。
6.如權(quán)利要求1所述的球形羥基氧化鈷的制備方法，其特征在于，該攪拌速度為900轉(zhuǎn)/分~2000轉(zhuǎn)/分。
7.如權(quán)利要求1所述的球形羥基氧化鈷的制備方法，其特征在于，該鈷鹽溶液為鈷鹽的水溶液，該鈷鹽為氯化鈷、硫酸鈷及硝酸鈷中的一種或多種。
8.如權(quán)利要求1所述的球形羥基氧化鈷的制備方法，其特征在于，該堿性溶液為氫氧化鉀水溶液及氫氧化鈉水溶液中的一種或多種。
9.如權(quán)利要求1所述的球形羥基氧化鈷的制備方法，其特征在于，該控制結(jié)晶釜中鈷鹽和氫氧化鈉的摩爾比為1: 2。
10.如權(quán)利要求1所述的球形羥基氧化鈷的制備方法，其特征在于，該制備球形羥基氧化鈷的步驟為一連續(xù)生產(chǎn)步驟，包括: 不斷的向該控制結(jié)晶釜中加入該鈷鹽溶液和堿性溶液；以及 通過(guò)控制該鈷鹽溶液和堿性溶液的進(jìn)料速度及攪拌速度，使反應(yīng)得到的球形羥基氧化鈷從該控制結(jié)晶釜的溢流槽不斷溢出，保持該控制結(jié)晶釜中的反應(yīng)物的量，實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)。
【文檔編號(hào)】C01G51/04GK103482710SQ201310378777
【公開(kāi)日】2014年1月1日 申請(qǐng)日期:2013年8月27日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月27日
【發(fā)明者】方謀, 王要武, 何向明, 王莉, 尚玉明, 高劍, 郭建偉, 毛宗強(qiáng) 申請(qǐng)人:江蘇華東鋰電技術(shù)研究院有限公司, 清華大學(xué)