一種低溫沸騰氯化爐及生產(chǎn)四氯化鈦的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種低溫沸騰氯化爐及生產(chǎn)四氯化鈦的方法。所述低溫沸騰氯化爐包括爐體、氣體收集裝置、固體物料入口、氣體入口、換熱裝置以及降溫裝置，爐體包括反應(yīng)段、擴大段和沉降段，換熱裝置設(shè)置在反應(yīng)段的具有物料料層的部位內(nèi)并包括具有入口和出口的換熱管道；降溫裝置設(shè)置在爐體外部并通過管道分別與換熱裝置的入口和出口連通，反應(yīng)段與外部不連通。所述方法在上述低溫沸騰氯化爐中，以碳化高爐渣和氯氣為反應(yīng)物料并以惰性氣體為流態(tài)化氣體來生產(chǎn)四氯化鈦。本發(fā)明的優(yōu)點包括：能夠有效控制低溫沸騰氯化爐內(nèi)的反應(yīng)溫度；能夠避免未反應(yīng)氯氣進入尾氣處理系統(tǒng)，減少了氯化殘渣的排放量，能夠提高粗四氯化鈦生產(chǎn)的氯化率。
【專利說明】一種低溫沸騰氯化爐及生產(chǎn)四氯化鈦的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及四氯化鈦制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體來講，涉及一種能夠有效控制低溫沸騰氯化反應(yīng)的反應(yīng)溫度的低溫沸騰氯化爐，以及使用該低溫沸騰氯化爐來生產(chǎn)四氯化鈦的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，沸騰氯化法是生產(chǎn)四氯化鈦的主要工藝。然而，對于以碳化高爐渣(例如，含有按重量計6%?14%的碳化鈦(TiC)的碳化高爐渣)為原料的沸騰氯化工藝而言，由于原料中的碳化鈦無論是發(fā)生有氧氯化反應(yīng)還是無氧氯化反應(yīng)，都將放出大量的熱，并且由于此工藝原料的特殊性，反應(yīng)最終將產(chǎn)生大量的廢渣，通過排渣操作將帶走大量的反應(yīng)熱，因此，以碳化高爐渣為原料的沸騰氯化工藝需要嚴(yán)格控制沸騰氯化反應(yīng)的反應(yīng)溫度。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有技術(shù)的上述不足中的至少一項。
[0004]例如，本發(fā)明的目的之一在于提供一種能夠有效控制低溫沸騰氯化反應(yīng)的反應(yīng)溫度的低溫沸騰氯化爐。
[0005]本發(fā)明的另一目的在于提供一種能夠提高氯化率并減少未反應(yīng)氯氣排放的低溫沸騰氯化方法。
[0006]本發(fā)明的一方面提供了一種低溫沸騰氯化爐。所述低溫沸騰氯化爐包括爐體、氣體收集裝置和設(shè)置在爐體上的固體物料入口和氣體入口，所述爐體由沿豎直方向依次連通的反應(yīng)段、擴大段和沉降段組成，所述氣體收集裝置覆蓋沉降段并收集從沉降段排出的氣體，并且所述低溫沸騰氯化爐還包括換熱裝置和降溫裝置，其中，換熱裝置包括具有入口和出口的換熱管道以及從所述入口進入換熱管道并從所述出口流出換熱管道的冷卻介質(zhì)，換熱裝置設(shè)置在反應(yīng)段的具有物料料層的部位內(nèi)；降溫裝置通過管道分別與換熱裝置的所述入口和所述出口連通，并且降溫裝置能夠?qū)乃龀隹谶M入的冷卻介質(zhì)進行降溫，并將降溫后的冷卻介質(zhì)輸送至所述入口，降溫裝置設(shè)置在爐體外部，并且反應(yīng)段與外部不連通。
[0007]本發(fā)明的另一方面提供了一種生產(chǎn)四氯化鈦的方法。所述方法在如上所述的低溫沸騰氯化爐中，以碳化高爐渣和氯氣為反應(yīng)物料并以惰性氣體為流態(tài)化氣體來生產(chǎn)四氯化鈦，其中，碳化高爐渣由含鈦鐵礦經(jīng)高爐煉鐵后得到的高爐渣再經(jīng)過碳化后得到。
[0008]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果包括:能夠有效控制低溫沸騰氯化爐內(nèi)的反應(yīng)溫度；能夠避免未反應(yīng)氯氣進入尾氣處理系統(tǒng)，減少了氯化殘渣的排放量，能夠提高粗四氯化鈦生產(chǎn)的氯化率。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0009]通過下面結(jié)合附圖進行的描述，本發(fā)明的上述和其他目的及特點將會變得更加清楚，其中:[0010]圖1 (a)和圖1 (b)示出了本發(fā)明的低溫沸騰氯化爐的一個示例性實施例的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0011]附圖標(biāo)記如下:
[0012]爐體-10、反應(yīng)段-11、擴大段-12、沉降段-13、列管式換熱器-20、列管21、冷卻介質(zhì)入口 22、冷卻介質(zhì)出口 23、散熱孔Ila以及法蘭24。
【具體實施方式】
[0013]在下文中，將結(jié)合示例性實施例來詳細說明本發(fā)明的低溫沸騰氯化爐及生產(chǎn)四氯化鈦的方法。
[0014]發(fā)明人經(jīng)過研究發(fā)現(xiàn):在進行常規(guī)的低溫沸騰氯化反應(yīng)時，如果依靠后續(xù)加入新料和/或加大入爐流化氮氣(25°C)的流量來降低爐內(nèi)溫度，則會造成爐內(nèi)溫度波動較大，爐況不穩(wěn)定，以及物料在爐內(nèi)的平均停留時間縮短等諸多問題。如果物料在爐內(nèi)的平均停留時間過短，則會造成物料在沒有反應(yīng)完全的情況下被排出氯化爐，從而產(chǎn)生大量不完全反應(yīng)的氯化殘渣，而且多余未反應(yīng)的氯氣進入尾氣處理系統(tǒng)，也就是說，會造成資源浪費、氯化率低下和環(huán)境污染。因此，發(fā)明人提出了以下方案以有效控制低溫氯化爐內(nèi)的反應(yīng)溫度。
[0015]根據(jù)本發(fā)明一方面的低溫沸騰氯化爐包括爐體、氣體收集裝置、設(shè)置在爐體上的固體物料入口和氣體入口以及換熱裝置和降溫裝置。其中，爐體由沿豎直方向依次連通的反應(yīng)段、擴大段和沉降段組成。氣體收集裝置覆蓋沉降段并收集從沉降段排出的氣體(例如，含有四氯化鈦的混合氣體)。換熱裝置包括具有入口和出口的換熱管道以及從所述入口進入換熱管道并從所述出口流出換熱管道的冷卻介質(zhì)；并且換熱裝置設(shè)置在爐體的反應(yīng)段的具有物料料層的部位內(nèi)，也就是說，在低溫沸騰氯化爐使用時，位于爐體的反應(yīng)段內(nèi)的換熱裝置能夠被固體物料(例如，碳化高爐渣)形成的料層完全覆蓋。降溫裝置通過管道分別與換熱裝置的所述入口和所述出口連通，并且降溫裝置能夠?qū)乃龀隹谶M入的冷卻介質(zhì)進行降溫，并將降溫后的冷卻介質(zhì)輸送至所述入口，降溫裝置設(shè)置在爐體外部，并且反應(yīng)段與外部不連通(例如，在反應(yīng)段的爐壁與用于連接降溫裝置與換熱裝置的管道的接觸位置形成良好密封，或者在反應(yīng)段的爐壁與換熱裝置的入口和出口的接觸位置形成良好密封)，以避免因在反應(yīng)段內(nèi)設(shè)置與位于爐體外部的降溫裝置連通的換熱裝置而導(dǎo)致反應(yīng)段內(nèi)的氣體發(fā)生泄漏。本發(fā)明的低溫沸騰氯化爐能夠有效地控制沸騰氯化反應(yīng)的反應(yīng)溫度，進而可以提高沸騰氯化反應(yīng)的氯化率。
[0016]在本發(fā)明的低溫沸騰氯化爐的一個示例性實施例中，低溫沸騰氯化爐還可以在上述基礎(chǔ)之上包括控制單元，并且該控制單元設(shè)置在爐體外部并與降溫裝置連接以控制進入換熱裝置的冷卻介質(zhì)的溫度和流速。
[0017]在本發(fā)明的低溫沸騰氯化爐的一個示例性實施例中，換熱裝置可以為沿水平方向設(shè)置的列管式換熱器。該列管式換熱器可由一根或多根列管組成。列管式換熱器與反應(yīng)段爐壁的接觸位置可通過法蘭來連接，這樣能夠確保反應(yīng)段與外界形成良好密封。此外，優(yōu)選地，本發(fā)明的低溫沸騰氯化爐可以包括一個或兩個以上的換熱裝置。
[0018]根據(jù)本發(fā)明另一方面的生產(chǎn)四氯化鈦的方法在如上所述的低溫沸騰氯化爐中，以碳化高爐渣和氯氣為反應(yīng)物料并以惰性氣體(例如，氮氣)為流態(tài)化氣體來生產(chǎn)四氯化鈦，其中，碳化高爐渣由含鈦鐵礦經(jīng)高爐煉鐵后得到的高爐渣再經(jīng)過碳化后得到。通過使用如上所述結(jié)構(gòu)的低溫沸騰氯化爐，本發(fā)明的方法能夠有效地控制沸騰氯化反應(yīng)的反應(yīng)溫度，進而可以提高沸騰氯化反應(yīng)的氯化率。沸騰氯化反應(yīng)的反應(yīng)溫度的具體范圍可以根據(jù)碳化高爐渣中碳化鈦含量的多少來相應(yīng)調(diào)整。此外，對于沸騰氯化反應(yīng)過程中的諸如碳化高爐渣和氯氣的反應(yīng)物料的加入量、流態(tài)化氣體的流量以及料層厚度等可根據(jù)實際情況來調(diào)難
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[0019]在本發(fā)明的生產(chǎn)四氯化鈦方法的一個示例性實施例中，所使用的碳化高爐渣含有按重量計6%?14%的碳化鈦。并且，該生產(chǎn)四氯化鈦方法將低溫沸騰氯化爐內(nèi)的沸騰氯化反應(yīng)溫度控制為520°C?620°C，優(yōu)選為540°C?600°C。
[0020]在本發(fā)明的生產(chǎn)四氯化鈦方法的一個示例性實施例中，將碳化高爐渣在低溫沸騰氯化爐的反應(yīng)段內(nèi)的停留時間控制為35min?45min。
[0021]下面結(jié)合附圖描述詳細描述本發(fā)明的低溫沸騰氯化爐的一個具體示例。
[0022]圖1 (a)和圖1 (b)示出了本發(fā)明的低溫沸騰氯化爐的一個示例性實施例的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0023]如圖1 (a)和圖1 (b)所示，在本示例中，低溫沸騰氯化爐包括:由沿豎直方向依次連通的反應(yīng)段11、擴大段12和沉降段13組成的爐體10 ;設(shè)置在爐體上的固體物料入口(未示出)和氣體入口(未示出);覆蓋沉降段并收集從沉降段所排出氣體的氣體收集裝置(未示出)；包括列管21、冷卻介質(zhì)入口 22和冷卻介質(zhì)出口 23的列管式換熱器20 ;以及降溫裝置(未不出)。
[0024]其中，固體物料入口可以設(shè)置為與爐體的反應(yīng)段11的上部連通，氣體入口可以設(shè)置在爐體的下部，以將反應(yīng)氣體(例如，爐氣)和起流化作用的惰性氣體(例如，氮氣)從下往上提供至爐體的反應(yīng)段11內(nèi)。
[0025]列管式換熱器20包括多個列管22。冷卻介質(zhì)可以由冷卻介質(zhì)入口 22流入列管式換熱器20，并由冷卻介質(zhì)出口 23流出列管式換熱器20。列管式換熱器20可以是多根列管，也可以是單根管道，其材質(zhì)優(yōu)選為高溫耐腐蝕材質(zhì)，例如，鎳基合金、陶瓷或石英等。換熱介質(zhì)為常溫下流動性較好的氣體或液體，如空氣、水或冷凍鹽水。
[0026]如圖1所示，爐體的反應(yīng)段11的物料層的高度范圍內(nèi)的側(cè)壁上開設(shè)有兩個散熱孔I Ia,兩個列管式換熱裝置20分別通過兩個散熱孔I Ia設(shè)置在爐體的反應(yīng)段內(nèi)，并位于低溫氯化爐有料層的部位內(nèi)。通過法蘭24覆蓋爐體壁上的兩個散熱孔11a，并且二者外徑嚴(yán)密配合，以確保爐體的密封。并且，列管式換熱器20的冷卻介質(zhì)入口 22和冷卻介質(zhì)出口 23穿過法蘭24并通過管道與設(shè)置在爐體外部的降溫裝置連通。降溫裝置能夠?qū)睦鋮s介質(zhì)出口 23進入的冷卻介質(zhì)進行降溫，并將降溫后的冷卻介質(zhì)輸送至冷卻介質(zhì)入口 22。
[0027]下面的示例I至3給出了使用圖1 (a)和圖1 (b)所示的低溫沸騰氯化爐來生產(chǎn)四氯化鈦的相關(guān)情況。
[0028]示例 I
[0029]作為原料的碳化高爐渣含有按重量計7%的碳化鈦。料層厚度為1.5?2m。在沸騰氯化反應(yīng)發(fā)生之前以加熱氮氣作為流態(tài)化氣體，沸騰氯化反應(yīng)過程中以常溫氮氣作為流態(tài)化氣體。向爐中通入的標(biāo)準(zhǔn)狀況下75m3/h?80m3/h的加熱氮氣,爐內(nèi)溫度上升至350°C?380°C時，通入標(biāo)準(zhǔn)狀況下120mVh?150m3/h的純氯氣，停止通入加熱氮氣而通入常溫氮氣，進行沸騰氯化反應(yīng)。
[0030]當(dāng)?shù)蜏胤序v氯化爐的反應(yīng)段內(nèi)的溫度上升至520°C時，啟動列管式換熱器對沸騰氯化反應(yīng)的溫度進行調(diào)控，以將沸騰氯化反應(yīng)的溫度控制為520°C?620°C。待反應(yīng)38min后，排渣換料。本示例的氯化率為88%。
[0031]示例 2
[0032]作為原料的碳化高爐渣含有按重量計13%的碳化鈦。料層厚度為1.5?2m。以常溫氮氣作為流態(tài)化氣體。向爐中通入標(biāo)準(zhǔn)狀況下75m3/h?80m3/h的加熱氮氣，爐內(nèi)溫度上升至350°C?380°C時，通入標(biāo)準(zhǔn)狀況下120m3/h?150mVh的純氯氣，停止通入加熱氮氣而通入常溫氮氣，進行沸騰氯化反應(yīng)。
[0033]當(dāng)?shù)蜏胤序v氯化爐的反應(yīng)段內(nèi)的溫度上升至540°C時，啟動列管式換熱器對沸騰氯化反應(yīng)的溫度進行調(diào)控，以將沸騰氯化反應(yīng)的溫度控制為540°C?600°C。待反應(yīng)45min后，排渣換料。本示例的氯化率為97%。
[0034]示例3
[0035]作為原料的碳化高爐渣含有按重量計10%的碳化鈦。料層厚度為1.5?2m。以常溫氮氣作為流態(tài)化氣體。向爐中通入的標(biāo)準(zhǔn)狀況下75m3/h?80m3/h的加熱氮氣,爐內(nèi)溫度上升至350°C?380°C時，通入標(biāo)準(zhǔn)狀況下120m3/h?150mVh的純氯氣，停止通入加熱氮氣而通入常溫氮氣，進行沸騰氯化反應(yīng)。
[0036]當(dāng)?shù)蜏胤序v氯化爐的反應(yīng)段內(nèi)的溫度上升至520°C時，啟動列管式換熱器對沸騰氯化反應(yīng)的溫度進行調(diào)控，以將沸騰氯化反應(yīng)的溫度控制為530°C?610°C。待反應(yīng)42min后，排渣換料。本示例的氯化率為95%。
[0037]綜上所述，本發(fā)明能夠有效控制低溫沸騰氯化爐內(nèi)的溫度變化；能夠避免未反應(yīng)氯氣進入尾氣處理系統(tǒng)，減少了氯化殘渣的排放量，能夠提高粗四氯化鈦生產(chǎn)的氯化率(例如，氯化率不低于80%，甚至于高達98%)。
[0038]盡管上面已經(jīng)結(jié)合附圖和示例性實施例描述了本發(fā)明，但是本領(lǐng)域普通技術(shù)人員應(yīng)該清楚，在不脫離權(quán)利要求的精神和范圍的情況下，可以對上述實施例進行各種修改。
【權(quán)利要求】
1.一種低溫沸騰氯化爐，所述低溫沸騰氯化爐包括爐體、氣體收集裝置和設(shè)置在爐體上的固體物料入口和氣體入口，所述爐體由沿豎直方向依次連通的反應(yīng)段、擴大段和沉降段組成，所述氣體收集裝置覆蓋沉降段并收集從沉降段排出的氣體，其特征在于，所述低溫沸騰氯化爐還包括換熱裝置和降溫裝置，其中， 換熱裝置包括具有入口和出口的換熱管道以及從所述入口進入換熱管道并從所述出口流出換熱管道的冷卻介質(zhì)，換熱裝置設(shè)置在反應(yīng)段的具有物料料層的部位內(nèi)； 降溫裝置通過管道分別與換熱裝置的所述入口和所述出口連通，并且降溫裝置能夠?qū)乃龀隹谶M入的冷卻介質(zhì)進行降溫，并將降溫后的冷卻介質(zhì)輸送至所述入口，降溫裝置設(shè)置在爐體外部，并且反應(yīng)段與外部不連通。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫沸騰氯化爐，其特征在于，所述低溫沸騰氯化爐還包括控制單元，該控制單元設(shè)置在爐體外部并與降溫裝置連接以控制進入換熱裝置的冷卻介質(zhì)的溫度和流速。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫沸騰氯化爐，其特征在于，所述換熱裝置為沿水平方向設(shè)置的列管式換熱器。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫沸騰氯化爐，其特征在于，所述換熱裝置的數(shù)量為兩個以上。
5.一種生產(chǎn)四氯化鈦的方法，其特征在于，所述方法在如權(quán)利要求1至4中任意一項所述的低溫沸騰氯化爐中，以碳化高爐渣和氯氣為反應(yīng)物料并以惰性氣體為流態(tài)化氣體來生產(chǎn)四氯化鈦，其中，碳化高爐渣由含鈦鐵礦經(jīng)高爐煉鐵后得到的高爐渣再經(jīng)過碳化后得到。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的生產(chǎn)四氯化鈦的方法，其特征在于，所述碳化高爐渣含有按重量計6%?14%的碳化鈦。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的生產(chǎn)四氯化鈦的方法，其特征在于，所述方法將低溫沸騰氯化爐內(nèi)的沸騰氯化反應(yīng)溫度控制為520°C?620°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的生產(chǎn)四氯化鈦的方法，其特征在于，所述方法將低溫沸騰氯化爐內(nèi)的沸騰氯化反應(yīng)溫度控制為540°C?600°C。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的生產(chǎn)四氯化鈦的方法，其特征在于，所述方法將碳化高爐渣在低溫沸騰氯化爐的反應(yīng)段內(nèi)的停留時間控制為35min?45min。
【文檔編號】C01G23/02GK103480306SQ201310403329
【公開日】2014年1月1日 申請日期:2013年9月6日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月6日
【發(fā)明者】周艾然, 陸平, 王建鑫, 杜明 申請人:攀鋼集團攀枝花鋼鐵研究院有限公司