一種碘酸鹽的工業(yè)制備方法
【專利摘要】一種碘酸鹽的工業(yè)制備方法，其特征在于該方法包括如下兩個(gè)步驟：1.碘酸的制備：采用的雙氧水為氧化劑，用少量的硝酸，鹵酸如氯酸、溴酸、碘酸作為氧化反應(yīng)的催化劑，將精碘氧化成碘酸；使用硝酸的加入量為所投精碘量的1-10％，使用鹵酸的加入量為所投精碘的0.5-50％；反應(yīng)溫度在50℃-100℃范圍內(nèi)，反應(yīng)時(shí)間為4-8小時(shí)，2.碘酸鹽的制備：是用通過A步驟取得的純碘酸溶液直接用氫氧化物或堿金屬的碳酸鹽的溶液中和的方法；其中和反應(yīng)的溫度控制在50℃-100℃的范圍內(nèi)，中和的PH值等于7。
【專利說明】 —種碘酸鹽的工業(yè)制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種碘酸鹽的工業(yè)制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]碘酸是碘的含氧酸之一，分子式為H13，工業(yè)上用作醫(yī)藥合成中間體、催化劑、化學(xué)試劑。碘酸鹽中常用的有堿金屬(如鈉、鉀)和堿土金屬(如鈣、鋇)的鹽類，其中碘酸鉀可用于化學(xué)分析中作基準(zhǔn)試劑，也可作為碘質(zhì)補(bǔ)充劑，如食鹽加碘劑。而碘酸鈣用作食品和飼料的添加劑。這些產(chǎn)品在國內(nèi)外均有生產(chǎn)。
[0003]采用同樣工藝耒生產(chǎn)溶解度較大的堿金屬碘酸鹽，則其副產(chǎn)物的分離工作將是復(fù)雜而且廣品的質(zhì)量很難提聞，相應(yīng)使生廣成本提聞。
[0004]鑒于目前國家要求對(duì)食鹽普遍加碘，所以國內(nèi)對(duì)藥用級(jí)和食品級(jí)碘酸鹽的需要量將會(huì)大增，由于涉及的范圍廣，人們普遍要求改進(jìn)制造碘酸鹽的工藝，進(jìn)而降低成本，提高質(zhì)量。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是要提供一種在簡化工藝的條件下低成本生產(chǎn)碘酸鹽的工業(yè)制備法。
[0006]本發(fā)明是這樣實(shí)施的:
本發(fā)明選用催化雙氧水氧化法制備純碘酸溶液，再用純碘酸溶液與氫氧化物或堿金屬碳酸鹽反應(yīng)，即可制取相應(yīng)的純碘酸鹽類。
[0007]在碘酸制備方法的雙氧水與濃硝酸氧化法中是以濃硝酸與雙氧水作為復(fù)合氧化劑氧化碘制取碘酸的，其中濃硝酸的用量為所投碘量的1.5倍，因此大量的硝酸根離子存在于碘酸溶液中，是不可能用這種混合酸與堿金屬的氫氧化物或碳酸鹽反應(yīng)去制純碘酸鹽的。因?yàn)檫@種制備方法的雜質(zhì)分離工作太繁瑣，且質(zhì)量不高。
[0008]本發(fā)明選用投碘量的1-10%用量的硝酸，和相應(yīng)量的雙氧水反應(yīng)，直接制得純碘酸溶液。這種純碘酸溶液與堿金屬的氫氧化物或碳酸鹽反應(yīng)，即可直接制得所需的碘酸鹽溶液，這種溶液中的微量硝酸鹽，是很容易分離的，由此可在成本不高的條件下制得質(zhì)量好的碘酸鹽。
[0009]同時(shí)，本發(fā)明發(fā)現(xiàn)在少量的氯酸、溴酸、碘酸等鹵酸在碘的雙氧水氧化反應(yīng)中均有催化作用。其加入量為投碘量的0.5-50%。
[0010]本發(fā)明的關(guān)鍵在于在雙氧水對(duì)碘的氧化反應(yīng)中的催化劑，于50°C -1OO0C的溫度下可使碘氧化成碘酸。
[0011]反應(yīng)生成的反應(yīng)液不必分離雜質(zhì)，而可直接與氫氧化物或堿金屬的碳酸鹽進(jìn)行反應(yīng)，此反應(yīng)同樣不會(huì)產(chǎn)生雜質(zhì)，只需進(jìn)行蒸發(fā)、結(jié)晶、水洗、干燥等簡單步驟即可制得純凈的高質(zhì)量碘酸鹽。由于本發(fā)明所用的方法革除了其它方法中不可避免的雜質(zhì)分離過程和有害氣體的回收過程，從而大大縮短了工藝步驟，減少了設(shè)備投資，減少了能耗，降低了生產(chǎn)成本，又提高了產(chǎn)品質(zhì)量。本方法對(duì)制備溶解度較大的堿金屬碘酸鹽的優(yōu)越性、先進(jìn)性更為明顯。
[0012]采用本發(fā)明所指的碘酸鹽的生產(chǎn)工藝，如欲制備藥用級(jí)碘酸鉀或食品級(jí)碘酸鈣可用工業(yè)優(yōu)級(jí)碳酸鉀或石灰乳與精碘、工業(yè)優(yōu)級(jí)雙氧水在規(guī)定的條件下反應(yīng)，即可得到收率89-91%的純凈產(chǎn)品。
[0013]本發(fā)明所選用的催化劑具有用量少，催化效果顯著，工藝操作簡單，體系中無雜質(zhì)等特點(diǎn)。本發(fā)明的典型例子如下:
在50-100°C的溫度條件下，投入一定量的精碘，加入適量的水，定量的雙氧水和少量的硝酸或鹵酸，在保持溫度的條件下攪拌4-8小時(shí)，即可得到含量約為18-23%的純碘酸溶液，此碘酸的轉(zhuǎn)化率約為90-99% (以純碘投入量為計(jì)算基準(zhǔn)):繼而在此純碘酸溶液中加入適量的氫氧化物或堿金屬碳酸鹽溶液，使溶液的PH = 7，再將此中性溶液蒸發(fā)、結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，最后制得含量高于99%的碘酸鹽，其收率以起始投碘量計(jì)算可達(dá)85-95%。
[0014]實(shí)施例1 ;
在500立升的反應(yīng)釜中，加入蒸餾水100公斤，雙氧水50公斤(按100%計(jì))，硝酸(98% ) 2升，和精碘40公斤，不斷地?cái)嚢?，并將溫度控制?0°C的條件下，反應(yīng)6小時(shí)，可制得含量為18%的碘酸溶液300公斤，碘酸的收率為98% (以投碘量為基準(zhǔn))。繼而在溫度50°C的條件下，不斷地?cái)嚢?，并慢慢加入濃度?0%的碳酸鉀溶液，使反應(yīng)溶液的PH值等于7，碳酸鉀溶液的加入總量為61公斤。析出的結(jié)晶，經(jīng)過濾器過濾，母液返回反應(yīng)釜內(nèi)蒸發(fā)再結(jié)晶，結(jié)晶可用蒸餾水淋洗，最后將洗好的結(jié)晶于100°C下干燥至含水量小于0.5%時(shí)，即得成品碘酸鉀(含量不低于99.0% )60公斤，其收率以碘計(jì)為91%。
[0015]實(shí)施例2:
在500立升的反應(yīng)釜中，加入無離子水20公斤，精碘40公斤，雙氧水(以100%計(jì))60公斤，氯酸(濃度為10% ) 20公斤，在不斷攪拌下，控制溫度在90°C的條件下反應(yīng)8小時(shí)，可得含量為23%的碘酸溶液235公斤，碘酸收率為98% (以碘計(jì))。將碘酸溶液的溫度降至20°C后，慢慢加入濃度為40%的碳酸鉀溶液，使其PH值等于7時(shí)為止，計(jì)加入碳酸鉀溶液64公斤。此時(shí)已析出的結(jié)晶進(jìn)入過濾器過濾，母液再蒸發(fā)結(jié)晶以回收碘酸鉀，經(jīng)過濾后的碘酸鉀結(jié)晶用去離子水淋洗后，取出結(jié)晶在75°C下干燥至含水量小于0.5%時(shí)，即可得成品碘酸鉀59公斤，其含量不低于99.0%。以碘計(jì)算，其收率為90%。
[0016]實(shí)施例3:
在500立升的反應(yīng)釜內(nèi)，加入精碘40公斤，雙氧水(以100%計(jì))52公斤，蒸餾水100公斤，濃度為10%的碘酸溶液20公斤，在90°C下不斷攪拌，并反應(yīng)6小時(shí)，可制得含量為20%的碘酸溶液281公斤，以碘計(jì)算，碘酸的收率為98%。將此碘酸溶液的溫度降至30°C，慢慢加入濃度為40%的碳酸鉀溶液，至此溶液的PH值等于7時(shí)為止。共加入此碳酸鉀溶液56公斤，將已析出結(jié)晶的反應(yīng)料漿過濾，母液再蒸發(fā)以回收碘酸鉀，濾得的結(jié)晶用蒸餾水淋洗，然后取出結(jié)晶在95°C下干燥至游離水分低于0.5%，即得成品碘酸鉀(含量不低于99.0%)61公斤。其收率以碘計(jì)為89%。
【權(quán)利要求】
1.一種碘酸鹽的工業(yè)制備方法，其特征在于該方法包括如下兩個(gè)步驟:1.碘酸的制備:采用的雙氧水為氧化劑，用少量的硝酸，鹵酸如氯酸、溴酸、碘酸作為氧化反應(yīng)的催化齊U，將精碘氧化成碘酸；使用硝酸的加入量為所投精碘量的1-10%，使用鹵酸的加入量為所投精碘的0.5-50%;反應(yīng)溫度在50°C-100°c范圍內(nèi)，反應(yīng)時(shí)間為4-8小時(shí)，2.碘酸鹽的制備:是用通過A步驟取得的純碘酸溶液直接用氫氧化物或堿金屬的碳酸鹽的溶液中和的方法；其中和反應(yīng)的溫度控制在50°C -100°C的范圍內(nèi)，中和的PH值等于7。
【文檔編號(hào)】C01B11/22GK104418304SQ201310411713
【公開日】2015年3月18日 申請(qǐng)日期:2013年9月11日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月11日
【發(fā)明者】高嵩 申請(qǐng)人:高嵩