一種稀土摻雜氧化鋅氣敏材料的固相合成方法
【專利摘要】本發(fā)明的目的在于提供一種稀土摻雜ZnO氣敏材料的制備方法，該方法通過使用廉價的原料，采用簡單的操作方法，經(jīng)固相化學(xué)反應(yīng)可以合成出稀土摻雜ZnO氣敏材料。本發(fā)明用醋酸鋅、硝酸鈰或硝酸鑭和氫氧化鈉作為反應(yīng)物，在室溫下通過研磨合成稀土摻雜ZnO氣敏材料。本發(fā)明以固相化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)，采用廉價易得的原料，通過簡單的研磨，可制得稀土摻雜ZnO氣敏材料。制備方法簡單，產(chǎn)品產(chǎn)率高，環(huán)境友好，易于實現(xiàn)大批量生產(chǎn)等特點都使本發(fā)明具有極為廣闊的應(yīng)用前景。
【專利說明】一種稀土摻雜氧化鋅氣敏材料的固相合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種通過固相化學(xué)反應(yīng)制備稀土摻雜氧化鋅氣敏材料的方法。
【背景技術(shù)】[0002]氧化鋅(ZnO)是發(fā)現(xiàn)最早，應(yīng)用最多的半導(dǎo)體金屬氧化物氣敏材料之一。ZnO屬于六角晶系，具有纖鋅礦結(jié)構(gòu))，是一種優(yōu)良的寬帶隙(帶隙寬度3.37eV)并具有高的激子束縛能(60meV)的半導(dǎo)體金屬氧化物。ZnO具有高的電導(dǎo)性及良好的化學(xué)熱穩(wěn)定性，能對多種氣體具有氣敏性，但ZnO作為氣敏材料仍存在有一些缺點，例如工作溫度較高(約為450°C)、選擇性較差、氣敏性能相對較低等。為了提高ZnO氣敏材料的氣體選擇性、靈敏度及響應(yīng)恢復(fù)特性等，大多數(shù)研究主要集中在對ZnO材料納米化的制備及對材料表面改性等方面?，F(xiàn)今大多數(shù)制備方法往往存在多個復(fù)雜步驟、操作條件苛刻、價格昂貴，而且對環(huán)境污染嚴(yán)重。
[0003]本節(jié)利用固相化學(xué)反應(yīng)法，通過添加不同的稀土化合物，制得了稀土氧化物摻雜的ZnO納米棒氣敏元件。摻雜稀土氧化物后，ZnO氣敏元件不僅提高了靈敏度，并且具有良好的選擇性，同時也縮短了響應(yīng)-恢復(fù)時間。這為半導(dǎo)體氧化物氣敏材料的制備和氣敏傳感器開發(fā)提出了行之有效的方法。
[0004]目前，ZnO的合成方法主要有采用水熱法、溶劑熱法、溶膠-凝膠法合成，這些方法合成過程復(fù)雜，成本高，材料熱穩(wěn)定性差。因此，選擇一種簡單易行的制備方法，制備出高氣敏性能的ZnO納米材料具有十分重要的意義。固相化學(xué)合成法不使用溶劑，具有高選擇性、高產(chǎn)率、工藝過程簡單等優(yōu)點，已經(jīng)成為合成納米材料的一種重要方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種稀土制備稀土摻雜ZnO氣敏材料的制備方法，該方法通過使用廉價的原料，采用簡單的操作方法，經(jīng)固相化學(xué)反應(yīng)可以合成出稀土摻雜ZnO氣敏材料。
[0006]本發(fā)明用醋酸鋅、硝酸鈰或硝酸鑭和氫氧化鈉作為反應(yīng)物，在室溫下通過研磨合成稀土氧化物摻雜的ZnO納米材料。
[0007]本發(fā)明所述的稀土化合物為硝酸鈰、硝酸鑭、硝酸釔、硝酸釤中的一種或多種；表面活性劑為十二烷基硫酸納、十二烷基橫酸納中的一種或多種。
[0008]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點:以固相化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)，采用廉價易得的原料，通過簡單的研磨，可制得稀土摻雜ZnO氣敏材料。制備方法簡單，產(chǎn)品產(chǎn)率高，環(huán)境友好，易于實現(xiàn)大批量生產(chǎn)等特點都使本發(fā)明具有極為廣闊的應(yīng)用前景。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0009]圖1為本發(fā)明第一實施例制備的CeO2摻雜ZnO氣敏材料的粉末X射線衍射圖譜。
[0010]圖2為本發(fā)明第一實施例制備的CeO2摻雜ZnO氣敏材料的透射電子顯微鏡照片。[0011]圖3為本發(fā)明第一實施例乙醇?xì)怏w濃度對摻雜CeO2后氣敏元件靈敏度關(guān)系曲線圖。
【具體實施方式】
[0012]下面結(jié)合具體的實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步闡述。這些實施例應(yīng)理解為僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。在閱讀了本發(fā)明記載的內(nèi)容之后，基于本發(fā)明的原理對本發(fā)明所做出的各種改動或修改同樣落入本發(fā)明權(quán)利要求書所限定的范圍。
[0013]實施例一:
準(zhǔn)確稱量0.01 mo I醋酸鋅研細(xì)，再加入0.0005 mo I硝酸鈰混合研磨均勻，后加入
0.0lmol十二烷基磺酸鈉混合研磨均勻，最后再加入0.04mol氫氧化鈉混合后快速研磨，隨著研磨的進(jìn)行，混合物變?yōu)榘咨?xì)狀的粉末，繼續(xù)研磨40 min確保反應(yīng)的充分進(jìn)行，產(chǎn)物用水、乙醇洗滌，得到如圖1、圖2所示的CeO2摻雜的ZnO氣敏材料。
[0014]實施例二:
準(zhǔn)確稱量0.01 mo I醋酸鋅研細(xì)，再加入0.0005 mo I硝酸鑭混合研磨均勻，后加入
0.0lmol十二烷基磺酸鈉混合研磨均勻，最后再加入0.04mol氫氧化鈉混合后快速研磨，隨著研磨的進(jìn)行，混合物變?yōu)榘咨?xì)狀的粉末，繼續(xù)研磨40 min確保反應(yīng)的充分進(jìn)行，產(chǎn)物用水、乙醇洗滌，得到La2O3摻雜的ZnO氣敏材料。
[0015]實施例三:
準(zhǔn)確稱量0.01 mo I醋酸鋅研細(xì)，再加入0.0005 mo I硝酸乾混合研磨均勻,后加入
0.0lmol十二烷基磺酸鈉混合研磨均勻，后再加入0.04mol氫氧化鈉混合后快速研磨，隨著研磨的進(jìn)行，混合物變?yōu)榘咨?xì)狀的粉末，繼續(xù)研磨40 min確保反應(yīng)的充分進(jìn)行，產(chǎn)物用水、乙醇洗滌，干燥后的樣品在空氣氣氛中480°C熱處理I小時，得到Y(jié)2O3摻雜的ZnO氣敏材料。
【權(quán)利要求】
1.一種固相化學(xué)反應(yīng)制備稀土摻雜ZnO氣敏材料的方法，其包括以下步驟:將醋酸鋅與稀土的硝酸鹽混合，加入表面活性劑，再加入氫氧化鈉，進(jìn)行研磨或球磨反應(yīng)，產(chǎn)物經(jīng)洗滌、干燥來制得最終的稀土摻雜ZnO氣敏材料。
2.按照權(quán)利要求1所述的一種固相化學(xué)反應(yīng)制備稀土摻雜ZnO氣敏材料的方法，其特征在于:醋酸鋅與稀土化合物的比例為1:0.05 ;醋酸鋅與表面活性劑的比例為1:1;醋酸鋅與氫氧化鈉比例為1: 4;研磨反應(yīng)的時間為30-50分鐘；產(chǎn)物用水洗滌，在20~120°C空氣中干燥0.5~24小時。
3.按照權(quán)利要求1所述的一種固相化學(xué)反應(yīng)制備稀土摻雜ZnO氣敏材料的方法，其特征在于:所使用的稀土化合物為硝酸鈰、硝酸鑭、硝酸釔、硝酸釤中的一種或多種。
4.按照權(quán)利要求1所述的一種固相化學(xué)反應(yīng)制備稀土稀土摻雜ZnO氣敏材料的方法，其特征在于:所使用的表 面活性劑為十二烷基硫酸鈉、十二烷基磺酸鈉中的一種。
【文檔編號】C01G9/02GK103466685SQ201310443785
【公開日】2013年12月25日 申請日期:2013年9月26日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月26日
【發(fā)明者】曹亞麗, 謝晶, 賈殿贈 申請人:新疆大學(xué)