氧化法制備可膨脹石墨的改進工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種氧化法制備可膨脹石墨的改進工藝，包括以下步驟：一、按比例稱取反應物料，備用；二、將稀硝酸和硫酸混合均勻，備用；三、將天然鱗片石墨加入硝酸、硫酸混合酸中，攪拌均勻，分次加入高錳酸鉀，繼續(xù)攪拌反應；四、反應完成后，水洗至pH為6，抽濾，烘干即得低溫可膨脹石墨。本發(fā)明提供的氧化法制備可膨脹石墨的改進工藝，采用的插層劑為稀硝酸和硫酸混合，降低了對反應設備的要求，污染小，且產(chǎn)品在空氣中穩(wěn)定，不返酸。
【專利說明】 氧化法制備可膨脹石墨的改進工藝
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【技術領域】
[0002]本發(fā)明涉及一種可膨脹石墨制備的改進工藝，具體涉及一種氧化法制備可膨脹石墨的改進工藝。
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【背景技術】
[0004]目前，阻燃材料呈低煙、低毒或無毒、無鹵化的發(fā)展趨勢，可膨脹石墨作為一種膨脹型無鹵阻燃劑受到了廣泛的關注，可膨脹石墨是塑料材料良好的阻燃劑，其具有無毒、無污染等特點，單獨使用或與其他阻燃劑混合使用都可達到理想的阻燃效果，且可膨脹石墨在達到同樣阻燃效果時，用量遠小于普通阻燃劑。其作用原理是:在高溫時，可膨脹石墨急劇膨脹，窒息了火焰，同時其生成的石墨膨體材料覆蓋在基材表面，隔絕了熱能輻射和氧的接觸；其夾層內(nèi)部的酸根在膨脹時釋放出來，也促進了基材的炭化，從而通過多種阻燃方式達到良好的效果。
[0005]目前，制備可膨脹石墨的常用方法是化學氧化法，化學氧化法的插層劑和氧化劑都比較簡單，反應容易，但插層效果不明顯，膨脹體積一般不到200mL/g。制備時常常由于沒有控制硫酸加入量導致所得的產(chǎn)品中含硫量往往高達2.8%-4.5%，嚴重影響了材料的耐腐蝕性，而且還會釋放大量二氧化硫氣體，污染環(huán)境。
[0006]


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的在于，提供一種氧化法制備可膨脹石墨的改進工藝，使石墨完全被插層以達到最大的膨脹倍數(shù)，且在空氣中穩(wěn)定，不返酸。
[0008]一種氧化法制備可膨脹石墨的改進工藝，它包括以下步驟:
一、按石墨:稀硝酸:硫酸:高錳酸鉀=1:0.75:2.25:0.11的比例稱取反應物料，備用；所述稀硝酸為質(zhì)量分數(shù)68%的硝酸；所述硫酸為質(zhì)量分數(shù)70%的硫酸；
二、將稀硝酸和硫酸混合均勻，備用；
三、將天然鱗片石墨加入硝酸、硫酸混合酸中，攪拌均勻，分次加入高錳酸鉀，繼續(xù)攪拌反應50min ；
四、反應完成后，水洗至pH為6，抽濾，烘干即得低溫可膨脹石墨。
[0009]本發(fā)明提供的氧化法制備可膨脹石墨的改進工藝，其有益效果在于，采用的插層劑為稀硝酸和硫酸混合，降低了對反應設備的要求，且污染小，制得的低溫可膨脹石墨在300°C時的膨脹容積為180 mL/g，在600°C時的膨脹容積為400mL/g。
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【具體實施方式】
[0011]下面結(jié)合一個實施例，對本發(fā)明提供的氧化法制備可膨脹石墨的改進工藝進行詳細的說明。
[0012]實施例
一、室溫下，將60g硝酸與180g硫酸充分混合；
二、稱量20g天然鱗片石墨加入硝酸、硫酸混合酸中，攪拌均勻，將2g高錳酸鉀分幾次加入到石墨與混酸的固液混合物中，繼續(xù)攪拌反應50min ；
三、反應完成后，水洗至PH為6，抽濾，烘干即得低溫可膨脹石墨。
【權利要求】
1.一種氧化法制備可膨脹石墨的改進工藝，其特征在于:它包括以下步驟: 一、按石墨:稀硝酸:硫酸:高錳酸鉀=1:0.75:2.25:0.11的比例稱取反應物料，備用；所述稀硝酸為質(zhì)量分數(shù)68%的硝酸；所述硫酸為質(zhì)量分數(shù)70%的硫酸； 二、將稀硝酸和硫酸混合均勻，備用； 三、將天然鱗片石墨加入硝酸、硫酸混合酸中，攪拌均勻，分次加入高錳酸鉀，繼續(xù)攪拌反應50min ； 四、反應完成后，水洗至pH為6，抽濾，烘干即得低溫可膨脹石墨。
【文檔編號】C01B31/04GK104512880SQ201310444562
【公開日】2015年4月15日 申請日期:2013年9月27日 優(yōu)先權日:2013年9月27日
【發(fā)明者】李繼升 申請人:青島市首勝實業(yè)有限公司