一種無水氧化硼的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種無水氧化硼的制備方法，其步驟如下：（1）對硼酸進行真空脫水處理，得到氧化硼；（2）將氧化硼置于坩堝中，加熱至400～500℃后保持30min；（3）對氧化硼進行微波加熱脫水處理，脫水時間為10～40min；（4）在含水量小于1ppm的常溫常壓條件下冷卻至室溫，得到無水氧化硼。本發(fā)明生產(chǎn)工藝簡單，成產(chǎn)成本低廉，所得產(chǎn)品水含量在150ppm以下，純度高達99.999%。
【專利說明】一種無水氧化硼的制備方法
【技術(shù)領域】
[0001]本發(fā)明涉及氧化硼領域，具體涉及一種無水高純氧化硼的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氧化硼一般以無色玻璃狀晶體或粉末的形態(tài)存在，是硼最主要的氧化物，廣泛用作硅酸鹽分解時的助溶劑、半導體材料制備過程中的摻雜劑、有機合成中的酸性催化劑、油漆制備過程中的耐火添加劑及硼元素和多種硼化物的制備等等，然而作為此類助劑的運用，其對氧化硼的含水量及含雜質(zhì)量均有較高要求，如在II1- V化合物半導體如砷化鎵、磷化銦、氮化鎵等的晶體制備過程中，需要用無水高純氧化硼作為液封劑，要求氧化硼純度≥99.999%，含水量≤150ppm。
[0003]通常人們采用常壓法或減壓法制備氧化硼，但是該種方法制備出的氧化硼的含水量較高，且雜質(zhì)較多，其含水量及含雜質(zhì)均達不到要求。目前也有無水氧化硼的制備方法，如專利號為200810155689.X、專利名稱為一種高溫覆蓋劑級氧化硼的制備方法的中國專利，該發(fā)明專利原理為先將氧化硼于空氣中加熱，然后將氧化硼裝入鉬金坩堝中，于1500°C條件下置于中頻感應加熱的真空爐中，采用兩段脫水工藝進行脫水，得到含水量在200ppm以下的氧化硼，然而該種制備方法需要較高的溫度，所需的能耗較大，由于溫度過高而對器具要求較高，需采用鉬金坩堝來裝氧化硼，因此制造成本較高，不利于企業(yè)大規(guī)模生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提出一種生產(chǎn)成本低廉、生產(chǎn)工藝簡單的無水高純氧化硼的制備方法。
[0005]為了解決現(xiàn)有技術(shù)問題，本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn):
一種無水氧化硼的制備方法，其步驟如下:
(1)對硼酸進行真空脫水處理，得到氧化硼；
(2)將氧化硼置于坩堝中，加熱至40(T50(rC后保持30min；
(3)對氧化硼進行微波加熱脫水處理，脫水時間為IOlOmin；
(4)在含水量小于Ippm的常溫常壓條件下冷卻至室溫，得到無水氧化硼。
[0006]步驟(1)中硼酸為純度大于或等于99.9995%的高純硼酸。
[0007]步驟(1)中真空脫水的真空度小于0.1Pa、溫度為20(T40(TC、時間為3(Tl20min。
[0008]步驟(2)中所述的坩堝為石墨坩堝或熏碳膜的玻璃坩堝。
[0009]本發(fā)明使用純度達到99.9995%的高純硼酸作為原料，在真空條件下進行脫水，同時所用的坩堝采用能透過微波且耐至少500°C溫度的材料制造而成，其對氧化硼的制備沒有污染，尤其選用高純石墨坩堝或熏碳膜的玻璃坩堝，該種坩堝在低溫條件下不會導致氧化硼被碳還原或與碳反應而產(chǎn)生固溶體，基于上述原因，所得產(chǎn)品的純度高，可達99.999%以上，滿足砷化鎵等晶體生長需要的液封劑的工藝要求。
[0010]本發(fā)明采用微波加熱脫水，大大降低了脫水溫度，減少了能耗，降低了對設備的要求，無需采用價格昂貴的鉬金坩堝，從而減少生產(chǎn)成本，提高企業(yè)利益，采用微波加熱脫水同時也縮短了脫水時間，提聞了生廣率，有利于提聞廣品廣量。
[0011]本發(fā)明生產(chǎn)工藝簡單，成產(chǎn)成本低廉，所得產(chǎn)品水含量在150ppm以下，純度高達99.999%。
【具體實施方式】
[0012]本發(fā)明揭示了一種無水高純氧化硼的制備方法，具體步驟為:
在溫度為200~400°C、真空度小于0.1Pa的環(huán)境中對純度大于或等于99.9995%的高純硼酸進行真空脫水處理，脫水時間為30~l20min，得到氧化硼，本發(fā)明對真空脫水技術(shù)并無限定，真空度小于0.1Pa即可，如采用常規(guī)的真空爐進行真空脫水等；將氧化硼置于坩堝中，加熱至400~500℃后保持30min，所述坩堝采用能透過微波且耐至少500°C溫度的材料制造而成，優(yōu)選石墨坩堝或熏碳膜的玻璃坩堝，最優(yōu)選高純石墨坩堝，可由市購得到，熏碳膜的玻璃坩堝是將玻璃坩堝放在熏碳爐中沉積一層碳膜而得到。該種坩堝在低溫條件下不會導致氧化硼被碳還原或與碳反應產(chǎn)生固溶體而造成氧化硼的污染，可進一步提高產(chǎn)品純度；對氧化硼進行微波加熱脫水處理，脫水時間為l0~40min，本發(fā)明對微波的頻率等沒有限定，可根據(jù)原料特征利用微波爐或微波真空干燥機等進行微波加熱脫水處理，具有能耗少、效率高、溫度均勻、溫度梯度小等特點，降低成產(chǎn)成本，提高產(chǎn)品質(zhì)量；在含水量小于1ppm的常溫常壓條件下冷卻至室溫，得到無水氧化硼。
[0013]微波加熱脫水的原理是微波穿透物料使物料內(nèi)部水分子發(fā)生定向高頻振蕩運動，水分子相互摩擦生熱，使整個物料內(nèi)外部同時形成一個發(fā)熱體，從而使水分子快速升溫析出，達到快速干燥效果，采用微波加熱脫水可大大降低脫水溫度，減少能耗，降低對設備的要求，無需采用價格昂貴的鉬金坩堝，從而減少生產(chǎn)成本，提高企業(yè)利益，采用微波加熱脫水同時也縮短了脫水時間，提聞了生廣率，有利于提聞廣品廣量。
[0014]以下是對本發(fā)明的非限定性實施例，具體參數(shù)可根據(jù)實際情況進行改變。
[0015]實施例1
一種無水氧化硼的制備方法，其步驟如下:(1)在真空度小于0.1Pa、溫度為400°C的條件下，對純度大于或等于99.9995%的高純硼酸進行真空脫水處理，脫水時間為120min，得到氧化硼；(2)將氧化硼置于高純石墨坩堝中，加熱至400°C后保持30min ; (3)將氧化硼置于微波爐中并對其進行微波加熱脫水處理，脫水時間為1Omin ; (4)在含水量小于1ppm的常溫常壓條件下冷卻至室溫，得到無水氧化硼。
[0016]實施例2
一種無水氧化硼的制備方法，其步驟如下:(1)在真空度小于0.1Pa、溫度為200°C的條件下，對純度大于或等于99.9995%的高純硼酸進行真空脫水處理，脫水時間為120min，得到氧化硼；(2)將氧化硼置于熏碳膜的玻璃坩堝中，加熱至450°C后保持30min ; (3)將氧化硼置于微波真空干燥機中并對其進行微波加熱脫水處理，脫水時間為25min ;(4)在含水量小于Ippm的常溫常壓條件下冷卻至室溫，得到無水氧化硼。
[0017]實施例3
一種無水氧化硼的制備方法，其步驟如下:(1)在真空度小于0.1Pa、溫度為300°C的條件下，對純度大于或等于99.9995%的高純硼酸進行真空脫水處理，脫水時間為60min，得到氧化硼；(2)將氧化硼置于高純石墨坩堝中，加熱至50(TC后保持30min ;(3)將氧化硼置于微波爐中并對其進行微波加熱脫水處理，脫水時間為40min ； (4)在含水量小于Ippm的常溫常壓條件下冷卻至室溫，`得到無水氧化硼。
【權(quán)利要求】
1.一種無水氧化硼的制備方法，其步驟如下: (1)對硼酸進行真空脫水處理，得到氧化硼； (2)將氧化硼置于坩堝中，加熱至40(T50(rC后保持30min； (3)對氧化硼進行微波加熱脫水處理，脫水時間為IOlOmin； (4)在含水量小于Ippm的常溫常壓條件下冷卻至室溫，得到無水氧化硼。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無水氧化硼的制備方法，其特征在于:步驟(1)中硼酸為純度大于或等于99.9995%的高純硼酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的無水氧化硼的制備方法，其特征在于:步驟(1)中真空脫水的真空度小于0.1Pa、溫度為20(T400°C、時間為3(Tl20min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所 述的無水氧化硼的制備方法，其特征在于:步驟(2)中所述的坩堝為石墨坩堝或熏碳膜的玻璃坩堝。
【文檔編號】C01B35/10GK103523793SQ201310460601
【公開日】2014年1月22日 申請日期:2013年10月8日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月8日
【發(fā)明者】高遠, 朱劉, 羅夢 申請人:清遠先導材料有限公司