焦化粗硫銨耦合蒸發(fā)溶析結(jié)晶生產(chǎn)工業(yè)優(yōu)等品硫銨的方法
【專利摘要】本發(fā)明具體涉及一種焦化粗硫銨耦合蒸發(fā)溶析結(jié)晶生產(chǎn)工業(yè)優(yōu)等品硫銨的方法。其技術(shù)方案是：先用NaOH調(diào)節(jié)焦化粗硫銨水溶液pH，再加入活性炭，過濾制得焦化粗硫銨結(jié)晶母液；然后向母液中加入酸性調(diào)節(jié)劑、晶習(xí)改性劑和晶種，養(yǎng)晶，制得懸濁晶漿；最后邊向懸濁晶漿流加溶析劑，邊進行蒸發(fā)結(jié)晶，過濾干燥制得硫銨晶體，晶體產(chǎn)品粒度分布集中、表面光潔、純度高和流動性好，可達到工業(yè)優(yōu)等品規(guī)格。改變晶種的粒度和加入量，可在結(jié)晶過程中對硫銨晶體產(chǎn)品的平均粒度和粒度分布進行調(diào)控。本發(fā)明具有生產(chǎn)成本低、生產(chǎn)周期短、平均粒度可控且粒度分布集中、單程結(jié)晶收率高(≥95%)和產(chǎn)品質(zhì)量高的特點。
【專利說明】焦化粗硫銨耦合蒸發(fā)溶析結(jié)晶生產(chǎn)工業(yè)優(yōu)等品硫銨的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于工業(yè)結(jié)晶【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及焦化粗硫銨耦合蒸發(fā)溶析結(jié)晶生產(chǎn)工業(yè)優(yōu)等品硫銨的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]焦化硫銨是焦爐煤氣凈化產(chǎn)生的大宗工業(yè)副產(chǎn)品。一座年產(chǎn)200萬t焦炭的JN60-60型2X65孔7米63焦爐，硫銨產(chǎn)量可達3萬t/a。而我國焦炭產(chǎn)量自1993年以來一直穩(wěn)居世界首位，2011年突破4億t，因此國產(chǎn)焦化硫銨的產(chǎn)量巨大。硫酸銨是重要的氮肥，工業(yè)上還可作印染劑、食品催化劑、緩沖劑，皮革脫灰劑等。
[0003]目前，國內(nèi)大部分焦化廠多采用飽和器法生產(chǎn)硫銨。焦化硫銨由于雜質(zhì)的影響往往帶有灰色、綠色、藍色、暗黑色或紅色，結(jié)晶多為針狀、片狀或粉末狀，成型的顆粒很小，平均粒徑不超過0.5mm ;而且水分、酸度超標。硫銨晶體易吸濕結(jié)塊，在空氣濕度大，晶體顆粒小和含水量高時尤為嚴重。吸潮后的硫銨對鋼鐵、水泥和麻袋等都有腐蝕性，易造成儲存、運輸和使用困難。
[0004]焦化硫銨的質(zhì)量必須滿足工業(yè)和農(nóng)業(yè)上的質(zhì)量標準(見表1)，否則必須對其進行分離精制。目前的焦化硫銨因含有焦油、焦油渣等雜質(zhì)、色澤差，只能用作農(nóng)用化肥，產(chǎn)品售價低且銷售困難。
[0005]表1硫酸銨質(zhì)量標準
【權(quán)利要求】
1.焦化粗硫銨耦合蒸發(fā)溶析結(jié)晶生產(chǎn)工業(yè)優(yōu)等品硫銨的方法，其特征在于，具體按以下步驟完成: 步驟一、在常壓、4(Tl00°C和300~500r/min的轉(zhuǎn)速條件下，先配制濃度為40~50wt%的焦化粗硫銨水溶液；再用NaOH調(diào)節(jié)焦化粗硫銨水溶液pH=7、；然后向焦化粗硫銨水溶液中加入占焦化粗硫銨廣5wt%的活性炭，保溫攪拌0.5^1h后保溫過濾，制得焦化粗硫銨結(jié)晶母液； 步驟二、在常壓、4(Tl00°C和300~500r/min的轉(zhuǎn)速條件下，先向步驟一制備的焦化粗硫銨結(jié)晶母液中加入酸性調(diào)節(jié)劑，使其母液pH=5~7;再向母液中加入晶習(xí)改性劑和晶種，保溫攪拌養(yǎng)晶15~30min，制得懸濁晶漿； 步驟三、在常壓或真空度為0.02~0.08MPa、4(Tl00°C和300~500r/min的轉(zhuǎn)速條件下，邊向步驟二制備的懸濁晶漿流加溶析劑，邊進行蒸發(fā)結(jié)晶；過濾，濾餅干燥即得硫銨晶體。
2.如權(quán)利要求1所述的焦化粗硫銨耦合蒸發(fā)溶析結(jié)晶生產(chǎn)工業(yè)優(yōu)等品硫銨的方法，其特征在于，所述酸性調(diào)節(jié)劑是草酸、磷酸、檸檬酸、鹽酸和硫酸中的一種或幾種的組合。
3.如權(quán)利要求1所述的焦化粗硫銨耦合蒸發(fā)溶析結(jié)晶生產(chǎn)工業(yè)優(yōu)等品硫銨的方法，其特征在于，所述晶習(xí)改性劑是硫酰胺、尿素、鎂鹽、鋅鹽、錳鹽和銅鹽中的一種或幾種的組合，晶習(xí)改性劑的加入量為產(chǎn)品硫銨晶體的0.05^1.0wt% ；` 鎂鹽可為氯化鎂、硝酸鎂和硫酸鎂中的一種； 鋅鹽可為氯化鋅、硝酸鋅和硫酸鋅中的一種； 錳鹽可為氯化錳、硝酸錳和硫酸錳中的一種； 銅鹽可為氯化銅、硝酸銅和硫酸銅中的一種。
4.如權(quán)利要求1所述的焦化粗硫銨耦合蒸發(fā)溶析結(jié)晶生產(chǎn)工業(yè)優(yōu)等品硫銨的方法，其特征在于，所述晶種是指硫銨晶體，晶種加入量為硫銨結(jié)晶產(chǎn)品總量的0.1~5wt%。
5.如權(quán)利要求1所述的焦化粗硫銨耦合蒸發(fā)溶析結(jié)晶生產(chǎn)工業(yè)優(yōu)等品硫銨的方法，其特征在于， 所述加入晶種粒度為170~200目時，產(chǎn)品中30-50目的硫銨晶體占90wt%以上； 所述加入晶種粒度為120~140目時，產(chǎn)品中20~40目的硫銨晶體占90wt%以上； 所述加入晶種粒度為100~120目時，產(chǎn)品中18~30目的硫銨晶體占90wt%以上。
6.如權(quán)利要求1所述的焦化粗硫銨耦合蒸發(fā)溶析結(jié)晶生產(chǎn)工業(yè)優(yōu)等品硫銨的方法，其特征在于，所述溶析劑為低級醇或丙酮；其中:低級醇是甲醇、乙醇、異丙醇中的一種。
7.如權(quán)利要求1所述的焦化粗硫銨耦合蒸發(fā)溶析結(jié)晶生產(chǎn)工業(yè)優(yōu)等品硫銨的方法，其特征在于，所述溶析劑的加入量為權(quán)利要求1步驟一制備的焦化粗硫銨結(jié)晶母液中水含量的4~8倍，溶析劑的流加時間為4~6h。
【文檔編號】C01C1/24GK103496716SQ201310495570
【公開日】2014年1月8日 申請日期:2013年10月22日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月22日
【發(fā)明者】張春桃, 劉幫禹, 王鑫, 王海蓉 申請人:武漢科技大學(xué)