一種高純度無水硫酸鋰的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高純度無水硫酸鋰的制備方法。它是利用含碘溶液制備高純度三水碘化鋰所得的副產(chǎn)物硫酸鋰為原料，經(jīng)過預(yù)處理、脫碳、脫氟、濃縮結(jié)晶、干燥制備產(chǎn)品無水硫酸鋰。該方法制得的產(chǎn)品色澤好、純度達(dá)99%以上。同時本發(fā)明方法所用原料為制備三水碘化鋰過程中的廢棄物一水硫酸鋰，原料屬于廢棄物再利用，價格低廉易得，是一種經(jīng)濟(jì)效益好、環(huán)境污染少的綠色環(huán)保型生產(chǎn)方法。
【專利說明】一種高純度無水硫酸鋰的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及鋰的化合物，具體涉及高純度無水硫酸鋰的制備。
技術(shù)背景
[0002]無水硫酸鋰是一種重要的無機(jī)化學(xué)試劑，主要用于分析試劑、鈣鎂的分離及醫(yī)藥工業(yè)，也常用與制造煙火。目前國內(nèi)外高純度的無水硫酸鋰制備方法主要有兩種:
1、直接法:此法利用工業(yè)硫酸鋰晶體進(jìn)行重結(jié)晶提純制備，此法制備工藝簡單，但是在結(jié)晶的過程中工業(yè)級硫酸鋰晶體中的磷酸鹽、氯化物等也會隨著硫酸鋰晶體一起結(jié)晶出來，難易制備高純度的硫酸鋰晶體。
[0003]2、間接法:此法以工業(yè)級碳酸鋰為原料，利用碳酸鋰難溶于水的性質(zhì)，把能溶于水的雜質(zhì)如磷酸鹽等洗去，再與硫酸反應(yīng)生成高純度的硫酸鋰。此法制備的產(chǎn)品純度高，工藝簡單，但是原料價格較高，提高了制備成本。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于要 克服以上兩種傳統(tǒng)制備方法的缺陷，提供一種制備成本低、產(chǎn)品純度高的無水硫酸鋰制備工藝。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案:高純度無水硫酸鋰的制備方法包括如下步驟:
①原料預(yù)處理:取50g硫酸鋰晶體，每次用150ml丙酮洗滌，去除硫酸鋰中的碘化鋰，洗滌多次直至無法檢測出碘離子含量后將其置于干燥箱中，控制溫度80°C，干燥Ih使得丙酮?車發(fā)完全；
②脫碳:往硫酸鋰晶體中加入300ml去離子水?dāng)嚢杈鶆蚝蠹尤胍欢康臐饬蛩?質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%)進(jìn)行反應(yīng)，將硫酸鋰晶體中的碳酸鋰完全轉(zhuǎn)換為硫酸鋰，加入濃硫酸與硫酸鋰晶體質(zhì)量比為:0.05~0.1:1 ；
③脫氟:溶液過濾后，向?yàn)V液中加入白炭黑、氫氧化鈉反應(yīng)，制得硫酸鋰母液，反應(yīng)溫度:25"600C ;反應(yīng)時間為:3(Tl50min ；
④濃縮結(jié)晶:將其再次過濾，濾液經(jīng)真空濃縮制備高純度硫酸鋰晶體。
[0006]⑤產(chǎn)品干燥:將所制備的高純度硫酸鋰放入干燥箱中，干燥后得到高純度的無水硫酸鋰產(chǎn)品。
[0007]上述步驟(1)中，所用硫酸鋰晶體為含碘溶液制備高純度三水碘化鋰過程中所得的副產(chǎn)物硫酸鋰；其主要元素含量組成為:硫酸鋰85-90%，碳酸鋰2-5%，碘化鋰2-3%，氟化鋰 1_2%。
[0008]上述步驟(2)中，反應(yīng)溫度:25飛(TC ;攪拌速度為:5(T300rpm ;反應(yīng)時間為:3(Tl50min。
[0009]上述步驟(3)中，白炭黑、氫氧化鈉與硫酸鋰晶體的質(zhì)量比為:0.002、.004:0.003~0.005:lo
[0010]上述步驟(3)中，加入白炭黑、氫氧化鈉反應(yīng)同時應(yīng)攪拌，攪拌速度為:50~300rpmo
[0011]上述步驟(4)中，濃縮真空度為-ο.1-ΟΜΡβ ;濃縮溫度為30-80°C。
[0012]上述步驟(5)中，干燥溫度為15(Tl80°C ;干燥時間為2h~6h。
[0013]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn):(1)所用原料為廢棄物資源再利用，不僅價格低廉、變廢為寶，還解決了高純度碘化鋰制備過程中的硫酸鋰固渣的污染問題。(2)生產(chǎn)的硫酸鋰產(chǎn)品純度高，可達(dá)99%以上。(3)整個生產(chǎn)工藝過程簡單、生產(chǎn)周期短、原材料利用率高、所制備的產(chǎn)品色澤好純度高，是一種綠色環(huán)保型工藝。
【具體實(shí)施方式】
[0014]實(shí)施例1
取50g粗硫酸鋰晶體，每次用150ml丙酮洗滌三次后將其置于干燥箱內(nèi)，控制溫度80°C, Ih后取出溶于300ml去離子水中，加入3.3100g濃硫酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%)，控制反應(yīng)溫度:40°C ;攪拌速度為:220rpm ;反應(yīng)時間為:60min。反應(yīng)結(jié)束后將溶液過濾，向?yàn)V液中加Λ 0.14g白炭黑、0.175g氫氧化鈉，控制反應(yīng)溫度60°C;攪拌速度為:250rpm ;反應(yīng)時間為:60min。反應(yīng)結(jié)束后過濾，將濾液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀內(nèi)真空濃縮，控制真空度為-0.085MPa，溫度65°C，直至大量晶體出現(xiàn)后過濾，將產(chǎn)品置于干燥箱內(nèi)烘干，干燥溫度180°C、時間2h，得到產(chǎn)品無水硫酸鋰。純度為99.1%。
[0015]實(shí)施例2
取50g粗硫酸鋰晶體，每次用150ml丙酮洗滌三次后將其置于干燥箱內(nèi)，控制溫度80°C, Ih后取出溶于300ml去離子水中，加入3.7043g濃硫酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%)，控制反應(yīng)溫度:40°C;攪拌速度為:220rpm ;反應(yīng)時間為:50min。反應(yīng)結(jié)束后將溶液過濾，向?yàn)V液中加入0.2132g白炭黑、0.2431g氫氧化鈉，控制反應(yīng)溫度50°C;攪拌速度為:250rpm ;反應(yīng)時間為:60min。反應(yīng)結(jié)束后過濾，將濾液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀內(nèi)真空濃縮，控制真空度為-0.085MPa，溫度65°C，直至大量晶體出現(xiàn)后過濾，將產(chǎn)品置于干燥箱內(nèi)烘干，干燥溫度180°C、時間2h，得到產(chǎn)品無水硫酸鋰。純度為98.4%。
[0016]實(shí)施例3
取50g粗硫酸鋰晶體，每次用100ml丙酮洗滌三次后將其置于干燥箱內(nèi)，控制溫度80°C, Ih后取出溶于300ml去離子水中，加入3.2610g濃硫酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%)，控制反應(yīng)溫度:30°C;攪拌速度為:220rpm ;反應(yīng)時間為:60min。反應(yīng)結(jié)束后將溶液過濾，向?yàn)V液中加入0.22g白炭黑、0.2867g氫氧化鈉，控制反應(yīng)溫度60°C ;攪拌速度為:250rpm ;反應(yīng)時間為:40min。反應(yīng)結(jié)束后過濾，將濾液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀內(nèi)真空濃縮，控制真空度為-0.085MPa，溫度65°C，直至大量晶體出現(xiàn)后過濾，將產(chǎn)品置于干燥箱內(nèi)烘干，干燥溫度180°C、時間2h，得到產(chǎn)品無水硫酸鋰。純度為97.9%。
[0017]實(shí)施例4
取50g粗硫酸鋰晶體，每次用150ml丙酮洗滌三次后將其置于干燥箱內(nèi)，控制溫度80°C, Ih后取出溶于300ml去離子水中，加入4.3218g濃硫酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%)，控制反應(yīng)溫度:50°C ;攪拌速度為:220rpm ;反應(yīng)時間為:30min。反應(yīng)結(jié)束后將溶液過濾，向?yàn)V液中加入0.14g白炭黑、0.175g氫氧化鈉，控制反應(yīng)溫度60°C ;攪拌速度為:250rpm ;反應(yīng)時間為:30min。反應(yīng)結(jié)束后過濾，將濾液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀內(nèi)真空濃縮，控制真空度為-0.085MPa，溫度65°C， 直至大量晶體出現(xiàn)后過濾，將產(chǎn)品置于干燥箱內(nèi)烘干，干燥溫度180°C、時間2h，得到產(chǎn)品無水硫酸鋰。純度為97.8%。
【權(quán)利要求】
1.一種高純度無水硫酸鋰的制備方法，其特征是該方法包括以下5個步驟: ①原料預(yù)處理:取50g硫酸鋰晶體，每次用150ml丙酮洗滌，去除硫酸鋰中的碘化鋰，洗滌多次直至無法檢測出碘離子含量后將其置于干燥箱中，控制溫度80°C，干燥Ih使得丙酮?車發(fā)完全； ②脫碳:往硫酸鋰晶體中加入300ml去離子水?dāng)嚢杈鶆蚝蠹尤胍欢康臐饬蛩徇M(jìn)行反應(yīng)，將硫酸鋰晶體中的碳酸鋰完全轉(zhuǎn)換為硫酸鋰，加入濃硫酸與硫酸鋰晶體質(zhì)量比為:0.05~0.1:1 ； ③脫氟:溶液過濾后，向?yàn)V液中加入白炭黑、氫氧化鈉反應(yīng)，制得硫酸鋰母液，反應(yīng)溫度:25"600C ;反應(yīng)時間為:3(Tl50min ； ④濃縮結(jié)晶:將其再次過濾，濾液經(jīng)真空濃縮制備高純度硫酸鋰晶體； ⑤產(chǎn)品干燥:將所制備的高純度硫酸鋰放入干燥箱中，干燥后得到高純度的無水硫酸鋰產(chǎn)品。
2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征是:步驟②中，反應(yīng)溫度:25飛(TC;攪拌速度為:50~300rpm ;反應(yīng)時間為:3(Tl50min。
3.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征是:步驟③中，白炭黑、氫氧化鈉與硫酸鋰晶體的質(zhì)量比為:0.002~0.004:0.003~0.005:1。
4.按照權(quán)利要求1所述方法，其特征是:步驟③中，加入白炭黑、氫氧化鈉反應(yīng)同時應(yīng)攪拌，攪拌速度為:5(T300rpm。
5.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征是:步驟④中，濃縮真空度為-0.1~ΟΜΡβ ;濃縮溫度為3(T80°C。
6.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征是:步驟⑤中，干燥溫度為15(T18(TC;干燥時間為2h~6h。
7.按照權(quán)利要求1-6所述方法，其特征是步驟①中，所用硫酸鋰晶體為含碘溶液制備高純度三水碘化鋰過程中所得的副產(chǎn)物硫酸鋰；其主要元素含量組成為:硫酸鋰85-90%，碳酸鋰2-5%，碘化鋰2-3%，氟化鋰1-2%。
【文檔編號】C01D15/06GK103523806SQ201310495917
【公開日】2014年1月22日 申請日期:2013年10月22日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月22日
【發(fā)明者】李文飛, 郭舉, 楊帆, 解田, 張丹, 羅廷武 申請人:甕福（集團(tuán)）有限責(zé)任公司