一種工業(yè)明礬的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種工業(yè)明礬的制備方法，包括以下步驟：步驟1、取鉀長石粉和氟化銨并充分反應(yīng)；步驟2、向步驟1中反應(yīng)后的固體混合物中加入螢石粉和濃硫酸，反應(yīng)后生成的固體包括硫酸鈣、硫酸鉀以及硫酸鋁；步驟3、將步驟2反應(yīng)后生成的固體粉碎，然后將固體中的硫酸鉀以及硫酸鋁溶解在水中；步驟4、對步驟3中浸取后的混合液在板框壓濾機(jī)中壓濾以獲取浸取液；步驟5、將步驟4所得的浸取液加入結(jié)晶釜中進(jìn)行初步濃縮結(jié)晶，步驟6、繼續(xù)進(jìn)行濃縮結(jié)晶，過濾得到明礬晶體。本發(fā)明提供了一種利用鉀長石制取工業(yè)明礬的方法，增加了明礬的生產(chǎn)途徑，同時(shí)，擴(kuò)展了鉀長石資源的利用，本發(fā)明的制備方法，步驟簡單，明礬的提取率高。
【專利說明】—種工業(yè)明礬的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種工業(yè)明礬的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]明礬在工業(yè)中用作凈水劑。明礬在水中可以電離出兩種金屬離子，K+，Al3+，其中Al3+很容易水解，生成膠狀的氫氧化鋁，氫氧化鋁膠體的吸附能力很強(qiáng)，可以吸附水里懸浮的雜質(zhì)，并形成沉淀，使水澄清。此外，明礬還可用于制備鋁鹽、發(fā)酵粉、油漆、鞣料、澄清劑、媒染劑、造紙、防水劑等。傳統(tǒng)的明礬由明礬石經(jīng)煅燒、萃取、結(jié)晶而制得，然而明礬石在中國分布在少數(shù)幾個(gè)地區(qū)，儲量遠(yuǎn)不及鉀長石，鉀長石中含有鋁成分，但是由于鉀長石化學(xué)性質(zhì)的穩(wěn)定性，常規(guī)方法很難分解，因此，如何利用鉀長石制備工業(yè)明礬是當(dāng)前急需解決的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，從而提供一種工業(yè)明礬的制備方法。
[0004]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:一種工業(yè)明礬的制備方法，包括以下步驟:
步驟1、取鉀長石粉和氟化銨，按照質(zhì)量比為1:1.1~1.2進(jìn)行混合，并在250~270°C的溫度下恒溫0.5~4小時(shí)，以便混合后的鉀長石粉和氟化銨充分反應(yīng)；
步驟2、向步驟I中反應(yīng)后的固體混合物中加入螢石粉和濃硫酸，固體混合物、螢石粉以及濃硫酸的質(zhì)量比為1:0.4~0.5:1，在溫度為270~290°C的條件下反應(yīng)并恒溫0.5~4小時(shí)，反應(yīng)后生成的固體包括硫酸鈣、硫酸鉀以及硫酸鋁；
步驟3、將步驟2反應(yīng)后生成的固體進(jìn)行粉碎，然后加入85~95°C的水中浸取，溫度保持2小時(shí)，水與固體質(zhì)量之比為5:1，目的是將固體中的硫酸鉀以及硫酸鋁溶解在水中；步驟4、對步驟3中浸取后的混合液在板框壓濾機(jī)中壓濾以獲取浸取液；
步驟5、將步驟4所得的浸取液加入結(jié)晶釜中并在真空度-0.08MPa以及溫度70°C的條件下進(jìn)行初步濃縮結(jié)晶，并取樣分析化驗(yàn)，根據(jù)化驗(yàn)結(jié)果添加適量硫酸鋁或硫酸鉀使得鉀離子和鈉離子的摩爾比符合1:1 ;
步驟6、繼續(xù)進(jìn)行濃縮結(jié)晶，過濾得到明礬晶體。
[0005]基于上述，步驟I以及步驟2的反應(yīng)均在轉(zhuǎn)爐中進(jìn)行。
[0006]基于上述，步驟6中的濃縮結(jié)晶，采用先加熱待濃縮至明礬濃度達(dá)到50~60%時(shí)停止加熱，然后降溫繼續(xù)結(jié)晶的方式，直到符合設(shè)定結(jié)晶要求后過濾。
[0007]基于上述，步驟I和步驟2中生成的混合氣體均用乙醇水溶液進(jìn)行吸收，使得混合氣體中的四氟化硅氣體和氟化氫溶于乙醇水溶液中，然后對吸收后的液體進(jìn)行氨解，當(dāng)PH值達(dá)到8~9后，通過壓濾制得白炭黑，對濾液進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶制得氟化銨。
[0008]基于上述，所述氨解在氨解槽內(nèi)進(jìn)行。
[0009]基于上述，所述乙醇水溶液中，乙醇與乙醇水溶液的體積比為1:10。[0010]本發(fā)明提供了一種利用鉀長石制取工業(yè)明礬的方法，增加了明礬的生產(chǎn)途徑，同時(shí)，擴(kuò)展了鉀長石資源的利用，本發(fā)明的制備方法，步驟簡單，明礬的提取率高，生產(chǎn)效率高，通過兩步法分解鉀長石，即步驟I和步驟2，大大提高了鉀長石的分解率，減少了螢石的用量，同時(shí)氟化銨還可以回收后循環(huán)利用 [0011]更進(jìn)一步的，對收集到的氣體進(jìn)行氨解處理，還可以得到白炭黑，減少了環(huán)境污染和資源的浪費(fèi)。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0012]圖1是本發(fā)明工業(yè)明礬的制備方法的流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0013]下面通過【具體實(shí)施方式】，對本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
[0014]一種工業(yè)明礬的制備方法的實(shí)施例 實(shí)施例1
如圖1所示，包括以下步驟:
步驟1、取鉀長石粉和氟化銨，按照質(zhì)量比為1:1.1~1.2進(jìn)行混合，并在250~270°C的溫度下恒溫0.5~4小時(shí)，以便混合后的鉀長石粉和氟化銨充分反應(yīng)；
步驟2、向步驟I中反應(yīng)后的固體混合物中加入螢石粉和濃硫酸，濃硫酸為98%的濃硫酸，固體混合物、螢石粉以及濃硫酸的質(zhì)量比為1:0.4~0.5:1，在溫度為270~2901:的條件下反應(yīng)并恒溫0.5~4小時(shí)，反應(yīng)后生成的固體包括硫酸鈣、硫酸鉀以及硫酸鋁；
步驟3、將步驟2反應(yīng)后生成的固體進(jìn)行粉碎，然后加入85~95°C的水中浸取，溫度保持2小時(shí)，水與固體質(zhì)量之比為5:1，目的是將固體中的硫酸鉀以及硫酸鋁溶解在水中；步驟4、對步驟3中浸取后的混合液在板框壓濾機(jī)中壓濾以獲取浸取液；
步驟5、將步驟4所得的浸取液加入結(jié)晶釜中并在真空度-0.08MPa以及溫度70°C的條件下進(jìn)行初步濃縮結(jié)晶，并取樣分析化驗(yàn)，根據(jù)化驗(yàn)結(jié)果添加適量硫酸鋁或硫酸鉀使得鉀離子和鈉離子的摩爾比符合1:1 ;
步驟6、繼續(xù)進(jìn)行濃縮結(jié)晶，過濾得到明礬晶體。
[0015]其中，步驟I以及步驟2的反應(yīng)均在轉(zhuǎn)爐中進(jìn)行，固體混合物包括鉀長石粉、氟化鋁以及氟化鉀。
[0016]本實(shí)施例的一種利用鉀長石制取工業(yè)明礬的方法，增加了明礬的生產(chǎn)途徑，同時(shí)，擴(kuò)展了鉀長石資源的利用，本發(fā)明的制備方法，步驟簡單，明礬的提取率高，生產(chǎn)效率高，通過兩步法分解鉀長石，即步驟I和步驟2，大大提高了鉀長石的分解率，減少了螢石的用量，同時(shí)氟化銨還可以回收后循環(huán)利用。
[0017]實(shí)施例2
與實(shí)施例1不同的是，步驟6中的濃縮結(jié)晶，采用先加熱待濃縮至明礬濃度達(dá)到50~60%時(shí)停止加熱，然后降溫繼續(xù)結(jié)晶的方式，直到符合設(shè)定結(jié)晶要求后過濾。
[0018]實(shí)施例3
與實(shí)施例1、2不同的是，步驟I和步驟2中生成的混合氣體均用乙醇水溶液進(jìn)行吸收，使得混合氣體中的四氟化硅氣體和氟化氫溶于乙醇水溶液中，然后對吸收后的液體進(jìn)行氨解，當(dāng)PH值達(dá)到8~9后，通過壓濾制得白炭黑，對濾液進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶制得氟化銨，所述氨解在氨解槽內(nèi)進(jìn)行，乙醇水溶液中，乙醇與乙醇水溶液的體積比為1:10。
[0019]對收集到的氣體進(jìn)行氨解處理，還可以得到白炭黑，減少了環(huán)境污染和資源的浪費(fèi)。
[0020]實(shí)施例4 與實(shí)施例1-3不同的是，步驟1、取鉀長石粉和氟化銨，按照質(zhì)量比為1:1.1進(jìn)行混合，并在250°C的溫度下恒溫0.5小時(shí)；向步驟I中反應(yīng)后的固體混合物中加入螢石粉和濃硫酸，固體混合物、螢石粉以及濃硫酸的質(zhì)量比為1:0.4:1，在溫度為270°C的條件下反應(yīng)并恒溫0.5小時(shí)，反應(yīng)后生成的固體包括硫酸鈣、硫酸鉀以及硫酸鋁；
在步驟3中，將步驟2反應(yīng)后生成的固體粉碎，然后加入85°C的水中浸取。
[0021]實(shí)施例5
與實(shí)施例1-4不同的是，步驟1、取鉀長石粉和氟化銨，按照質(zhì)量比為1:1.15進(jìn)行混合，并在260°C的溫度下恒溫2小時(shí)；向步驟I中反應(yīng)后的固體混合物中加入螢石粉和濃硫酸，固體混合物、螢石粉以及濃硫酸的質(zhì)量比為1:0.45:1，在溫度為280°C的條件下反應(yīng)并恒溫2小時(shí)，反應(yīng)后生成的固體包括硫酸鈣、硫酸鉀以及硫酸鋁；
在步驟3中，將步驟2反應(yīng)后生成的固體粉碎，然后加入90°C的水中浸取。
[0022]實(shí)施例6
與實(shí)施例1-5不同的是，步驟1、取鉀長石粉和氟化銨，按照質(zhì)量比為1: 1.2進(jìn)行混合，并在270°C的溫度下恒溫4小時(shí)；向步驟I中反應(yīng)后的固體混合物中加入螢石粉和濃硫酸，固體混合物、螢石粉以及濃硫酸的質(zhì)量比為1: 0.5:1，在溫度為290°C的條件下反應(yīng)并恒溫4小時(shí)，反應(yīng)后生成的固體包括硫酸鈣、硫酸鉀以及硫酸鋁；在步驟3中，將步驟2反應(yīng)后生成的固體粉碎，然后加入95°C的水中浸取。
[0023]最后應(yīng)當(dāng)說明的是:以上實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非對其限制；盡管參照較佳實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明，所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解:依然可以對本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】進(jìn)行修改或者對部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換；而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明請求保護(hù)的技術(shù)方案范圍當(dāng)中。
【權(quán)利要求】
1.一種工業(yè)明礬的制備方法，其特征在于包括以下步驟: 步驟1、取鉀長石粉和氟化銨，按照質(zhì)量比為1:1.1~1.2進(jìn)行混合，并在250~270°C的溫度下恒溫0.5~4小時(shí)，以便混合后的鉀長石粉和氟化銨充分反應(yīng)； 步驟2、向步驟I中反應(yīng)后的固體混合物中加入螢石粉和濃硫酸，固體混合物、螢石粉以及濃硫酸的質(zhì)量比為1:0.4~0.5:1，在溫度為270~290°C的條件下反應(yīng)并恒溫0.5~4小時(shí)，反應(yīng)后生成的固體包括硫酸鈣、硫酸鉀以及硫酸鋁； 步驟3、將步驟2反應(yīng)后生成的固體進(jìn)行粉碎，然后加入85~95°C的水中浸取，溫度保持2小時(shí)，水與固體質(zhì)量之比為5:1，目的是將固體中的硫酸鉀以及硫酸鋁溶解在水中； 步驟4、對步驟3中浸取后的混合液在板框壓濾機(jī)中壓濾以獲取浸取液； 步驟5、將步驟4所得的浸取液加入結(jié)晶釜中并在真空度-0.08MPa以及溫度70°C的條件下進(jìn)行初步濃縮結(jié)晶，并取樣分析化驗(yàn)，根據(jù)化驗(yàn)結(jié)果添加適量硫酸鋁或硫酸鉀使得鉀離子和鈉離子的摩爾比符合1:1 ; 步驟6、繼續(xù)進(jìn)行濃縮結(jié)晶，過濾得到明礬晶體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種工業(yè)明礬的制備方法，其特征在于:步驟I以及步驟2的反應(yīng)均在轉(zhuǎn)爐中進(jìn)行。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種工業(yè)明礬的制備方法，其特征在于:步驟6中的濃縮結(jié)晶，采用先加熱待濃縮至明礬濃度達(dá)到50~60%時(shí)停止加熱，然后降溫繼續(xù)結(jié)晶的方式，直到符合設(shè)定結(jié)晶要求后過濾。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種工業(yè)明礬的制備方法，其特征在于:步驟I和步驟2中生成的混合氣體均用乙醇水溶液進(jìn)行吸收，使得混合氣體中的四氟化硅氣體和氟化氫溶于乙醇水溶液中，然后對吸收后的液體進(jìn)行氨解，當(dāng)PH值達(dá)到8~9后，通過壓濾制得白炭黑，對濾液進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶制得氟化銨。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種工業(yè)明礬的制備方法，其特征在于:所述氨解在氨解槽內(nèi)進(jìn)行。
6.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的一種工業(yè)明礬的制備方法，其特征在于:所述乙醇水溶液中，乙醇與乙醇水溶液的體積比為1:10。
【文檔編號】C01B33/12GK103539184SQ201310526328
【公開日】2014年1月29日 申請日期:2013年10月31日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月31日
【發(fā)明者】白靈衛(wèi), 張光旭, 陳永革, 張魯魯, 張曉會, 李家朋 申請人:洛陽氟鉀科技有限公司