一種用焦油渣制備多層石墨烯的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用焦油渣為原料通過微波加熱直接制備多層石墨烯粉體的方法。該制備方法將焦油渣與堿混合，采用微波快速加熱的方式大量、快速制備多層石墨烯，制備過程中通過高溫?zé)峤鈱⒔褂驮趶?qiáng)堿的作用下得到多層石墨烯，后續(xù)使用水洗、酸洗去除雜質(zhì)。本發(fā)明的效果和優(yōu)勢在于所制得的多層石墨烯收率和含量較高，可在鋰離子電池負(fù)極材料、吸附材料和催化劑載體等諸多領(lǐng)域取得應(yīng)用；同時原料廉價易得、工藝簡單、產(chǎn)品性能優(yōu)良等特點(diǎn)，適用于多層石墨烯的大規(guī)模生產(chǎn)。
【專利說明】一種用焦油渣制備多層石墨烯的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于碳材料制備【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種用焦油渣制備多層石墨烯的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]石墨烯(Graphene)是一種新型兩維結(jié)構(gòu)的碳材料，由sp2碳原子緊密排列形成蜂巢狀結(jié)構(gòu)。石墨烯是目前所知的最薄、強(qiáng)度最大的材料，具有優(yōu)良的導(dǎo)電、導(dǎo)熱能力和光學(xué)性能。石墨烯的這些優(yōu)良性能使其在眾多領(lǐng)域都有潛在的應(yīng)用前景，成為近期材料研究的執(zhí)占。
[0003]石墨烯的研究和應(yīng)用對其制備方法提出了迫切要求。目前石墨烯的制備方法主要有微機(jī)械剝離法、熱膨脹石墨法、氧化石墨還原法和氣相化學(xué)沉積法等方法。其中，微機(jī)械剝離法和熱膨脹石墨法效率低、產(chǎn)量小，只能限于實驗室小規(guī)模實驗；氧化石墨還原法雖然可大批量制備，但氧化還原過程引入大量缺陷，嚴(yán)重影響其物理及化學(xué)性能，特別是導(dǎo)電性能；氣相化學(xué)沉積法工藝復(fù)雜，制備條件苛刻，不適于大批量地成本生產(chǎn)。因此，目前低成本獲得大批量的石墨烯產(chǎn)品還存在一定困難。
[0004]焦油渣是焦化廠生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的吸附有煤焦油的粘稠狀固體廢渣，主要是由多環(huán)芳烴碳?xì)浠衔?、酚和萘以及煤粉、焦粉組成。焦油渣是工業(yè)有毒、有害廢渣，常溫下非常粘稠難以直接利用。目前主要通過直接混入煉焦配煤中煉焦，但是由于其粘稠，難于配料準(zhǔn)確，使焦炭質(zhì)量產(chǎn)生波動，同時也使焦?fàn)t的熱負(fù)荷提高。因此，無論從企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益還是環(huán)境保護(hù)的社會效益方面，開展焦油渣的加工利用都是極其必要的。

【發(fā)明內(nèi)容】

`[0005]本發(fā)明的目的是提供一種操作簡單、環(huán)境友好、原料易得、轉(zhuǎn)化率高的可用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)制備多層石墨烯的方法。
[0006]本發(fā)明所提供的多層石墨烯制備方法是將焦油渣與強(qiáng)堿混合微波加熱直接制備多層石墨烯粉體，包括以下步驟:
(1)將焦油渣和強(qiáng)堿按照質(zhì)量量比1:0.5至1:20球磨混合均勻；
(2)強(qiáng)堿可選擇氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化鈣等氫氧化物；
(3)將煤焦油和強(qiáng)堿混合均勻后，放入吸收微波材料制備的容器中；
(5)將裝有原料的容器放入微波反應(yīng)器中，微波加熱5-50分鐘得到多層石墨烯產(chǎn)物；
(6)將產(chǎn)物使用水洗、酸洗，去除產(chǎn)物中的無機(jī)雜質(zhì)，最后得到高純度的多層石墨烯產(chǎn)物。
[0007]本發(fā)明使用焦油渣制備多層石墨烯，通過Raman、XRD等分析方法，對產(chǎn)物進(jìn)行了表針，證明了通過本方法可以制備多層石墨烯粉體。
[0008]本發(fā)明提供了一種制備多層石墨烯的方法，與常規(guī)方法相比，此制備方法具有以下優(yōu)點(diǎn):
(I)步驟簡單，易于操作，適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)；(2)原料來源廣泛，價格低廉；
(3)微波加熱反應(yīng)速度快，無需惰性氣體保護(hù)，能耗低。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0009]圖1為本發(fā)明實施例制備的多層石墨烯的微波反應(yīng)器示意圖。
[0010]圖2為本發(fā)明實施例制備的多層石墨烯產(chǎn)物的拉曼光譜圖。
[0011]圖3為本發(fā)明實施例制備的多層石墨烯產(chǎn)物的XRD譜圖。
【具體實施方式】
[0012]下面通過具體實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。
[0013]將1.0克煤焦油渣和4.0克氫氧化鉀研磨混合均勻后，裝入小坩堝，再將小坩堝放入裝有石墨粉的大坩堝中，再將其放入微波爐中。
[0014]使用900瓦微波爐加熱反應(yīng)30分鐘，通過石墨粉吸收微波快速將坩堝及原料加熱，反應(yīng)結(jié)束后自然降溫至室溫，坩堝中收集產(chǎn)物。
[0015]使用多次去離子水洗將產(chǎn)物中可溶性無機(jī)鹽去除，再依次使用IM鹽酸和0.5M氫氟酸依次清洗去除難溶無機(jī)鹽雜質(zhì)。
[0016]在上述條件下，多層石墨烯的產(chǎn)量為0.3克。圖1為微波反應(yīng)器示意圖；拉曼光譜圖(見圖2)顯示該樣品具有石墨烯材料特有的G峰、D峰和2D峰；氮?dú)馕椒治鲲@示其比表面積為2400 m2/g，說明產(chǎn)物有加大的比表面積；從產(chǎn)物的XRD圖(見圖3)可知，產(chǎn)物具有石墨烯特有的寬化的衍射峰。
【權(quán)利要求】
1.一種用焦油渣制備多層石墨烯的方法，其特征在于將焦油渣和強(qiáng)堿按一定質(zhì)量比混合均勻后，微波加熱5-50分鐘制備得到多層石墨烯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于微波熱解制備多層石墨烯后，使用水洗、酸洗去除無機(jī)雜質(zhì)，提純得到多層石墨烯產(chǎn)物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于碳源為焦油渣。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于使用強(qiáng)堿輔助制備，強(qiáng)堿為氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化鈣等氫氧化物。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于焦油渣與強(qiáng)堿的質(zhì)量比在1:0.5-1:20之間。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于將焦油渣和強(qiáng)堿使用球磨或研磨的方式使煤焦油渣與強(qiáng)堿混合均勻。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于酸洗使用硝酸、鹽酸、硫酸或氫 氟酸。
【文檔編號】C01B31/04GK103818894SQ201310540508
【公開日】2014年5月28日 申請日期:2013年11月5日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月5日
【發(fā)明者】王帥, 米麗班·霍加艾合買提, 田華玲, 席玉鵬 申請人:新疆師范大學(xué)