一種石墨烯量子點(diǎn)的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種石墨烯量子點(diǎn)的制備方法，該方法利用1-甲基-2-吡咯烷酮較強(qiáng)的剝片作用，在該溶劑中與石墨粉直接反應(yīng)，制得石墨烯量子點(diǎn)混合物，高速離心得到石墨烯量子點(diǎn)。本發(fā)明簡單，原料低廉，設(shè)備簡易；并且所得材料尺寸均一，熱穩(wěn)定性良好。
【專利說明】一種石墨烯量子點(diǎn)的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及量子點(diǎn)合成【技術(shù)領(lǐng)域】，具體地說是一種將石墨粉與1-甲基-2-吡咯烷酮溶劑熱反應(yīng)制備石墨烯量子點(diǎn)的方法。
【背景技術(shù)】 [0002]石墨烯量子點(diǎn)是準(zhǔn)零維的納米材料，其內(nèi)部電子在各方向上的運(yùn)動(dòng)都受到局限，所以量子局限效應(yīng)特別顯著，具有許多獨(dú)特的性質(zhì)。在傳感器、生物醫(yī)學(xué)、發(fā)光二極管和太陽能電池方面有很大的應(yīng)用。石墨烯量子點(diǎn)作為一種敏化劑來敏化的太陽能電池與人們今后可持續(xù)發(fā)展的生活方式密切相關(guān)，所以石墨烯量子點(diǎn)的研究必然會(huì)在一定程度上推動(dòng)社會(huì)發(fā)展。
[0003]通常石墨烯量子點(diǎn)的制備方法主要分為兩大類:自上而下和自下而上的方法。自下而上的方法是通過物理或化學(xué)的方法將大尺寸的石墨烯薄片切割成小尺寸的石墨烯量子點(diǎn)，包括水熱法、電化學(xué)方法和化學(xué)法剝離碳纖維等方法；自下而上的方法是以小分子作為前體通過一系列化學(xué)反應(yīng)制備石墨烯量子點(diǎn)，主要有超聲法和微波法、溶液化學(xué)法。水熱法其碳源一般為氧化石墨烯，其制備過程復(fù)雜且需要較多試劑；電化學(xué)方法的碳源一般為石墨棒，使得石墨的前期處理比較復(fù)雜，后續(xù)實(shí)驗(yàn)中石墨烯量子點(diǎn)的純化透析步驟較為復(fù)雜且耗時(shí)長；化學(xué)溶液法的實(shí)驗(yàn)步驟較為復(fù)雜，實(shí)驗(yàn)過程中實(shí)驗(yàn)條件較難控制。因此，尋找一種簡單的石墨烯量子點(diǎn)制備方法迫在眉睫。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有石墨烯量子點(diǎn)制備的繁瑣性而提供的一種簡單的石墨烯量子點(diǎn)制備方法；所制得的石墨烯量子點(diǎn)的尺寸分布均勻，該材料在太陽能電池領(lǐng)域具有很好的商業(yè)應(yīng)用前景。
[0005]實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的具體技術(shù)方案是:
一種石墨烯量子點(diǎn)的簡單制備方法，特點(diǎn)是利用1-甲基-2-吡咯烷酮的剝片作用，在溶液中直接和石墨粉反應(yīng)，生成石墨烯量子點(diǎn)，高速離心得到尺寸均一的石墨烯量子點(diǎn)，具體包括以下步驟:
a、取石墨粉放入容器中(graphitepowders)加入1-甲基_2_吡咯燒酮,將兩者混合均勻，轉(zhuǎn)移到帶有聚四氟乙烯的高壓反應(yīng)釜中，在150~200°C溫度條件下，溶劑熱反應(yīng)24h~96h，自然冷卻至室溫后，取出反應(yīng)物；其中，石墨粉與1-甲基-2-吡咯烷酮的物質(zhì)的量之比為 100:1 ;
b、將所得反應(yīng)物在9000轉(zhuǎn)速下高速離心15min，得到黃色上清液，濃縮黃色上清液即得到所述石墨烯量子點(diǎn)。
[0006]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下顯著優(yōu)點(diǎn):
(I)反應(yīng)是在反應(yīng)釜中的溶劑熱反應(yīng)，工藝簡單、環(huán)保、設(shè)備低廉。
[0007](2)所用碳源為石墨粉，石墨粉資源豐富，制備成本較低。[0008](3)所得石墨烯量子點(diǎn)尺寸在2~4nm之間，具有很強(qiáng)的熒光特性。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0009] 圖1為本發(fā)明實(shí)施例9所得材料紫外吸收光譜圖；
圖2為本發(fā)明實(shí)施例9所得材料的熒光光譜圖；
圖3為本發(fā)明實(shí)施例9所得材料的透射電鏡圖；
圖4為本發(fā)明實(shí)施例9所得材料的透射電鏡圖。
【具體實(shí)施方式】
[0010]以下通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明:
實(shí)施例1
稱取0.5g的石墨粉，加入40ml 1-甲基-2-吡咯烷酮，混合均勻，轉(zhuǎn)移到帶有聚四氟乙烯的高壓反應(yīng)釜中在150°C溫度條件下，溶劑熱反應(yīng)24h，自然冷卻至室溫后，取出反應(yīng)物；將所得反應(yīng)物在9000轉(zhuǎn)速下高速離心15min，得到黃色上清液，濃縮黃色上清液即可得到石墨烯量子點(diǎn)。
[0011]實(shí)施例2
稱取0.25g的石墨粉，加入20ml 1-甲基_2_吡咯烷酮，混合均勻，轉(zhuǎn)移到帶有聚四氟乙烯的高壓反應(yīng)釜中在150°C溫度條件下，溶劑熱反應(yīng)48h，自然冷卻至室溫后，取出反應(yīng)物；
將所得反應(yīng)物在9000轉(zhuǎn)速下高速離心15min，得到黃色上清液，濃縮黃色上清液即可得到石墨烯量子點(diǎn)。
[0012]實(shí)施例3
稱取Ig的石墨粉，加入80ml 1-甲基-2-吡咯烷酮，混合均勻，轉(zhuǎn)移到帶有聚四氟乙烯的高壓反應(yīng)釜中在150°C溫度條件下，溶劑熱反應(yīng)72h，自然冷卻至室溫后，取出反應(yīng)物；
將所得反應(yīng)物在9000轉(zhuǎn)速下高速離心15min，得到黃色上清液，濃縮黃色上清液即可得到石墨烯量子點(diǎn)。
[0013]實(shí)施例4
稱取0.5g的石墨粉，加入40ml 1-甲基-2-吡咯烷酮，混合均勻，轉(zhuǎn)移到帶有聚四氟乙烯的高壓反應(yīng)釜中在180°C溫度條件下，溶劑熱反應(yīng)24h，自然冷卻至室溫后，取出反應(yīng)物；將所得反應(yīng)物在9000轉(zhuǎn)速下高速離心15min，得到黃色上清液，濃縮黃色上清液即可得到石墨烯量子點(diǎn)。
[0014]實(shí)施例5
稱取0.Sg的石墨粉，加入64ml 1-甲基-2-吡咯烷酮，混合均勻，轉(zhuǎn)移到帶有聚四氟乙烯的高壓反應(yīng)釜中在180°C溫度條件下，溶劑熱反應(yīng)48h，自然冷卻至室溫后，取出反應(yīng)物；將所得反應(yīng)物在9000轉(zhuǎn)速下高速離心15min，得到黃色上清液，濃縮黃色上清液即可得到石墨烯量子點(diǎn)。
[0015]實(shí)施例6
稱取0.5g的石墨粉，加入40ml 1-甲基-2-吡咯烷酮，混合均勻，轉(zhuǎn)移到帶有聚四氟乙烯的高壓反應(yīng)釜中在180°C溫度條件下，溶劑熱反應(yīng)72h，自然冷卻至室溫后，取出反應(yīng)物；將所得反應(yīng)物在9000轉(zhuǎn)速下高速離心15min，得到黃色上清液，濃縮黃色上清液即可得到石墨烯量子點(diǎn)。[0016]實(shí)施例7
稱取2.0g的石墨粉，加入160ml 1-甲基_2_吡咯烷酮，混合均勻，轉(zhuǎn)移到帶有聚四氟乙烯的高壓反應(yīng)釜中在200°C溫度條件下，溶劑熱反應(yīng)24h，自然冷卻至室溫后，取出反應(yīng)物；
將所得反應(yīng)物在9000轉(zhuǎn)速下高速離心15min，得到黃色上清液，濃縮黃色上清液即可得到石墨烯量子點(diǎn)。
[0017]實(shí)施例8
稱取0.5g的石墨粉，加入40ml 1-甲基-2-吡咯烷酮，混合均勻，轉(zhuǎn)移到帶有聚四氟乙烯的高壓反應(yīng)釜中在200°C溫度條件下，溶劑熱反應(yīng)48h，自然冷卻至室溫后，取出反應(yīng)物；將所得反應(yīng)物在9000轉(zhuǎn)速下高速離心15min，得到黃色上清液，濃縮黃色上清液即可得到石墨烯量子點(diǎn)。
[0018]實(shí)施例9
稱取0.25g的石墨粉，加入20ml 1-甲基_2_吡咯烷酮，混合均勻，轉(zhuǎn)移到帶有聚四氟乙烯的高壓反應(yīng)釜中在200°C溫度條件下，溶劑熱反應(yīng)72h，自然冷卻至室溫后，取出反應(yīng)物；
將所得反應(yīng)物在9000轉(zhuǎn)速下高速離心15min，得到黃色上清液，濃縮黃色上清液即可得到石墨烯量子點(diǎn)。
[0019]實(shí)施例10
稱取0.6g的石墨粉，加入48ml 1-甲基-2-吡咯烷酮，混合均勻，轉(zhuǎn)移到帶有聚四氟乙烯的高壓反應(yīng)釜中在150°C溫度條件下，溶劑熱反應(yīng)96h，自然冷卻至室溫后，取出反應(yīng)物；將所得反應(yīng)物在9000轉(zhuǎn)速下高速離心15min，得到黃色上清液，濃縮黃色上清液即可得到石墨烯量子點(diǎn)。
[0020]實(shí)施例11
稱取1.5g的石墨粉，加入120ml 1-甲基-2-吡咯烷酮，混合均勻，超聲IOmin中后再轉(zhuǎn)移到帶有聚四氟乙烯的高壓反應(yīng)釜中在200°C溫度條件下，溶劑熱反應(yīng)24h，自然冷卻至室溫后，取出反應(yīng)物；
將所得反應(yīng)物在9000轉(zhuǎn)速下高速離心15min，得到黃色上清液，濃縮黃色上清液即可得到石墨烯量子點(diǎn)。
[0021]實(shí)施例12
稱取0.5g的石墨粉,加入40ml 1-甲基-2-吡咯燒酮,混合均勻,超聲30min中后再轉(zhuǎn)移到帶有聚四氟乙烯的高壓反應(yīng)釜中在200°C溫度條件下，溶劑熱反應(yīng)24h，自然冷卻至室溫后，取出反應(yīng)物；
將所得反應(yīng)物在9000轉(zhuǎn)速下高速離心15min，得到黃色上清液，濃縮黃色上清液即可得到石墨烯量子點(diǎn)。
【權(quán)利要求】
1.一種石墨烯量子點(diǎn)的制備方法，其特征在于該方法包括以下具體步驟: a、取石墨粉放入容器中加入1-甲基-2-吡咯烷酮，將兩者混合均勻，轉(zhuǎn)移到帶有聚四氟乙烯的高壓反應(yīng)釜中，在150~200°C溫度條件下，溶劑熱反應(yīng)24h~96h，自然冷卻至室溫后，取出反應(yīng)物； 其中，石墨粉與1-甲基-2-吡咯烷酮的物質(zhì)的量之比為100:1 ; b、將所得反應(yīng)物在9000轉(zhuǎn)速下高速離心15min，得到黃色上清液，濃縮黃色上清液即得所述石墨烯量子點(diǎn)。
【文檔編號(hào)】C01B31/04GK103626169SQ201310542513
【公開日】2014年3月12日 申請(qǐng)日期:2013年11月6日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月6日
【發(fā)明者】丁旵明, 李巖, 劉娟 申請(qǐng)人:華東師范大學(xué)