一種從溴化丁基橡膠含溴廢水中回收溴素的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種從溴化丁基橡膠含溴廢水中回收溴素的方法，其包括以下步驟：預處理：將溴化丁基橡膠含溴廢水通入氣浮裝置，投加混凝劑，去除大顆粒的膠粒物質(zhì)及有機物污染物，然后進行過濾，使出水濁度小于預設值；酸化：在過濾后的含溴廢水中加入鹽酸或硫酸，將其pH值調(diào)整至3-5；氧化：向酸化后的含溴廢水中加入氧化劑進行氧化生成溴素；萃取：采用正己烷作為萃取劑，向氧化后的含溴廢水中加入正己烷，將溴素從水相中萃取到正己烷相；分液：將加入萃取劑后的兩相溶液進行分液，上層為油相，下層為水相，將水相與油相分離，將油相進行回收利用，將水相進行排放。本發(fā)明使回收溴素的成本大大降低，具有很好的經(jīng)濟效益。
【專利說明】一種從溴化丁基橡膠含溴廢水中回收溴素的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于工業(yè)廢水處理【技術領域】，尤其涉及一種從溴化丁基橡膠含溴廢水中回收溴素的方法。
【背景技術】
[0002]溴化丁基橡膠是含有活性溴的異丁烯-異戊二烯共聚物彈性體。由于溴化丁基橡膠擁有丁基橡膠基本飽和的主鏈，所以其具有丁基聚合物的多種特性性能，如較高的物理強度、較好的減震性、低滲透性、耐老化及耐天候性老化，是制造無內(nèi)胎輪胎不可替代的原材料，也是醫(yī)用橡膠制品的必須原料，屬于戰(zhàn)略物資。
[0003]在溴化丁基橡膠的生產(chǎn)過程中將會產(chǎn)生含有NaBr、Na2S04、Na2SO3及少量有機物的廢水，該廢水中NaBr濃度可達到5000-10000mg/L，是高含鹽量低COD濃度的廢水，采用一般的廢水處理工藝無法滿足排放要求。而溴素作為重要的化工原料，是溴化丁基橡膠生產(chǎn)的主要原料之一。含有NaBr的廢水若直接排放不僅會造成環(huán)境污染，還會造成溴素資源的浪費。因此，對該廢水的處理不僅需要滿足環(huán)境需求，還需回收其中的溴，以達成較好的經(jīng)濟效益。目前國內(nèi)外提取溴素的工藝包括傳統(tǒng)的水蒸汽蒸餾法和空氣吹出法兩大主流工藝，但該兩種工藝一般是針對齒水提溴，與從溴化丁基橡膠工業(yè)廢水中提取溴素仍有較大的差別。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的 是針對上述問題，提供一種低成本的從溴化丁基橡膠含溴廢水中回收溴素的方法，解決了現(xiàn)有技術所存在的技術問題。
[0005]為達到上述目的，本發(fā)明采用了下列技術方案:一種從溴化丁基橡膠含溴廢水中回收溴素的方法，其包括以下步驟:
[0006]預處理:將溴化丁基橡膠含溴廢水通入氣浮裝置，投加混凝劑，去除大顆粒的膠粒物質(zhì)及有機物污染物，然后將氣浮裝置的出水通入保安過濾器進行過濾，使出水濁度小于預設值；
[0007]酸化:在過濾后的溴化丁基橡膠含溴廢水中加入鹽酸或硫酸，將其pH值調(diào)整至3-5 ；
[0008]氧化:向酸化后的溴化丁基橡膠含溴廢水中加入氧化劑進行氧化生成溴素；
[0009]萃取:采用正己烷作為萃取劑，向氧化后的溴化丁基橡膠含溴廢水中加入正己烷，將溴素從水相中萃取到正己烷相；
[0010]分液:將加入萃取劑后的兩相溶液進行分液，上層為油相，即溴素與正己烷的混合溶液，下層為水相，將水相與油相分離，將油相進行回收利用，將水相進行排放。
[0011]在上述的從溴化丁基橡膠含溴廢水中回收溴素的方法中，優(yōu)選地，所述氧化劑為氯氣、臭氧或雙氧水。
[0012]在上述的從溴化丁基橡膠含溴廢水中回收溴素的方法中，優(yōu)選地，所述氧化步驟在微反應器中進行，所述微反應器的特征通道尺寸在50-100 iim，反應時間為10-30s。
[0013]在上述的從溴化丁基橡膠含溴廢水中回收溴素的方法中，優(yōu)選地，在所述氧化步驟中，配氯率控制在100-130%，反應溫度控制在30-40°C。
[0014]在上述的從溴化丁基橡膠含溴廢水中回收溴素的方法中，優(yōu)選地，所述萃取步驟在微萃取器中進行，所述微萃取器的特征通道尺寸在10-50 ym，萃取劑正己烷的用量的體積比為1:5。
[0015]在上述的從溴化丁基橡膠含溴廢水中回收溴素的方法中，優(yōu)選地，在所述酸化步驟中，經(jīng)酸化后溴化丁基橡膠含溴廢水的溴離子濃度在3000-5000mg/L。
[0016]在上述的從溴化丁基橡膠含溴廢水中回收溴素的方法中，優(yōu)選地，在所述預處理步驟中，所述保安過濾器采用熔噴濾芯，過濾精度為5 y m。 [0017]本發(fā)明的有益效果體現(xiàn)在:(1)本發(fā)明采用以氧化及萃取為主要步驟的工藝流程，與傳統(tǒng)的鹵水提溴工藝相比，省卻了大量蒸汽的使用，使整個回收溴素的成本大大降低，具有更好的經(jīng)濟效益；(2)本發(fā)明采用正己烷作為萃取劑，正己烷為溴化丁基橡膠生產(chǎn)過程中使用的有機溶劑，正己烷與溴素的混合溶液進入生產(chǎn)過程后，溴素被消耗，而正己烷可蒸餾回收進行循環(huán)套用，大大減少了原料的消耗。
【具體實施方式】
[0018]本發(fā)明實施例提供一種從溴化丁基橡膠含溴廢水中回收溴素的方法，其包括以下步驟:
[0019]預處理:將溴化丁基橡膠含溴廢水通入氣浮裝置，投加混凝劑，去除大顆粒的膠粒物質(zhì)及有機物污染物，然后將氣浮裝置的出水通入保安過濾器進行過濾，使出水濁度小于預設值；具體地，首先將溴化丁基橡膠含溴廢水通入氣浮裝置，往氣浮裝置中投加混凝劑，使懸浮在含溴廢水中的膠粒物質(zhì)聚合成較大的顆粒，在微氣泡的作用下，顆粒物質(zhì)上浮到水面被去除，同時氣浮裝置可去除含溴廢水中的大部分油類有機污染物，氣浮裝置的出水SS低于10mg/L ;將氣浮裝置的出水經(jīng)泵加壓后通入保安過濾器，進一步去除含溴廢水中的微小膠粒物質(zhì)，使出水濁度小于5NTU ；
[0020]酸化:在過濾后的溴化丁基橡膠含溴廢水中加入鹽酸或硫酸，將其pH值調(diào)整至3-5，抑制氯和溴的水解；在本實施例中，是向溴化丁基橡膠含溴廢水中加入鹽酸；
[0021]氧化:向酸化后的溴化丁基橡膠含溴廢水中加入氧化劑進行氧化生成溴素；在一優(yōu)選實施例中，氧化劑可以為氯氣、臭氧或雙氧水，在本實施例中，氧化劑為氯氣；
[0022]萃取:采用正己烷作為萃取劑，向氧化后的溴化丁基橡膠含溴廢水中加入正己烷，將溴素從水相中萃取到正己烷相；
[0023]分液:將加入萃取劑后的兩相溶液進行分液，上層為油相，即溴素與正己烷的混合溶液，下層為水相，將水相與油相分離，將油相進行回收利用，供溴化丁基橡膠生產(chǎn)使用，將水相進行排放，具體來說，是將水相與其他生產(chǎn)廢水混合后，采用生物處理達標排放。
[0024]在一優(yōu)選實施例中，氧化步驟在微反應器中進行，微反應器的特征通道尺寸在50-100 iim，反應時間為 10-30s。
[0025]在一優(yōu)選實施例中，在氧化步驟中，配氯率控制在100-130%，反應溫度控制在30-40。。。[0026]在一優(yōu)選實施例中，萃取步驟在微萃取器中進行，微萃取器的特征通道尺寸在10-50 iim，萃取劑正己烷的用量的體積比為1:5，溴素回收率可達到90%以上。[0027]在一優(yōu)選實施例中，在酸化步驟中，經(jīng)酸化后溴化丁基橡膠含溴廢水的溴離子濃度在 3000-5000mg/L。[0028]在一優(yōu)選實施例中，在預處理步驟中，保安過濾器采用熔噴濾芯，過濾精度為5 u m。[0029]本發(fā)明的有益效果體現(xiàn)在:[0030](1)本發(fā)明采用以氧化及萃取為主要步驟的工藝流程，與傳統(tǒng)的鹵水提溴工藝相t匕，省卻了大量蒸汽的使用，使整個回收溴素的成本大大降低，具有更好的經(jīng)濟效益；[0031](2)本發(fā)明采用正己烷作為萃取劑，正己烷為溴化丁基橡膠生產(chǎn)過程中使用的有機溶劑，正己烷與溴素的混合溶液進入生產(chǎn)過程后，溴素被消耗，而正己烷可蒸餾回收進行循環(huán)套用，大大減少了原料的消耗。[0032]本文中所描述的具體實施例僅僅是對本發(fā)明精神作舉例說明。本發(fā)明所屬【技術領域】的技術人員可以對所描述的具體實施例做各種各樣的修改或補充或采用類似的方式替代，但并不會偏離本發(fā)明的精神或者超越所附權利要求書所定義的范圍。[0033]盡管本文較多地使用了預處理、酸化、氧化、萃取、分液等術語，但并不排除使用其它術語的可能性。使用這些術語僅僅是為了更方便地描述和解釋本發(fā)明的本質(zhì)；把它們解釋成任何一種附加的限制都是與本發(fā)明精神相違背的。
【權利要求】
1.一種從溴化丁基橡膠含溴廢水中回收溴素的方法，其特征在于，包括以下步驟: 預處理:將溴化丁基橡膠含溴廢水通入氣浮裝置，投加混凝劑，去除大顆粒的膠粒物質(zhì)及有機物污染物，然后將氣浮裝置的出水通入保安過濾器進行過濾，使出水濁度小于預設值； 酸化:在過濾后的溴化丁基橡膠含溴廢水中加入鹽酸或硫酸，將其PH值調(diào)整至3-5 ； 氧化:向酸化后的溴化丁基橡膠含溴廢水中加入氧化劑進行氧化生成溴素； 萃取:采用正己烷作為萃取劑，向氧化后的溴化丁基橡膠含溴廢水中加入正己烷，將溴素從水相中萃取到正己烷相； 分液:將加入萃取劑后的兩相溶液進行分液，上層為油相，即溴素與正己烷的混合溶液，下層為水相，將水相與油相分離，將油相進行回收利用，將水相進行排放。
2.根據(jù)權利要求1所述的從溴化丁基橡膠含溴廢水中回收溴素的方法，其特征在于，所述氧化劑為氯氣、臭氧或雙氧水。
3.根據(jù)權利要求1所述的從溴化丁基橡膠含溴廢水中回收溴素的方法，其特征在于，所述氧化步驟在微反應器中進行，所述微反應器的特征通道尺寸在50-100 u m,反應時間為10_30s o
4.根據(jù)權利要求1至3任一項所述的從溴化丁基橡膠含溴廢水中回收溴素的方法，其特征在于，在所述氧化步驟中，配氯率控制在100-130%，反應溫度控制在30-40°C。
5.根據(jù)權利要求1所述的從溴化丁基橡膠含溴廢水中回收溴素的方法，其特征在于，所述萃取步驟在微萃取器中進行 ，所述微萃取器的特征通道尺寸在10-50 u m,萃取劑正己烷的用量的體積比為1:5。
6.根據(jù)權利要求1所述的從溴化丁基橡膠含溴廢水中回收溴素的方法，其特征在于，在所述酸化步驟中，經(jīng)酸化后溴化丁基橡膠含溴廢水的溴離子濃度在3000-5000mg/L。
7.根據(jù)權利要求1至7任一項所述的從溴化丁基橡膠含溴廢水中回收溴素的方法，其特征在于，在所述預處理步驟中，所述保安過濾器采用熔噴濾芯，過濾精度為5 u m。
【文檔編號】C01B7/09GK103613071SQ201310549329
【公開日】2014年3月5日 申請日期:2013年11月7日 優(yōu)先權日:2013年11月7日
【發(fā)明者】陳呂軍, 李熒, 李偉, 鄭煒 申請人:浙江雙益環(huán)?？萍及l(fā)展有限公司