黃磷純化裝置及方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種黃磷純化裝置及方法，該方法是先將工業(yè)黃磷加進(jìn)萃取槽，并加入萃取劑對黃磷進(jìn)行萃??；然后充分置換氧化槽內(nèi)的空氣后，將氧化劑、催化劑、黃磷分別加入氧化槽，反應(yīng)1-3h后，靜置分層；然后進(jìn)入洗滌槽洗滌黃磷；洗滌后的黃磷進(jìn)入結(jié)晶器結(jié)晶，并洗滌晶體；再將黃磷加入?yún)^(qū)域熔融設(shè)備，黃磷分區(qū)融化逐漸轉(zhuǎn)移到區(qū)熔池的兩端，并分別進(jìn)入高純黃磷槽和低砷黃磷槽；由高純黃磷槽出來得到的黃磷排入壓磷罐并進(jìn)入過濾器，過濾后的黃磷進(jìn)入最終產(chǎn)品儲存系統(tǒng)。采用本發(fā)明采用了萃取、氧化、洗滌、結(jié)晶、區(qū)熔、過濾的方法對黃磷進(jìn)行純化，能夠提高磷的純度，且不影響黃磷質(zhì)量。
【專利說明】黃磷純化裝置及方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種黃磷純化裝置，特別是一種高純黃磷生產(chǎn)裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]工業(yè)黃磷中除砷以外，還含有機(jī)械雜質(zhì)、無機(jī)雜質(zhì)及有機(jī)質(zhì)。這些雜質(zhì)主要有:
金屬元素:Ca、Fe、Al、Mg、Sr、Mn、Na、K、T1、V、Cr、N1、Ga、Cd、Cu、Sb、Pb、Zn、Sn、U。
[0003]半金屬元素:Se、S1、C、B、As、Bi。
[0004]有機(jī)物:酚、蒽、焦油及多原子多環(huán)芳烴，約30種以上。
[0005]由于工業(yè)黃磷中含有上述雜質(zhì)，嚴(yán)重影響其應(yīng)用范圍，而高純磷化工產(chǎn)品的用途極為廣泛，以高純磷為例，InP、GaP等是電子工業(yè)中的重要原料，是平面外延晶體管及集成電路的摻雜劑；在石化領(lǐng)域，高純度的PC13、P205是高級潤滑油的添加劑；在醫(yī)藥行業(yè)，高純磷是生產(chǎn)免疫抑制劑、血管擴(kuò)張藥、腦代謝改善藥等藥品的原料；另外，高純磷在食品工業(yè)、汽車制造、軍工、航空等領(lǐng)域也有廣泛的應(yīng)用。
[0006]黃磷中含有無機(jī)雜質(zhì)、有機(jī)雜質(zhì)及機(jī)械雜質(zhì)，嚴(yán)重影響黃磷的應(yīng)用范圍及經(jīng)濟(jì)附加值，為此國內(nèi)外的一些科研院所及高校都在研究黃磷雜質(zhì)的脫除方法。但因黃磷雜質(zhì)的復(fù)雜性，使其已報(bào)道的化學(xué)法及物理方法去除黃磷中的砷都面臨著磷回收率低、提純效果有限、等問題。
[0007]工業(yè)黃磷的雜質(zhì)成分非常復(fù)雜，要采用一種單一的方法方法，很難達(dá)到理想的、經(jīng)濟(jì)的效果，因此必須采用多種凈化`法耦合。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明的目的在于:提供一種安全高效的黃磷純化裝置。以適應(yīng)規(guī)?；a(chǎn)的需要，達(dá)到生產(chǎn)操作可控性強(qiáng)，黃磷純化效率高的目的。
[0009]本發(fā)明的技術(shù)方案:一種黃磷純化裝置，包括萃取槽、氧化裝置、洗滌裝置、結(jié)晶器、區(qū)熔裝置和過濾裝置；
所述萃取槽頂部分別設(shè)置萃取槽黃磷進(jìn)口、萃取劑進(jìn)口，萃取槽的側(cè)面上部還設(shè)有萃取液溢流口，萃取槽的底部設(shè)有萃取槽黃磷出口 ；
所述氧化裝置主要包括氧化槽；所述氧化槽頂部分別設(shè)置氧化槽黃磷進(jìn)口、氧化劑進(jìn)口、催化劑進(jìn)口、氮?dú)膺M(jìn)口和尾氣出口 ；所述氧化槽的底部分別設(shè)有氧化槽黃磷出口和廢液出口 ；所述氧化槽內(nèi)部設(shè)有攪拌器；
所述洗滌裝置主要由洗滌槽構(gòu)成，所述洗滌槽頂部分別設(shè)置洗滌槽黃磷進(jìn)口、氮?dú)膺M(jìn)口、超純水進(jìn)口和尾氣出口，所述洗滌槽底部設(shè)有洗滌槽黃磷出口，洗滌槽的下側(cè)設(shè)有廢水出口 ；所述洗滌槽內(nèi)部設(shè)有攪拌器；
所述結(jié)晶器頂部分別設(shè)置結(jié)晶器黃磷進(jìn)口、黃磷溶解液進(jìn)口，結(jié)晶器的側(cè)面上部還設(shè)有洗滌液進(jìn)口，結(jié)晶器的底部設(shè)有結(jié)晶器黃磷出口 ；所述結(jié)晶器外部設(shè)有保溫層，保溫層的下部設(shè)有結(jié)晶器冷卻液進(jìn)口，在保溫層的對側(cè)上部設(shè)有結(jié)晶器冷卻液出口 ；所述區(qū)熔裝置包括區(qū)域熔融設(shè)備、高純黃磷槽和低砷黃磷槽；所述區(qū)域熔融設(shè)備包括區(qū)熔池、環(huán)形加熱器、環(huán)形冷卻器、驅(qū)動裝置，區(qū)熔池安裝在支座上，環(huán)形加熱器和環(huán)形冷卻器環(huán)繞區(qū)熔池安裝，環(huán)形加熱器和環(huán)形冷卻器分別由若干組構(gòu)成，沿區(qū)熔池軸向相間排列，驅(qū)動裝置通過連接構(gòu)件與環(huán)形加熱器和環(huán)形冷卻器連接；所述高純黃磷槽頂部設(shè)有高純黃磷槽密封水進(jìn)口和高純黃磷槽黃磷進(jìn)口 ；底部設(shè)有高純黃磷槽黃磷出口 ；所述低砷黃磷槽頂部設(shè)有低砷黃磷槽密封水進(jìn)口和低砷黃磷槽黃磷進(jìn)口 ；底部設(shè)有低砷黃磷槽黃磷出口 ；所述區(qū)域熔融設(shè)備底部的區(qū)域熔融設(shè)備高純黃磷出口連接到高純黃磷槽黃磷進(jìn)口，區(qū)域熔融設(shè)備底部的區(qū)域熔融設(shè)備低砷黃磷出口連接到低砷黃磷槽黃磷進(jìn)口；
所述過濾裝置包括過濾器和壓磷罐；所述壓磷罐的頂部分別設(shè)有壓磷罐黃磷進(jìn)口和壓磷罐黃磷出口，壓磷罐的側(cè)面上部設(shè)有含磷液體溢流口，所述壓磷罐的外部設(shè)有保溫層，保溫層的底部設(shè)有壓磷罐保溫液進(jìn)口，在保溫層的上部設(shè)有壓磷罐保溫液出口 ；所述過濾器頂部分別設(shè)有過濾器黃磷進(jìn)口和洗滌液進(jìn)口，所述過濾器的下部設(shè)有黃磷出口，所述過濾器的底部設(shè)有濾渣出口 ；所述過濾器的外部設(shè)有保溫層，保溫層的底部設(shè)有過濾器保溫液進(jìn)口，在保溫層的對側(cè)上部設(shè)有過濾器保溫液出口 ；
所述萃取槽黃磷出口由管線連接至氧化槽黃磷進(jìn)口 ；所述氧化槽黃磷出口連接至洗滌槽黃磷進(jìn)口管線上設(shè)有黃磷泵；洗滌槽黃磷出口由管線連接至結(jié)晶器黃磷進(jìn)口 ；所述結(jié)晶器黃磷出口設(shè)有管線連接區(qū)域熔融設(shè)備黃磷進(jìn)口 ；高純黃磷槽黃磷出口至壓磷罐黃磷進(jìn)口之間由管線相連；所述壓磷罐黃磷出口由管線連接至過濾器黃磷進(jìn)口。
[0010]所述萃取槽外部設(shè)有保溫層，保溫層的下部設(shè)有萃取槽保溫液入口，在保溫層的對側(cè)上部設(shè)有萃取槽保溫液出口。
[0011]上述氧化槽還設(shè)有保溫夾套，保溫夾套設(shè)有氧化槽保溫液進(jìn)口和氧化槽保溫液出□。
[0012]上述洗滌槽還設(shè)有保溫夾套，保溫夾套設(shè)有洗滌槽保溫液進(jìn)口和洗滌槽保溫液出□。
[0013]所述區(qū)域熔融設(shè)備的區(qū)熔池為兩端封閉的筒體；所述環(huán)形加熱器的數(shù)量與環(huán)形冷卻器的數(shù)量相同。
[0014]所述區(qū)域熔融設(shè)備的區(qū)熔池與水平線的夾角為10-15度。
[0015]所述區(qū)域熔融設(shè)備中的環(huán)形加熱器的熱水進(jìn)口在區(qū)熔池的上方，熱水出口在區(qū)熔池相對側(cè)的下方；環(huán)形冷卻器的冷水進(jìn)口在區(qū)熔池的上方，冷水出口在區(qū)熔池相對側(cè)的下方。
[0016]所述壓磷罐的外部設(shè)有保溫層，保溫層的底部設(shè)有壓磷罐保溫液進(jìn)口，在保溫層的上部設(shè)有壓磷罐保溫液出口。
[0017]所述過濾器的外部設(shè)有保溫層，保溫層的底部設(shè)有過濾器保溫液進(jìn)口，在保溫層的對側(cè)上部設(shè)有過濾器保溫液出口。
[0018]上述過濾器的濾芯的過濾微孔尺寸在2~5um。
[0019]一種利用上述黃磷純化裝置的生產(chǎn)方法，主要步驟包括:(1)將工業(yè)黃磷從萃取槽黃磷進(jìn)口加進(jìn)萃取槽，并加入萃取劑對黃磷進(jìn)行萃取；(2)啟動氮?dú)獍l(fā)生裝置，氮?dú)膺M(jìn)入氧化槽并從尾氣出口排入尾氣處理系統(tǒng)，充分置換氧化槽內(nèi)的空氣后，將氧化劑和催化劑分別從氧化劑進(jìn)口、催化劑進(jìn)口加入氧化槽，黃磷也送入氧化槽，啟動攪拌器，調(diào)整氧化槽夾套水流量控制反應(yīng)溫度70°C _80°C;反應(yīng)l_3h后，停止攪拌，靜置使氧化槽內(nèi)的物料充分分層；黃磷中砷等雜質(zhì)被氧化后進(jìn)入廢液，從廢酸出口排到廢液處理系統(tǒng)；(3)從超純水進(jìn)口向洗滌槽加入超純水，將黃磷從氧化槽加入洗滌槽，啟動攪拌器，調(diào)整洗滌槽夾套水流量控制洗滌溫度，攪拌一定時(shí)間后，停止攪拌，靜置使洗滌槽內(nèi)的物料充分分層；(4)向結(jié)晶器加入黃磷溶解液(如二硫化碳等)，黃磷從洗滌槽進(jìn)入結(jié)晶器，調(diào)節(jié)保溫層的結(jié)晶器冷卻液的流量控制結(jié)晶溫度，黃磷結(jié)晶后結(jié)晶母液排入溶解液再生產(chǎn)系統(tǒng)；再向結(jié)晶槽中加入晶體洗滌液，洗滌好后洗滌液排入洗滌液再生系統(tǒng)；(5)將黃磷加入?yún)^(qū)域熔融設(shè)備的區(qū)熔池內(nèi)部，保持環(huán)形加熱器與環(huán)形冷卻器處于導(dǎo)通狀態(tài)，開啟驅(qū)動裝置，黃磷分區(qū)融化逐漸轉(zhuǎn)移到區(qū)熔池的兩端，并分別進(jìn)入高純黃磷槽和低砷黃磷槽；(6)由高純黃磷槽出來得到的黃磷排入壓磷罐；調(diào)節(jié)壓磷罐夾套熱水流量調(diào)整壓磷罐內(nèi)物料溫度，使黃磷處于液體狀態(tài)；然后進(jìn)入過濾器，過濾后的黃磷進(jìn)入最終產(chǎn)品儲存系統(tǒng)；而濾渣則排入黃磷制酸系統(tǒng)進(jìn)行綜合利用；(7)將低砷黃磷槽出來的黃磷送入磷酸系統(tǒng)制備工業(yè)級磷酸。
[0020]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn):綜合采用了萃取、氧化、洗滌、結(jié)晶、區(qū)熔、過濾的方法對黃磷進(jìn)行純化，能夠提高磷的純度，且整個(gè)裝置各個(gè)單元的銜接性好，生產(chǎn)操作連續(xù)化，不易泄漏，不會對環(huán)境造成污染；而且本發(fā)明的采用了夾套式的保溫層，能夠很好的控制溫度，減少了能源的浪費(fèi)，相比于現(xiàn)有外置的熱源裝置，不僅降低了設(shè)備成本，減少了熱傳遞中的能量損耗，而且不會產(chǎn)生廢氣廢渣，節(jié)省設(shè)備占地，且不影響黃磷質(zhì)量。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0021]圖1是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖；
1-萃取槽保溫液入口 ；2_萃取槽黃磷進(jìn)口 ；3_萃取劑進(jìn)口 ；4_萃取液溢流口 ；5-萃取槽保溫液出口 ；6_萃取槽黃磷出口 ；7_萃取槽；8-壓磷罐黃磷進(jìn)口 ；9_壓磷罐保溫液出口 ；10-壓磷罐黃磷出口 ；11_含磷液溢流口 ； 12-壓磷罐；13-壓磷罐保溫液入口 ；14_洗滌液入口 ；15_過濾器；16-過濾器保溫液入口 ；17_過濾器黃磷入口 ；18_過濾器保溫液出口 ；19-過濾器黃磷出口 ；20_濾渣出口 ；21_氧化槽黃磷進(jìn)口 ；22_氧化劑進(jìn)口 ；23_催化劑進(jìn)口 ；24_氮?dú)膺M(jìn)口 ；25_尾氣出口 ；26_氧化槽保溫液出口 ；27_氧化槽保溫液進(jìn)口 ；28氧化槽攪拌器；29-洗滌槽黃磷進(jìn)口 ；30_洗滌槽保溫液進(jìn)口 ；31_洗滌槽氮?dú)膺M(jìn)口 ；32_洗滌槽超純水進(jìn)口 ；33_洗滌槽尾氣出口 ；34_洗滌槽保溫液出口 ；35_廢水出口 ；36_洗滌槽攪拌器；37-廢酸出口 ；38_氧化槽黃磷出口 ；39_結(jié)晶器黃磷進(jìn)口 ；40_黃磷溶解液進(jìn)口 ；41_洗滌液進(jìn)口 ；42_結(jié)晶器冷卻液進(jìn)口 ；43_結(jié)晶器冷卻液出口 ；44_結(jié)晶器；45_結(jié)晶器黃磷出口 ；46_低砷黃磷槽黃磷進(jìn)口 ；47_低砷黃磷槽密封水進(jìn)口 ；48_低砷黃磷槽密封水溢流口 ；49-低砷黃磷槽保溫水出口 ；50-低砷黃磷槽保溫水進(jìn)口 ；51_低砷黃磷槽黃磷出口 ；52_支座；53_區(qū)熔池；54_區(qū)域熔融設(shè)備黃磷進(jìn)口 ；55_冷水進(jìn)口 ；56_冷水出口 ；57_熱水進(jìn)口 ；58-熱水出口 ；59_區(qū)域熔融設(shè)備高純黃磷出口 ；60_區(qū)域熔融設(shè)備低砷黃磷出口 ；61_高純黃磷槽黃磷進(jìn)口 ；62_高純黃磷槽密封水進(jìn)口 ；63_高純黃磷槽保溫水進(jìn)口 ；64_高純黃磷槽保溫水出口 ；65_高純黃磷槽密封水溢流口 ；66_高純黃磷槽黃磷出口。
【具體實(shí)施方式】
[0022]實(shí)施例一種黃磷純化裝置，包括萃取槽7、氧化裝置、洗滌裝置、結(jié)晶器44、區(qū)熔裝置和過濾裝
置；
所述萃取槽7頂部分別設(shè)置萃取槽黃磷進(jìn)口 2、萃取劑進(jìn)口 3，萃取槽7的側(cè)面上部還設(shè)有萃取液溢流口 4，萃取槽7的底部設(shè)有萃取槽黃磷出口 6 ;所述萃取槽7外部設(shè)有保溫層，保溫層的下部設(shè)有萃取槽保溫液進(jìn)口 1，在保溫層的對側(cè)上部設(shè)有萃取槽保溫液出口5 ；
所述氧化裝置主要包括氧化槽；所述氧化槽頂部分別設(shè)置氧化槽黃磷進(jìn)口 21、氧化劑進(jìn)口 22、催化劑進(jìn)口 23、氮?dú)膺M(jìn)口 24和尾氣出口 25 ;所述氧化槽的底部分別設(shè)有氧化槽黃磷出口 38和廢液出口 37 ;所述氧化槽內(nèi)部設(shè)有攪拌器28 ；
所述洗滌裝置主要由洗滌槽構(gòu)成，所述洗滌槽頂部分別設(shè)置洗滌槽黃磷進(jìn)口 29、氮?dú)膺M(jìn)口 31、超純水進(jìn)口 32和尾氣出口 33，所述洗滌槽底部設(shè)有洗滌槽黃磷出口，洗滌槽的下側(cè)設(shè)有廢水出口 35 ;所述洗滌槽內(nèi)部設(shè)有攪拌器36 ；
所述結(jié)晶器44頂部分別設(shè)置結(jié)晶器黃磷進(jìn)口 39、黃磷溶解液進(jìn)口 40，結(jié)晶器44的側(cè)面上部還設(shè)有洗滌液進(jìn)口 41，結(jié)晶器44的底部設(shè)有結(jié)晶器黃磷出口 45 ;所述結(jié)晶器44外部設(shè)有保溫層，保溫層的下部設(shè)有結(jié)晶器冷卻液進(jìn)口 42，在保溫層44的對側(cè)上部設(shè)有結(jié)晶器冷卻液出口 43 ；
所述區(qū)熔裝置包括區(qū)域熔融設(shè)備、高純黃磷槽和低砷黃磷槽；所述區(qū)域熔融設(shè)備包括區(qū)熔池53、環(huán)形加熱器、環(huán)形冷卻器、驅(qū)動裝置，區(qū)熔池安裝在支座52上，環(huán)形加熱器和環(huán)形冷卻器環(huán)繞區(qū)熔池53安裝，環(huán)形加熱器和環(huán)形冷卻器分別由若干組構(gòu)成，沿區(qū)熔池53軸向相間排列，驅(qū)動裝置通過連接構(gòu)件與環(huán)形加熱器和環(huán)形冷卻器連接；所述高純黃磷槽頂部設(shè)有高純黃磷槽密封水進(jìn)口 62和高純黃磷槽黃磷進(jìn)口 61 ;底部設(shè)有高純黃磷槽黃磷出口 66 ;所述低砷黃磷槽頂部設(shè)有低砷黃磷槽密封水進(jìn)口 47和低砷黃磷槽黃磷進(jìn)口 46 ;底部設(shè)有低砷黃磷槽黃磷出口 51 ;所述區(qū)域熔融設(shè)備底部的區(qū)域熔融設(shè)備高純黃磷出口 59連接到高純黃磷槽黃磷進(jìn)口 61，區(qū)域熔融設(shè)備底部的區(qū)域熔融設(shè)備低砷黃磷出口 60連接到低砷黃磷槽黃磷進(jìn)口 46 ；
所述過濾裝置包括過濾器15和壓磷罐12 ;所述壓磷罐12的頂部分別設(shè)有壓磷罐黃磷進(jìn)口 8和壓磷罐黃磷出口 10，壓磷罐8的側(cè)面上部設(shè)有含磷液體溢流口 11，所述壓磷罐12的外部設(shè)有保溫層，保溫層的底部設(shè)有壓磷罐保溫液進(jìn)口 13，在保溫層的上部設(shè)有壓磷罐保溫液出口 9 ;所述過濾器15頂部分別設(shè)有過濾器黃磷進(jìn)口 17和洗滌液進(jìn)口 14，所述過濾器15的下部設(shè)有過濾器黃磷出口 19，所述過濾器15的底部設(shè)有濾渣出口 20 ;所述過濾器15的外部設(shè)有保溫層，保溫層的底部設(shè)有過濾器保溫液進(jìn)口 16，在保溫層的對側(cè)上部設(shè)有過濾器保溫液出口 18 ；
所述萃取槽黃磷出口 6由管線連接至氧化槽黃磷進(jìn)口 21 ;所述氧化槽黃磷出口 38連接至洗滌槽黃磷進(jìn)口 29管線上設(shè)有黃磷泵；洗滌槽黃磷出口由管線連接至結(jié)晶器黃磷進(jìn)口 39 ;所述結(jié)晶器黃磷出口 45設(shè)有管線連接區(qū)域熔融設(shè)備黃磷進(jìn)口 54 ;高純黃磷槽黃磷出口 66至壓磷罐黃磷進(jìn)口 8之間由管線相連；所述壓磷罐黃磷出口 10由管線連接至過濾器黃磷進(jìn)口 17。
[0023]上述氧化槽還設(shè)有保溫夾套，保溫夾套設(shè)有氧化槽保溫液進(jìn)口 27和氧化槽保溫液出口 26。[0024]上述洗滌槽還設(shè)有保溫夾套，保溫夾套設(shè)有洗滌槽保溫液進(jìn)口 30和洗滌槽保溫液出口 34。
[0025]所述區(qū)域熔融設(shè)備的區(qū)熔池53為兩端封閉的筒體；所述環(huán)形加熱器的數(shù)量與環(huán)形冷卻器的數(shù)量相同。
[0026]所述區(qū)域熔融設(shè)備的區(qū)熔池53與水平線的夾角為10-15度。
[0027]所述區(qū)域熔融設(shè)備中的環(huán)形加熱器的熱水進(jìn)口 57在區(qū)熔池53的上方，熱水出口58在區(qū)熔池53相對側(cè)的下方；環(huán)形冷卻器的冷水進(jìn)口 55在區(qū)熔池53的上方，冷水出口 59在區(qū)熔池53相對側(cè)的下方。 [0028]上述過濾器15的濾芯的過濾微孔尺寸在2~5um。
[0029]一種利用上述黃磷純化裝置的生產(chǎn)方法，主要步驟包括:(1)將工業(yè)黃磷從萃取槽黃磷進(jìn)口加進(jìn)萃取槽，并加入萃取劑對黃磷進(jìn)行萃取；(2)啟動氮?dú)獍l(fā)生裝置，氮?dú)膺M(jìn)入氧化槽并從尾氣出口排入尾氣處理系統(tǒng)，充分置換氧化槽內(nèi)的空氣后，將氧化劑和催化劑分別從氧化劑進(jìn)口、催化劑進(jìn)口加入氧化槽，黃磷也送入氧化槽，啟動攪拌器，調(diào)整氧化槽夾套水流量控制反應(yīng)溫度70°C _80°C;反應(yīng)l_3h后，停止攪拌，靜置使氧化槽內(nèi)的物料充分分層；黃磷中砷等雜質(zhì)被氧化后進(jìn)入廢液，從廢酸出口排到廢液處理系統(tǒng)；(3)從超純水進(jìn)口向洗滌槽加入超純水，將黃磷從氧化槽加入洗滌槽，啟動攪拌器，調(diào)整洗滌槽夾套水流量控制洗滌溫度，攪拌一定時(shí)間后，停止攪拌，靜置使洗滌槽內(nèi)的物料充分分層；(4)向結(jié)晶器加入二硫化碳，黃磷從洗滌槽進(jìn)入結(jié)晶器，調(diào)節(jié)保溫層的結(jié)晶器冷卻液的流量控制結(jié)晶溫度，黃磷結(jié)晶后結(jié)晶母液排入溶解液再生產(chǎn)系統(tǒng)；再向結(jié)晶槽中加入晶體洗滌液，洗滌好后洗滌液排入洗滌液再生系統(tǒng)；(5)將黃磷加入?yún)^(qū)域熔融設(shè)備的區(qū)熔池內(nèi)部，保持環(huán)形加熱器與環(huán)形冷卻器處于導(dǎo)通狀態(tài)，開啟驅(qū)動裝置，黃磷分區(qū)融化逐漸轉(zhuǎn)移到區(qū)熔池的兩端，并分別進(jìn)入高純黃磷槽和低砷黃磷槽；(6)由高純黃磷槽出來得到的黃磷排入壓磷罐；調(diào)節(jié)壓磷罐夾套熱水流量調(diào)整壓磷罐內(nèi)物料溫度，使黃磷處于液體狀態(tài)；然后進(jìn)入過濾器，過濾后的黃磷進(jìn)入最終產(chǎn)品儲存系統(tǒng)；而濾渣則排入黃磷制酸系統(tǒng)進(jìn)行綜合利用；
(7)將低砷黃磷槽出來的黃磷送入磷酸系統(tǒng)制備工業(yè)級磷酸。
【權(quán)利要求】
1.一種黃磷純化裝置，其特征在于該裝置包括萃取槽(7)、氧化裝置、洗滌裝置、結(jié)晶器(44)、區(qū)熔裝置和過濾裝置； 所述萃取槽(7)頂部分別設(shè)置萃取槽黃磷進(jìn)口(2)、萃取劑進(jìn)口(3)，萃取槽(7)的側(cè)面上部還設(shè)有萃取液溢流口(4)，萃取槽(7)的底部設(shè)有萃取槽黃磷出口(6)； 所述氧化裝置主要包括氧化槽(46);所述氧化槽(46)頂部分別設(shè)置氧化槽黃磷進(jìn)口(21)、氧化劑進(jìn)口(22)、催化劑進(jìn)口(23)、氮?dú)膺M(jìn)口(24)和尾氣出口(25);所述氧化槽(46)的底部分別設(shè)有氧化槽黃磷出口(38)和廢液出口(37);所述氧化槽(46)內(nèi)部設(shè)有攪拌器(28)； 所述洗滌裝置主要由洗滌槽(47)構(gòu)成，所述洗滌槽(47)頂部分別設(shè)置洗滌槽黃磷進(jìn)口(29)、氮?dú)膺M(jìn)口(31)、超純水進(jìn)口(32)和尾氣出口(33)，所述洗滌槽(47)底部設(shè)有洗滌槽黃磷出口，洗滌槽(47)的下側(cè)設(shè)有廢水出口(35);所述洗滌槽(47)內(nèi)部設(shè)有攪拌器(36)； 所述結(jié)晶器(44)頂部分別設(shè)置結(jié)晶器黃磷進(jìn)口(39)、黃磷溶解液進(jìn)口(40)，結(jié)晶器(44)的側(cè)面上部還設(shè)有洗滌液進(jìn)口(41)，結(jié)晶器(44)的底部設(shè)有結(jié)晶器黃磷出口(45);所述結(jié)晶器(44)外部設(shè)有保溫層，保溫層的下部設(shè)有結(jié)晶器冷卻液進(jìn)口(42)，在保溫層(44)的對側(cè)上部設(shè)有結(jié)晶器冷卻液出口(43)； 所述區(qū)熔裝置包括區(qū)域熔融設(shè)備、高純黃磷槽和低砷黃磷槽；所述區(qū)域熔融設(shè)備包括區(qū)熔池(53)、環(huán)形加熱器、環(huán)形冷卻器、驅(qū)動裝置，區(qū)熔池安裝在支座(52)上，環(huán)形加熱器和環(huán)形冷卻器環(huán)繞區(qū)熔池(53)安裝，環(huán)形加熱器和環(huán)形冷卻器分別由若干組構(gòu)成，沿區(qū)熔池(53)軸向相間排列，驅(qū)動裝置通過連接構(gòu)件與環(huán)形加熱器和環(huán)形冷卻器連接；所述高純黃磷槽頂部設(shè)有高純黃磷槽密封水進(jìn)口(62)和高純黃磷槽黃磷進(jìn)口(61);底部設(shè)有高純黃磷槽黃磷出口(66);所述低砷黃磷槽頂部設(shè)有低砷黃磷槽密封水進(jìn)口(47)和低砷黃磷槽黃磷進(jìn)口(46);底部設(shè)有低砷黃磷槽黃磷出口(51);所述區(qū)域熔融設(shè)備底部的區(qū)域熔融設(shè)備高純黃磷出口(59)連接到高純黃磷槽黃磷進(jìn)口(61)，區(qū)域熔融設(shè)備底部的區(qū)域熔融設(shè)備低砷黃磷出口(60)連接到低砷黃磷槽黃磷進(jìn)口(46); 所述過濾裝置包括過濾器(15)和壓磷罐(12);所述壓磷罐(12)的頂部分別設(shè)有壓磷罐黃磷進(jìn)口(8)和壓磷罐黃磷出口(10)，壓磷罐(8)的側(cè)面上部設(shè)有含磷液體溢流口(11)，所述過濾器(15)頂部分別設(shè)有過濾器黃磷進(jìn)口(17)和洗滌液進(jìn)口(14)，所述過濾器(15)的下部設(shè)有過濾器黃磷出口(19)，所述過濾器(15)的底部設(shè)有濾渣出口(20)； 所述萃取槽黃磷出口(6)由管線連接至氧化槽黃磷進(jìn)口(21);所述氧化槽黃磷出口(38)連接至洗滌槽黃磷進(jìn)口(29)管線上設(shè)有黃磷泵；洗滌槽黃磷出口由管線連接至結(jié)晶器黃磷進(jìn)口(39);所述結(jié)晶器黃磷出口(45)設(shè)有管線連接區(qū)域熔融設(shè)備黃磷進(jìn)口(54);高純黃磷槽黃磷出口(66)至壓磷罐黃磷進(jìn)口(8)之間由管線相連；所述壓磷罐黃磷出口(10)由管線連接至過濾器黃磷進(jìn)口( 17 )。
2.如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于所述萃取槽(7)外部設(shè)有保溫層，保溫層的下部設(shè)有萃取槽保溫液進(jìn)口(I)，在保溫層的對側(cè)上部設(shè)有萃取槽保溫液出口(5)。
3.如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于所述氧化槽還設(shè)有保溫夾套，保溫夾套設(shè)有氧化槽保溫液進(jìn)口(27)和氧化槽保溫液出口(26)。
4.如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于所述洗滌槽還設(shè)有保溫夾套，保溫夾套設(shè)有洗滌槽保溫液進(jìn)口(30)和洗滌槽保溫液出口(34)。
5.如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于所述區(qū)域熔融設(shè)備的區(qū)熔池(53)為兩端封閉的筒體；所述環(huán)形加熱器的數(shù)量與環(huán)形冷卻器的數(shù)量相同。
6.如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于所述區(qū)域熔融設(shè)備的區(qū)熔池(53)與水平線的夾角為10-15度。
7.如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于所述區(qū)域熔融設(shè)備中的環(huán)形加熱器的熱水進(jìn)口(57)在區(qū)熔池(53)的上方，熱水出口(58)在區(qū)熔池(53)相對側(cè)的下方；環(huán)形冷卻器的冷水進(jìn)口( 55 )在區(qū)熔池(53 )的上方，冷水出口( 59 )在區(qū)熔池(53 )相對側(cè)的下方。
8.如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于所述壓磷罐(12)的外部設(shè)有保溫層，保溫層的底部設(shè)有壓磷罐保溫液進(jìn)口(13)，在保溫層的上部設(shè)有壓磷罐保溫液出口(9);所述過濾器(15)的外部設(shè)有保溫層，保溫層的底部設(shè)有過濾器保溫液進(jìn)口(16)，在保溫層的對側(cè)上部設(shè)有過濾器保溫液出口(18)。
9.如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于所述過濾器(15)的濾芯的過濾微孔尺寸在2 ~5um。
10.一種利用上述1-9任一項(xiàng)權(quán)利要求所述的黃磷純化裝置的生產(chǎn)方法，其特征在于主要步驟包括:(I)將工業(yè)黃磷從萃取槽黃磷進(jìn)口加進(jìn)萃取槽，并加入萃取劑對黃磷進(jìn)行萃??；(2)啟動氮?dú)獍l(fā)生裝置，氮?dú)膺M(jìn)入氧化槽并從尾氣出口排入尾氣處理系統(tǒng)，充分置換氧化槽內(nèi)的空氣后，將氧化劑和催化劑分別從氧化劑進(jìn)口、催化劑進(jìn)口加入氧化槽，黃磷也送入氧化槽，啟動攪拌器，調(diào)整氧化槽夾套水流量控制反應(yīng)溫度70°C -80°C ;反應(yīng)l_3h后，停止攪拌，靜置使氧化槽內(nèi)的物料充分分層；黃磷中砷等雜質(zhì)被氧化后進(jìn)入廢液，從廢酸出口排到廢液處理系統(tǒng)；(3)從超純水進(jìn)口向洗滌槽加入超純水，將黃磷從氧化槽加入洗滌槽，啟動攪拌器，調(diào)整洗滌槽夾套水流量控制洗滌溫度，攪拌一定時(shí)間后，停止攪拌，靜置使洗滌槽內(nèi)的物料充分分層； (4)向結(jié)晶器加入黃磷溶解液(如二硫化碳等)，黃磷從洗滌槽進(jìn)入結(jié)晶器，調(diào)節(jié)保溫層的結(jié)晶器冷卻液的流量控制結(jié)晶溫度，黃磷結(jié)晶后結(jié)晶母液排入溶解液再生產(chǎn)系統(tǒng)；再向結(jié)晶槽中加入晶體洗滌液，洗滌好后洗滌液排入洗滌液再生系統(tǒng)；(5)將黃磷加入?yún)^(qū)域熔融設(shè)備的區(qū)熔池內(nèi)部，保持環(huán)形加熱器與環(huán)形冷卻器處于導(dǎo)通狀態(tài)，開啟驅(qū)動裝置，黃磷分區(qū)融化逐漸轉(zhuǎn)移到區(qū)熔池的兩端，并分別進(jìn)入高純黃磷槽和低砷黃磷槽；(6)由高純黃磷槽出來得到的黃磷排入壓磷罐；調(diào)節(jié)壓磷罐夾套熱水流量調(diào)整壓磷罐內(nèi)物料溫度，使黃磷處于液體狀態(tài)；然后進(jìn)入過濾器，過濾后的黃磷進(jìn)入最終產(chǎn)品儲存系統(tǒng)；而濾渣則排入黃磷制酸系統(tǒng)進(jìn)行綜合利用；(7)將低砷黃磷槽出來的黃磷送入磷酸系統(tǒng)制備工業(yè)級磷酸。
【文檔編號】C01B25/047GK103641087SQ201310573072
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2013年11月18日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月18日
【發(fā)明者】王邵東, 禹志宏, 汪勇平 申請人:甕福（集團(tuán)）有限責(zé)任公司