高純黃磷生產(chǎn)裝置及方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高純黃磷生產(chǎn)裝置及方法，該方法是先充分置換氧化槽內(nèi)的空氣后,將氧化劑、催化劑、黃磷分別加入氧化槽,反應(yīng)1-3h后,靜置分層；然后進入洗滌槽洗滌黃磷；洗滌后的進入結(jié)晶器結(jié)晶，再洗滌晶體；隨后排入壓磷罐；通過調(diào)節(jié)壓磷罐夾套熱水流量調(diào)整壓磷罐內(nèi)物料溫度，使黃磷處于液體狀態(tài)；把壓磷罐內(nèi)的黃磷壓入過濾器，過濾后的黃磷進入最終產(chǎn)品儲存系統(tǒng)。本發(fā)明采用了氧化、洗滌、結(jié)晶、過濾的方法對黃磷進行純化，能夠提高磷的純度，且不影響黃磷質(zhì)量。
【專利說明】高純黃磷生產(chǎn)裝置及方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種黃磷生產(chǎn)裝置，特別是一種高純黃磷生產(chǎn)裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]工業(yè)黃磷中除砷以外，還含有機械雜質(zhì)、無機雜質(zhì)及有機質(zhì)。這些雜質(zhì)主要有:
金屬元素:Ca、Fe、Al、Mg、Sr、Mn、Na、K、T1、V、Cr、N1、Ga、Cd、Cu、Sb、Pb、Zn、Sn、U。
[0003]半金屬元素:Se、S1、C、B、As、Bi。
[0004]有機物:酚、蒽、焦油及多原子多環(huán)芳烴，約30種以上。
[0005]由于工業(yè)黃磷中含有上述雜質(zhì)，嚴重影響其應(yīng)用范圍，而高純磷化工產(chǎn)品的用途極為廣泛，以高純磷為例，InP、GaP等是電子工業(yè)中的重要原料，是平面外延晶體管及集成電路的摻雜劑；在石化領(lǐng)域，高純度的PC13、P205是高級潤滑油的添加劑；在醫(yī)藥行業(yè)，高純磷是生產(chǎn)免疫抑制劑、血管擴張藥、腦代謝改善藥等藥品的原料；另外，高純磷在食品工業(yè)、汽車制造、軍工、航空等領(lǐng)域也有廣泛的應(yīng)用。
[0006]黃磷中含有無機雜質(zhì)、有機雜質(zhì)及機械雜質(zhì)，嚴重影響黃磷的應(yīng)用范圍及經(jīng)濟附加值，為此國內(nèi)外的一些科研院所及高校都在研究黃磷雜質(zhì)的脫除方法。但因黃磷雜質(zhì)的復雜性，使其已報道的化學法及物理方法去除黃磷中的砷都面臨著磷回收率低、提純效果有限、等問題。
[0007]工業(yè)黃磷的雜質(zhì)成分非常復雜，要采用一種單一的方法方法，很難達到理想的、經(jīng)濟的效果，因此必須采用多種凈化法耦合。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明的目的在于:提供一種安全高效的高純黃磷生產(chǎn)裝置。以適應(yīng)規(guī)?；a(chǎn)的需要，達到生產(chǎn)操作可控性強，黃磷純化效率高的目的。
[0009]本發(fā)明的技術(shù)方案:一種高純黃磷生產(chǎn)裝置，包括氧化裝置、洗滌裝置、結(jié)晶裝置和過濾裝置；
所述氧化裝置包括熔磷槽和氧化槽；所述熔磷槽頂部設(shè)有黃磷進口，熔磷槽底部設(shè)有黃磷出口，所述熔磷槽外層設(shè)有保溫夾套，所述保溫夾套的下部設(shè)有保溫液進口，在保溫夾套保溫液進口的對側(cè)上部設(shè)有保溫液出口 ；所述氧化槽頂部分別設(shè)置氧化槽黃磷進口、氧化劑進口、催化劑進口、氮氣進口和尾氣出口 ；所述氧化槽的底部分別設(shè)有氧化槽黃磷出口和廢液出口 ；所述氧化槽內(nèi)部設(shè)有攪拌器；
所述洗滌裝置主要由洗滌槽構(gòu)成，所述洗滌槽頂部分別設(shè)置洗滌槽黃磷進口、氮氣進口、超純水進口和尾氣出口，所述洗滌槽底部設(shè)有洗滌槽黃磷出口，洗滌槽的下側(cè)設(shè)有廢水出口 ；所述洗滌槽內(nèi)部設(shè)有攪拌器；
所述結(jié)晶器頂部分別設(shè)置結(jié)晶器黃磷進口、黃磷溶解液進口，結(jié)晶器的側(cè)面上部還設(shè)有洗滌液進口，結(jié)晶器的底部設(shè)有結(jié)晶器黃磷出口 ；所述結(jié)晶器外部設(shè)有保溫層，保溫層的下部設(shè)有結(jié)晶器冷卻液進口，在保溫層的對側(cè)上部設(shè)有結(jié)晶器冷卻液出口 ；所述過濾裝置包括過濾器和壓磷罐；所述壓磷罐的頂部分別設(shè)有壓磷罐黃磷進口和壓磷罐黃磷出口，壓磷罐的側(cè)面上部設(shè)有含磷液體溢流口 ；所述過濾器頂部分別設(shè)有過濾器黃磷進口和洗滌液進口，所述過濾器的下部設(shè)有黃磷出口，所述過濾器的底部設(shè)有濾渣出Π ；
所述熔磷槽黃磷出口由管線連接至氧化槽黃磷進口 ；所述氧化槽黃磷出口連接至洗滌槽黃磷進口管線上設(shè)有黃磷泵；洗滌槽黃磷出口由管線連接至結(jié)晶器黃磷進口 ；所述結(jié)晶器黃磷出口連接至壓磷罐黃磷進口的管線上設(shè)有黃磷輸送泵；所述壓磷罐黃磷出口由管線連接至過濾器黃磷進口。 [0010]所述壓磷罐的外部設(shè)有保溫層，保溫層的底部設(shè)有壓磷罐保溫液進口，在保溫層的上部設(shè)有壓磷罐保溫液出口。
[0011]所述過濾器的外部設(shè)有保溫層，保溫層的底部設(shè)有過濾器保溫液進口，在保溫層的對側(cè)上部設(shè)有過濾器保溫液出口。
[0012]上述氧化槽還設(shè)有保溫夾套，保溫夾套設(shè)有氧化槽保溫液進口和氧化槽保溫液出□。
[0013]上述洗滌槽還設(shè)有保溫夾套，保溫夾套設(shè)有洗滌槽保溫液進口和洗滌槽保溫液出□。
[0014]上述過濾器的濾芯的過濾微孔尺寸在2~5um。
[0015]一種利用上述高純黃磷生產(chǎn)裝置的生產(chǎn)方法，主要步驟包括:(1)將工業(yè)黃磷加入熔磷槽，保持保溫夾套里的保溫液在60°C -80°C，以保證黃磷處于液態(tài)；(2)啟動氮氣發(fā)生裝置，氮氣進入氧化槽并從尾氣出口排入尾氣處理系統(tǒng)，充分置換氧化槽內(nèi)的空氣后，將氧化劑和催化劑分別從氧化劑進口、催化劑進口加入氧化槽，黃磷也送入氧化槽，啟動攪拌器，調(diào)整氧化槽夾套水流量控制反應(yīng)溫度70°C -80°C ;反應(yīng)l_3h后，停止攪拌，靜置使氧化槽內(nèi)的物料充分分層；黃磷中砷等雜質(zhì)被氧化后進入廢液，從廢酸出口排到廢液處理系統(tǒng)；(3)從超純水進口向洗滌槽加入超純水，將黃磷從氧化槽加入洗滌槽，啟動攪拌器，調(diào)整洗滌槽夾套水流量控制洗滌溫度，攪拌一定時間后，停止攪拌，靜置使洗滌槽內(nèi)的物料充分分層；(4)向結(jié)晶器加入黃磷溶解液(如二硫化碳等)，黃磷從洗滌槽進入結(jié)晶器，調(diào)節(jié)保溫層的結(jié)晶器冷卻液的流量控制結(jié)晶溫度，黃磷結(jié)晶后結(jié)晶母液排入溶解液再生產(chǎn)系統(tǒng)；再向結(jié)晶槽中加入晶體洗滌液，洗滌好后洗滌液排入洗滌液再生系統(tǒng)；(5)將黃磷排入壓磷罐；通過調(diào)節(jié)壓磷罐夾套熱水流量調(diào)整壓磷罐內(nèi)物料溫度，使黃磷處于液體狀態(tài)；然后將壓磷罐內(nèi)的黃磷壓入過濾器，過濾后的黃磷進入最終產(chǎn)品儲存系統(tǒng)，濾渣則排入黃磷制酸系統(tǒng)進行綜合利用。
[0016]本發(fā)明的優(yōu)點:綜合采用了氧化、洗滌、結(jié)晶、過濾的方法對黃磷進行純化，能夠提高磷的純度，且整個裝置各個單元的銜接性好，生產(chǎn)操作連續(xù)化，不易泄漏，不會對環(huán)境造成污染；而且本發(fā)明的設(shè)備采用了夾套式的保溫層，能夠很好的控制溫度，減少了能源的浪費，相比于現(xiàn)有外置的熱源裝置，不僅降低了設(shè)備成本，減少了熱傳遞中的能量損耗，而且不會產(chǎn)生廢氣廢渣，節(jié)省設(shè)備占地，且不影響黃磷質(zhì)量。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0017]圖1是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖；1-保溫液進口 ；2-黃磷進口 ；3_氧化槽；4_洗滌槽；5_保溫液出口 ；6_黃磷出口 ；7-熔磷槽；8-壓磷罐黃磷進口 ；9_壓磷罐保溫液出口 ； 10-壓磷罐黃磷出口 ； 11-含磷液溢流口 ；12-壓磷罐；13-壓磷罐保溫液進口 ； 14-洗滌液進口 ； 15-過濾器；16-過濾器保溫液進口 ；17-過濾器黃磷進口 ；18_過濾器保溫液出口 ；19_過濾器黃磷出口 ；20_濾渣出口 ；21_氧化槽黃磷進口 ； 22-氧化劑進口 ；23-催化劑進口 ； 24-氮氣進口 ；25-尾氣出口 ； 26-氧化槽保溫液出口 ；27_氧化槽保溫液進口 ；28氧化槽攪拌器；29-洗滌槽黃磷進口 ；30_洗滌槽保溫液進口 ；31_洗滌槽氮氣進口 ；32_洗滌槽超純水進口 ；33_洗滌槽尾氣出口 ；34_洗滌槽保溫液出口 ；35_廢水出口 ；36_洗滌槽攪拌器；37_廢酸出口 ；38_氧化槽黃磷出口 ；39_結(jié)晶器黃磷進口 ；40_黃磷溶解液進口 ；41_洗滌液進口 ；42_結(jié)晶器冷卻液進口 ；43_結(jié)晶器冷卻液出口 ；44_結(jié)晶器；45_結(jié)晶器黃磷出口。
【具體實施方式】
[0018]實施例
一種高純黃磷生產(chǎn)裝置，包括氧化裝置、洗滌裝置、結(jié)晶裝置和過濾裝置；
所述氧化裝置包括熔磷槽7和氧化槽3 ;所述熔磷槽7頂部設(shè)有黃磷進口 2，熔磷槽7底部設(shè)有黃磷出口 6，所述熔磷槽7外層設(shè)有保溫夾套，所述保溫夾套的下部設(shè)有保溫液進口 I，在保溫夾套保溫液進口的對側(cè)上部設(shè)有保溫液出口 5 ;所述氧化槽3頂部分別設(shè)置氧化槽黃磷進口 21、氧化劑進口 22、催化劑進口 23、氮氣進口 24和尾氣出口 25 ;所述氧化槽3的底部分別設(shè)有氧化槽黃磷出口 38和廢酸出口 37 ;所述氧化槽7內(nèi)部設(shè)有攪拌器28 ；所述洗滌裝置主要由洗滌槽4構(gòu)成，所述洗滌槽4頂部分別設(shè)置洗滌槽黃磷進口 29、氮氣進口 31、超純水進口 32和尾氣出口 33，所述洗滌槽4底部設(shè)有洗滌槽黃磷出口，洗滌槽4的下側(cè)設(shè)有廢水出口 35 ;所述洗滌槽4內(nèi)部設(shè)有攪拌器36 ；
所述結(jié)晶器44頂部分別設(shè)置`結(jié)晶器黃磷進口 39、黃磷溶解液進口 40，結(jié)晶器44的側(cè)面上部還設(shè)有洗滌液進口 41，結(jié)晶器44的底部設(shè)有結(jié)晶器黃磷出口 45 ;所述結(jié)晶器44外部設(shè)有保溫層，保溫層的下部設(shè)有結(jié)晶器冷卻液進口 42，在保溫層的對側(cè)上部設(shè)有結(jié)晶器冷卻液出口 43 ；
所述過濾裝置包括過濾器15和壓磷罐12 ;所述壓磷罐12的頂部分別設(shè)有壓磷罐黃磷進口 8和壓磷罐黃磷出口 10，壓磷罐8的側(cè)面上部設(shè)有含磷液體溢流口 11，所述壓磷罐12的外部設(shè)有保溫層，保溫層的底部設(shè)有壓磷罐保溫液進口 13，在保溫層的上部設(shè)有壓磷罐保溫液出口 9 ;所述過濾器15頂部分別設(shè)有過濾器黃磷進口 17和洗滌液進口 14，所述過濾器15的下部設(shè)有過濾器黃磷出口 19，所述過濾器15的底部設(shè)有濾渣出口 20 ;所述過濾器15的外部設(shè)有保溫層，保溫層的底部設(shè)有過濾器保溫液進口 16，在保溫層的對側(cè)上部設(shè)有過濾器保溫液出口 18 ；
所述熔磷槽黃磷出口 6由管線連接至氧化槽黃磷進口 21 ;所述氧化槽黃磷出口 38連接至洗滌槽黃磷進口 29管線上設(shè)有黃磷泵；洗滌槽黃磷出口由管線連接至結(jié)晶器黃磷進口 39 ;所述結(jié)晶器黃磷出口 45連接至壓磷罐黃磷進口 8的管線上設(shè)有黃磷輸送泵；所述壓磷罐黃磷出口 10由管線連接至過濾器黃磷進口 17。
[0019]上述氧化槽3還設(shè)有保溫夾套，保溫夾套設(shè)有氧化槽保溫液進口 27和氧化槽保溫液出口 26。[0020]上述洗滌槽4還設(shè)有保溫夾套，保溫夾套設(shè)有洗滌槽保溫液進口 30和洗滌槽保溫液出口 34。
[0021]上述過濾器15的濾芯的過濾微孔尺寸在2~5um。
[0022]一種利用上述高純黃磷生產(chǎn)裝置的生產(chǎn)方法，主要步驟包括:(1)將工業(yè)黃磷加入熔磷槽，保持保溫夾套里的保溫液在60°C -80°C，以保證黃磷處于液態(tài)；(2)啟動氮氣發(fā)生裝置，氮氣進入氧化槽并從尾氣出口排入尾氣處理系統(tǒng)，充分置換氧化槽內(nèi)的空氣后，將氧化劑和催化劑分別從氧化劑進口、催化劑進口加入氧化槽，黃磷也送入氧化槽，啟動攪拌器，調(diào)整氧化槽夾套水流量控制反應(yīng)溫度70°C -80°C ;反應(yīng)l_3h后，停止攪拌，靜置使氧化槽內(nèi)的物料充分分層；黃磷中砷等雜質(zhì)被氧化后進入廢液，從廢酸出口排到廢液處理系統(tǒng)；(3)從超純水進口向洗滌槽加入超純水，將黃磷從氧化槽加入洗滌槽，啟動攪拌器，調(diào)整洗滌槽夾套水流量控制洗滌溫度，攪拌一定時間后，停止攪拌，靜置使洗滌槽內(nèi)的物料充分分層；(4)向結(jié)晶器加入二硫化碳，黃磷從洗滌槽進入結(jié)晶器，調(diào)節(jié)保溫層的結(jié)晶器冷卻液的流量控制結(jié)晶溫度，黃磷結(jié)晶后結(jié)晶母液排入溶解液再生產(chǎn)系統(tǒng)；再向結(jié)晶槽中加入晶體洗滌液，洗滌好后洗滌液排入洗滌液再生系統(tǒng)；(5)將黃磷排入壓磷罐；通過調(diào)節(jié)壓磷罐夾套熱水流量調(diào)整壓磷罐內(nèi)物料溫度，使黃磷處于液體狀態(tài)；然后將壓磷罐內(nèi)的黃磷壓入過濾器，過濾后的黃磷進入最終產(chǎn)品儲存系統(tǒng)，濾渣則排入黃磷制酸系統(tǒng)進行綜合 利用。
【權(quán)利要求】
1.一種高純黃磷生產(chǎn)裝置，其特征在于該裝置包括氧化裝置、洗滌裝置、結(jié)晶裝置和過濾裝置； 所述氧化裝置包括熔磷槽(7)和氧化槽(3);所述熔磷槽(7)頂部設(shè)有黃磷進口(2)，熔磷槽(7)底部設(shè)有黃磷出口 (6)，所述熔磷槽(7)外層設(shè)有保溫夾套，所述保溫夾套的下部設(shè)有保溫液進口(I)，在保溫夾套保溫液進口的對側(cè)上部設(shè)有保溫液出口(5);所述氧化槽(3)頂部分別設(shè)置氧化槽黃磷進口(21)、氧化劑進口(22)、催化劑進口(23)、氮氣進口(24)和尾氣出口(25);所述氧化槽(3)的底部分別設(shè)有氧化槽黃磷出口(38)和廢液出口(37);所述氧化槽(7)內(nèi)部設(shè)有攪拌器(28)； 所述洗滌裝置主要由洗滌槽(4)構(gòu)成，所述洗滌槽(4)頂部分別設(shè)置洗滌槽黃磷進口(29)、氮氣進口(31)、超純水進口(32)和尾氣出口(33)，所述洗滌槽(4)底部設(shè)有洗滌槽黃磷出口，洗滌槽(4)的下側(cè)設(shè)有廢水出口(35);所述洗滌槽(4)內(nèi)部設(shè)有攪拌器(36)； 所述結(jié)晶器(44)頂部分別設(shè)置結(jié)晶器黃磷進口(39)、黃磷溶解液進口(40)，結(jié)晶器(44)的側(cè)面上部還設(shè)有洗滌液進口(41)，結(jié)晶器(44)的底部設(shè)有結(jié)晶器黃磷出口(45);所述結(jié)晶器(44)外部設(shè)有保溫層，保溫層的下部設(shè)有結(jié)晶器冷卻液進口(42)，在保溫層的對側(cè)上部設(shè)有結(jié)晶器冷卻液出口(43)； 所述過濾裝置包括過濾器(15)和壓磷罐(12);所述壓磷罐(12)的頂部分別設(shè)有壓磷罐黃磷進口(8)和壓磷罐黃磷出口(10)，壓磷罐(8)的側(cè)面上部設(shè)有含磷液體溢流口(11)，所述過濾器(15)頂部分別設(shè)有過濾器黃磷進口(17)和洗滌液進口(14)，所述過濾器(15)的下部設(shè)有過濾器黃磷出口(19)，所述過濾器(15)的底部設(shè)有濾渣出口(20)； 所述熔磷槽黃磷出口(6)由管線連接至氧化槽黃磷進口(21);所述氧化槽黃磷出口(38)連接至洗滌槽黃磷進口(29)管線上設(shè)有黃磷泵；洗滌槽黃磷出口由管線連接至結(jié)晶器黃磷進口(39);所述結(jié)晶器黃磷出口(45)連接至壓磷罐黃磷進口(8)的管線上設(shè)有黃磷輸送泵；所述壓磷罐黃磷出口(10)由管線連接至過濾器黃磷進口(17)。
2.如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于所述氧化槽(3)還設(shè)有保溫夾套，保溫夾套設(shè)有氧化槽保溫液進口(27)和氧化槽保溫液出口(26)。
3.如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于所述洗滌槽(4)還設(shè)有保溫夾套，保溫夾套設(shè)有洗滌槽保溫液進口(30)和洗滌槽保溫液出口(34)。
4.如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于所述壓磷罐(12)的外部設(shè)有保溫層，保溫層的底部設(shè)有壓磷罐保溫液進口(13)，在保溫層的上部設(shè)有壓磷罐保溫液出口(9)。
5.如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于所述過濾器(15)的外部設(shè)有保溫層，保溫層的底部設(shè)有過濾器保溫液進口(16)，在保溫層的對側(cè)上部設(shè)有過濾器保溫液出口(18)。
6.如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于所述過濾器(15)的濾芯的過濾微孔尺寸在2 ~5um。
7.一種利用上述1-6任一項權(quán)利要求所述的高純黃磷生產(chǎn)裝置的生產(chǎn)方法，其特征在于主要步驟包括:(I)將工業(yè)黃磷加入熔磷槽，保持保溫夾套里的保溫液在60°C -80°C,以保證黃磷處于液態(tài)；(2)啟動氮氣發(fā)生裝置，氮氣進入氧化槽并從尾氣出口排入尾氣處理系統(tǒng)，充分置換氧化槽內(nèi)的空氣后，將氧化劑和催化劑分別從氧化劑進口、催化劑進口加入氧化槽，黃磷也送入氧化槽，啟動攪拌器，調(diào)整氧化槽夾套水流量控制反應(yīng)溫度700C -SO0C ;反應(yīng)l_3h后，停止攪拌，靜置使氧化槽內(nèi)的物料充分分層；黃磷中砷等雜質(zhì)被氧化后進入廢液，從廢酸出口排到廢液處理系統(tǒng)；(3)從超純水進口向洗滌槽加入超純水，將黃磷從氧化槽加入洗滌槽，啟動攪拌器，調(diào)整洗滌槽夾套水流量控制洗滌溫度，攪拌一定時間后，停止攪拌，靜置使洗滌槽內(nèi)的物料充分分層；(4)向結(jié)晶器加入黃磷溶解液(如二硫化碳等)，黃磷從洗滌槽進入結(jié)晶器，調(diào)節(jié)保溫層的結(jié)晶器冷卻液的流量控制結(jié)晶溫度，黃磷結(jié)晶后結(jié)晶母液排入溶解液再生產(chǎn)系統(tǒng)；再向結(jié)晶槽中加入晶體洗滌液，洗滌好后洗滌液排入洗滌液再生系統(tǒng)；(5)將黃磷排入壓磷罐；通過調(diào)節(jié)壓磷罐夾套熱水流量調(diào)整壓磷罐內(nèi)物料溫度，使黃磷處于液體狀態(tài)；然后將壓磷罐內(nèi)的黃磷壓入過濾器，過濾后的黃磷進入最終產(chǎn)品儲存系統(tǒng)， 濾渣則排入黃磷制酸系統(tǒng)進行綜合利用。
【文檔編號】C01B25/047GK103641090SQ201310576024
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2013年11月18日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月18日
【發(fā)明者】王邵東, 時宏杰, 汪勇平, 吳邦文 申請人:甕福（集團）有限責任公司