一種高純度磷酸氫鈣的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種高純度磷酸氫鈣的制備方法，具體的工藝包括：用磷酸溶液、液氨和氯化鈣溶液為最初的原材料，在一定的溫度、流量和攪拌下，采用復(fù)分解工藝將磷酸氫二銨溶液和氯化鈣溶液在雙液相下合成二水磷酸氫鈣，得到二水磷酸氫鈣的濕料和含氯化銨的母液，漿料經(jīng)過固液分離后用純凈水洗滌到二水磷酸氫鈣濾餅中氯離子含量達(dá)到0.05%以下，并使用干燥器對二水磷酸氫鈣濾餅進(jìn)行干燥，即得到高純度的磷酸氫鈣，在所得的含氯化銨母液中加入固體氧化鈣，進(jìn)行蒸氨并全部循環(huán)使用。本發(fā)明合成工藝簡單，原料易得、成本低，所得含氯化銨的母液的副產(chǎn)物能夠全部循環(huán)使用，對環(huán)境污染小。
【專利說明】一種高純度磷酸氫鈣的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種磷酸氫鈣的制備方法，具體涉及一種高純度磷酸氫鈣的制備方法，屬于磷酸氫鈣制備【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]磷酸氫鈣廣泛應(yīng)用于食品工業(yè)如用作為營養(yǎng)食品增補(bǔ)劑、面團(tuán)改良劑和抗凝結(jié)劑等，日用化學(xué)品如用于制造牙膏、特別是制造發(fā)泡型牙膏，及制藥工業(yè)中的藥品營養(yǎng)添加劑和賦形劑，特種光學(xué)玻璃等工業(yè)領(lǐng)域中。雖然現(xiàn)有的磷酸氫鈣的生產(chǎn)方法繁多，但是普遍存在原料成本較高或高氨氮廢水的排放造成環(huán)境污染的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]針對上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明提供一種高純度磷酸氫鈣的制備方法，該制備方法工藝簡單、原料易得、成本低，所得副產(chǎn)物可完全循環(huán)回收利用，對環(huán)境污染小。
[0004]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明一種高純度磷酸氫鈣的制備方法包括以下步驟:
[0005](I)合成:首先用磷酸溶液、自來水和液氨制備磷酸氫二銨溶液，再用凈化后的磷酸氫二銨溶液和氯化鈣溶液為原材料，在溫度為15-45°C、流量為0.5-15m3/h和攪拌速度為15-1500r/min的條件下，采用復(fù)分解工藝將磷酸氫二銨溶液和氯化鈣溶液在雙液相下合成二水磷酸氫鈣，得到二水磷酸氫鈣的濕料和含氯化銨的母液，漿料經(jīng)過固液分離后用純凈水洗滌到二水磷酸氫鈣濾餅中氯離子含量達(dá)到0.05%以下，并使用干燥器對二水磷酸氫鈣濾餅進(jìn)行干燥，得到高純度的二水磷酸氫鈣，此高純度的二水磷酸氫鈣即為高純度的磷酸氫鈣；
[0006](2)蒸氨:在上述含氯化銨的母液中加入普通工業(yè)級(jí)的固體氧化鈣，倒入帶有加熱和攪拌裝置的反應(yīng)器中，在反應(yīng)溫度為60-90°C、真空的條件下或者反應(yīng)溫度為90-160°C、加壓的條件下，反應(yīng)0.1-3.0h,使氯化銨分解釋放出氨氣，反應(yīng)所得的氯化鈣溶液經(jīng)過熱過濾器進(jìn)行過濾除去固體雜質(zhì)，熱過濾溫度為60-100°C，得到純凈的氯化鈣溶液；
[0007](3)將上述步驟(2)釋放出的氨氣用磷酸溶液吸收，反應(yīng)所得的磷酸氫二銨溶液經(jīng)過熱過濾器進(jìn)行過濾除去固體雜質(zhì)，熱過濾溫度為60-100°C，得到純凈的磷酸氫二銨溶液；
[0008](4)利用上述步驟(2)和步驟(3)得到的產(chǎn)物，按照步驟(1)中的反應(yīng)，即得到二水磷酸氫鈣的濕料和含氯化銨的母液，所得的含氯化銨的母液按步驟(2)循環(huán)使用。
[0009]進(jìn)一步的，磷酸溶液的質(zhì)量百分濃度為85%_105%。
[0010]進(jìn)一步的，固體氧化鈣的質(zhì)量百分濃度為92%_99%。
[0011]進(jìn)一步的，磷酸氫二銨溶液的濃度為0.5-3.5mol/L。
[0012]進(jìn)一步的，氯化鈣溶液的濃度為0.5-3.5mol/L。
[0013]進(jìn)一步的，氯化鈣溶液的pH值為7-9。
[0014]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明制得的磷酸氫鈣產(chǎn)品，純度高、具有完整的晶型結(jié)構(gòu)，且該合成工藝簡單，原料易得、成本低，所得的副產(chǎn)物可完全循環(huán)回收利用，對環(huán)境污染小。
【具體實(shí)施方式】
[0015]下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
[0016]實(shí)施例1-首次制備
[0017]一、溶液的制備
[0018]1、磷酸氫二銨溶液:濃度0.5mol/L，由氨氣和磷酸溶液反應(yīng)制得，調(diào)節(jié)pH值為7.8-8.0，冷卻至溫度為15。。。
[0019]2、氯化鈣溶液:濃度0.5mol/L，調(diào)節(jié)pH值為7_8，冷卻至溫度為15°C。
[0020]二、制備合成
[0021]1、先在第一個(gè)反應(yīng)槽中加純凈水，開啟攪拌器，攪拌速度為15r/min，同時(shí)打開磷酸氫二銨溶液和氯化鈣溶液的流量計(jì)，流量分別為0.5m3/h、0.5m3/h，合成溫度為15°C。
[0022]2、對漿料時(shí)進(jìn)行母液分離，同時(shí)用純凈水對料餅(二水磷酸氫鈣的濕料)進(jìn)行洗滌，使濾餅中所含氯離子在0.05%以下。
[0023]3、使用常規(guī)的干燥器，對二水磷酸氫鈣濾餅進(jìn)行干燥。 [0024]三、檢驗(yàn)結(jié)果
[0025]1、晶型:單斜晶柱狀(1000倍顯微鏡下)。
[0026]2、檢驗(yàn)結(jié)果
[0027]
【權(quán)利要求】
1.一種高純度磷酸氫鈣的制備方法，其特征在于，所述工藝包括以下步驟: (1)合成:首先用磷酸溶液、自來水和液氨制備磷酸氫二銨溶液，再用凈化后的磷酸氫二銨溶液和氯化鈣溶液為原材料，在溫度為15-45°c、流量為0.5-15m3/h和攪拌速度為15-1500r/min的條件下，采用復(fù)分解工藝將磷酸氫二銨溶液和氯化鈣溶液在雙液相下合成二水磷酸氫鈣，得到二水磷酸氫鈣的濕料和含氯化銨的母液，漿料經(jīng)過固液分離后用純凈水洗滌到二水磷酸氫鈣濾餅中氯離子含量達(dá)到0.05%以下，并使用干燥器對二水磷酸氫鈣濾餅進(jìn)行干燥，即得到高純度的磷酸氫鈣； (2)蒸氨:在上述含氯化銨的母液中加入固體氧化鈣，倒入反應(yīng)器中，在反應(yīng)溫度為60-90°C、真空的條件下或者反應(yīng)溫度為90-160°C、加壓的條件下，反應(yīng)0.1-3.0h，使氯化銨分解釋放出氨氣 ，反應(yīng)所得的氯化鈣溶液經(jīng)過熱過濾器進(jìn)行過濾除去固體雜質(zhì)，熱過濾溫度為60-100°C，得到純凈的氯化鈣溶液； (3)將上述步驟(2)釋放出的氨氣用磷酸溶液吸收，反應(yīng)所得的磷酸氫二銨溶液經(jīng)過熱過濾器進(jìn)行過濾除去固體雜質(zhì)，熱過濾溫度為60-100°C，得到純凈的磷酸氫二銨溶液； (4)利用上述步驟(2)和步驟(3)得到的產(chǎn)物，按照步驟(1)中的反應(yīng)，即得到二水磷酸氫鈣的濕料和含氯化銨的母液，所得的含氯化銨的母液按步驟(2)循環(huán)使用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度磷酸氫鈣的制備方法，其特征在于，所述磷酸溶液的質(zhì)量百分濃度為85%-105%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度磷酸氫鈣的制備方法，其特征在于，所述固體氧化鈣的質(zhì)量百分濃度為92%-99%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度磷酸氫鈣的制備方法，其特征在于，所述磷酸氫二銨溶液的濃度為0.5-3.5mol/L。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度磷酸氫鈣的制備方法，其特征在于，所述氯化鈣溶液的濃度為0.5-3.5mol/L。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的一種高純度磷酸氫鈣的制備方法，其特征在于，所述氯化鈣溶液的PH值為7-9。
【文檔編號(hào)】C01B25/32GK103935972SQ201310590156
【公開日】2014年7月23日 申請日期:2013年11月20日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月20日
【發(fā)明者】朱容均, 朱曉冰 申請人:宿遷市現(xiàn)代生物科技有限公司