制備四氯化鈦的系統(tǒng)的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了制備四氯化鈦的系統(tǒng)，其包括：氯化反應(yīng)器，將含鈦礦石、還原劑供給到氯化反應(yīng)器中以便在所述氯化反應(yīng)器中發(fā)生氯化反應(yīng)；第一氣固分離裝置，用于對氯化反應(yīng)混合物進(jìn)行氣固分離處理，以便得到含有四氯化鈦的氣體混合物；冷凝裝置，用于對含有四氯化鈦的氣體混合物進(jìn)行冷凝處理，以便得到液體四氯化鈦；以及四氯化鈦存儲(chǔ)裝置，用于存儲(chǔ)所述液體粗四氯化鈦；控制裝置，所述控制裝置與所述冷凝裝置相連，用于根據(jù)氯化反應(yīng)器所產(chǎn)生的含有四氯化鈦氣體的氯化反應(yīng)混合物的量對冷凝裝置進(jìn)行控制。利用該系統(tǒng)能夠有效的制備可用于制備二氧化鈦的四氯化鈦。
【專利說明】制備四氯化鈦的系統(tǒng)
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域。更具體地，涉及制備四氯化鈦的系統(tǒng)。
【背景技術(shù)】
[0002]目前生產(chǎn)二氧化鈦的方法主要有硫酸法和氯化法。由于硫酸法的流程長，污染嚴(yán)重，產(chǎn)品質(zhì)量差而逐步被氯化法取代。
[0003]CN 1066043公開了一種制備金紅石型鈦白粉的工藝方法，其包括I)，將高鈦渣與石油焦均勻混合后放入氯化爐中，通入氯氣在800~900°C溫度下進(jìn)行沸騰氯化，2)，對氯化后得到的粗制四氯化鈦進(jìn)行分離提純除去、鎂、鐵、硅和釩等雜質(zhì)，得到精制四氯化鈦，3)，制得的精制四氯化鈦液體在蒸發(fā)器中，轉(zhuǎn)化為氣相，并預(yù)熱至450~800°C，4)，氣相四氯化鈦與少量的晶型轉(zhuǎn)化劑氣相三氯化鋁混合進(jìn)入氧化爐，氧氣經(jīng)等離子發(fā)生器加熱進(jìn)入氧化爐，在1300~1500°C溫度下，小于0.1秒內(nèi)進(jìn)行氧化反應(yīng)生成固相二氧化鈦，5)，迅速將二氧化鈦固體粉末移出反應(yīng)區(qū)并使反應(yīng)熱在迅速移去，收集二氧化鈦生成氯氣返回氯化爐，6)，將收集的二氧化鈦顆粒粉末打漿成液體，經(jīng)兩級(jí)分選，小于I微米的細(xì)顆粒二氧化鈦再進(jìn)行后處理，粗顆粒研磨然后再分級(jí)，7)，使用助劑在50~70°C溫度下pH=7~8進(jìn)行包膜后處理，8)，將后處理后二氧化鈦漿液，經(jīng)兩次過濾，進(jìn)料含水小于45%，出料含水小于1%，9)在120~160°C溫度下干燥，超微粉碎，產(chǎn)品平均粒度在0.3 μ m以下占70%。[0004]然而，目前制備二氧化鈦的手段仍有待改進(jìn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明旨在至少解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)問題之一。為此，本發(fā)明的一個(gè)目的在于提出一種能夠有效制備四氣化欽的系統(tǒng)。
[0006]本發(fā)明提出了一種制備四氯化鈦的系統(tǒng)。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，該系統(tǒng)包括:氯化反應(yīng)器，所述氯化反應(yīng)器設(shè)置有鈦礦石入口、還原劑入口、氧氣入口、空氣入口和氯氣入口，以便將含鈦礦石、還原劑供給到所述氯化反應(yīng)器中，并向所述氯化反應(yīng)器中供給氧氣、空氣和氯氣，以便在所述氯化反應(yīng)器中發(fā)生氯化反應(yīng),并且得到含有四氯化鈦氣體的氯化反應(yīng)混合物，其中，所述還原劑為石油焦，所述含鈦礦石為高鈦渣或金紅石鈦礦；第一氣固分離裝置，所述第一氣固分離裝置與所述氯化反應(yīng)器相連，用于對所述氯化反應(yīng)混合物進(jìn)行氣固分離處理，以便得到含有四氯化鈦的氣體混合物；冷凝裝置，所述冷凝裝置與所述第一氣固分離裝置相連，用于對所述含有四氯化鈦的氣體混合物進(jìn)行冷凝處理，以便得到液體四氯化鈦；四氯化鈦存儲(chǔ)裝置，所述四氯化鈦存儲(chǔ)裝置與所述冷凝裝置相連，用于存儲(chǔ)所述液體粗四氯化鈦；控制裝置，所述控制裝置與所述冷凝裝置相連，用于根據(jù)所述氯化反應(yīng)器所產(chǎn)生的含有四氯化鈦氣體的氯化反應(yīng)混合物的量對所述冷凝裝置進(jìn)行控制。由此，可以實(shí)現(xiàn)連續(xù)制備四氯化鈦。
[0007]根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，上述用于制備四氯化鈦的系統(tǒng)還可以進(jìn)一步具有下列附加技術(shù)特征:[0008] 在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，所述冷凝裝置進(jìn)一步包括:逆流冷卻單元，所述逆流冷卻單元設(shè)置有氯化反應(yīng)混合物入口和液體四氯化鈦入口，以便在所述逆流冷卻單元中將所述液體四氯化鈦的一部分與所述含有四氯化鈦的氣體混合物逆流接觸，以便進(jìn)行第一冷卻處理；以及管式換熱器，所述管式換熱器與所述逆流冷卻單元相連，并且利用冷凍劑對經(jīng)過第一冷卻處理的氣體混合物進(jìn)行第二冷卻處理，以便得到所述液體四氯化鈦，其中，所述冷凍劑為溫度-23攝氏度的R507冷凝介質(zhì)。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，通過該冷卻方法，能夠有效地將含有四氯化鈦的氣體混合物進(jìn)行冷卻，從而實(shí)現(xiàn)對四氯化鈦的進(jìn)一步純化。其中，對于第一冷卻處理，能夠有效地利用已經(jīng)得到冷卻的液體四氯化鈦進(jìn)行冷卻，從而降低了生產(chǎn)二氧化鈦的生產(chǎn)成本，另外，采用溫度-23攝氏度的R507冷凝介質(zhì)作為冷凍劑，是發(fā)明人通過大量篩選工作而意外獲得的，并且發(fā)現(xiàn)，其能夠以顯著優(yōu)于其他溫度和類型的冷凝介質(zhì)發(fā)揮作用。
[0009]在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，所述冷凝裝置包括:一級(jí)直接冷凝器，所述一級(jí)直接冷凝器具有第一氣體入口、第一液體入口和氣液出口 ；收集槽，所述收集槽的進(jìn)口與所述氣液出口連通；二級(jí)直接冷凝器，所述二級(jí)直接冷凝器具有第二氣體入口、第二液體入口和氣體出口，所述第二氣體入口與所述收集槽的出口連通；間接冷凝器，所述間接冷凝器具有進(jìn)氣口、出氣口和出液口，所述進(jìn)氣口與所述氣體出口連通；風(fēng)機(jī)，所述風(fēng)機(jī)連接在所述出氣口處；儲(chǔ)槽，所述儲(chǔ)槽與所述出液口連通。
[0010]在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，所述冷凝裝置還包括液滴分離器，所述液滴分離器連接在所述出氣口和所述風(fēng)機(jī)之間，且所述液滴分離器與所述儲(chǔ)槽連通。
[0011 ] 在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，所述冷凝裝置還包括自動(dòng)閥，所述自動(dòng)閥的一端連接在所述液滴分離器和所述風(fēng)機(jī)之間且另一端連接在所述風(fēng)機(jī)的出口處。
[0012]在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，所述冷凝裝置還包括控制器，所述一級(jí)直接冷凝器的第一氣體入口處設(shè)有第一壓力檢測器，所述控制器分別與所述第一壓力檢測器、所述風(fēng)機(jī)和所述自動(dòng)閥相連，所述控制器根據(jù)所述第一壓力檢測器的壓力檢測值控制所述風(fēng)機(jī)的轉(zhuǎn)速和所述自動(dòng)閥的開閉。
[0013]在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，所述風(fēng)機(jī)為羅茨風(fēng)機(jī)，所述第一壓力檢測器的壓力檢測值大于或等于預(yù)定壓力值時(shí)，所述控制器控制所述自動(dòng)閥關(guān)閉且控制所述風(fēng)機(jī)的轉(zhuǎn)速大于預(yù)定轉(zhuǎn)速，所述第一壓力檢測器的壓力檢測值小于所述預(yù)定壓力值時(shí)，所述控制器控制所述自動(dòng)閥打開且控制所述風(fēng)機(jī)的轉(zhuǎn)速小于所述預(yù)定轉(zhuǎn)速。
[0014]在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，所述二級(jí)直接冷凝器的氣體出口處設(shè)有第二壓力檢測器，所述液滴分離器和所述風(fēng)機(jī)之間設(shè)有第三壓力檢測器，且所述第三壓力檢測器位于所述液滴分離器和所述自動(dòng)閥之間，所述風(fēng)機(jī)的出口處設(shè)有第四壓力檢測器。
[0015]在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，所述冷凝裝置還包括第一壓差檢測器、第二壓差檢測器和第三壓差檢測器，所述第一壓差檢測器分別與所述第一壓力檢測器和所述第二壓力檢測器相連，所述第二壓差檢測器分別與所述第二壓力檢測器和所述第三壓力檢測器相連，所述第三壓差檢測器分別與所述第三壓力檢測器和所述第四壓力檢測器相連。
[0016]本發(fā)明的附加方面和優(yōu)點(diǎn)將在下面的描述中部分給出，部分將從下面的描述中變得明顯，或通過本發(fā)明的實(shí)踐了解到。
【專利附圖】

【附圖說明】[0017]本發(fā)明的上述和/或附加的方面和優(yōu)點(diǎn)從結(jié)合下面附圖對實(shí)施例的描述中將變得明顯和容易理解，其中:
[0018]圖1是根據(jù)本發(fā)明一個(gè)實(shí)施例的制備二氧化鈦的方法的流程示意圖；
[0019]圖2是根據(jù)本發(fā)明一個(gè)實(shí)施例的制備二氧化鈦的系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0020]圖3是根據(jù)本發(fā)明一個(gè)是實(shí)施例的四氯化鈦的冷凝裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；以及
[0021]圖4是根據(jù)本發(fā)明一個(gè)是實(shí)施例的制備四氯化鈦的系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0022]下面詳細(xì)描述本發(fā)明的實(shí)施例，所述實(shí)施例的示例在附圖中示出，其中自始至終相同或類似的標(biāo)號(hào)表示相同或類似的元件或具有相同或類似功能的元件。下面通過參考附圖描述的實(shí)施例是示例性的，僅用于解釋本發(fā)明，而不能理解為對本發(fā)明的限制。
[0023]在本發(fā)明中，除非另有明確的規(guī)定和限定，術(shù)語“相連”、“連接”、“固定”等術(shù)語應(yīng)做廣義理解，例如，可以是固定連接，也可以是可拆卸連接，或一體地連接；可以是機(jī)械連接，也可以是電連接；可以是直接相連，也可以通過中間媒介間接相連，可以是兩個(gè)元件內(nèi)部的連通。對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，可以根據(jù)具體情況理解上述術(shù)語在本發(fā)明中的具體含義。
[0024]需要說明的 是，術(shù)語“第一”、“第二”僅用于描述目的，而不能理解為指示或暗示相對重要性或者隱含指明所指示的技術(shù)特征的數(shù)量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隱含地包括一個(gè)或者更多個(gè)該特征。
[0025]在本發(fā)明的第一方面，本發(fā)明提出了一種制備四氯化鈦的系統(tǒng)。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，參照圖4，該系統(tǒng)包括:氯化反應(yīng)器2，第一氣固分離裝置3，冷凝裝置1，四氯化鈦存儲(chǔ)裝置4，控制裝置8。利用該系統(tǒng)，能夠?qū)崿F(xiàn)四氯化鈦的連續(xù)生產(chǎn)。
[0026]根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述氯化反應(yīng)器2設(shè)置有鈦礦石入口、還原劑入口、氧氣入口、空氣入口和氯氣入口，以便將含鈦礦石、還原劑供給到所述氯化反應(yīng)器2中，并向所述氯化反應(yīng)器2中供給氧氣、空氣和氯氣，以便在所述氯化反應(yīng)器2中發(fā)生氯化反應(yīng),并且得到含有四氯化鈦氣體的氯化反應(yīng)混合物，其中，所述還原劑為石油焦，所述含鈦礦石為高鈦渣或金紅石鈦礦。
[0027]根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述第一氣固分離裝置3與所述氯化反應(yīng)器2相連，用于對所述氯化反應(yīng)混合物進(jìn)行氣固分離處理，以便得到含有四氯化鈦的氣體混合物；
[0028]根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述冷凝裝置I與所述第一氣固分離裝置3相連，用于對所述含有四氯化鈦的氣體混合物進(jìn)行冷凝處理，以便得到液體四氯化鈦；
[0029]根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述四氯化鈦存儲(chǔ)裝置4與所述冷凝裝置I相連，用于存儲(chǔ)所述液體粗四氯化鈦；
[0030]根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述控制裝置8與所述冷凝裝置I相連，用于根據(jù)所述氯化反應(yīng)器所產(chǎn)生的含有四氯化鈦氣體的氯化反應(yīng)混合物的量對所述冷凝裝置I進(jìn)行控制。
[0031]在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，所述冷凝裝置I進(jìn)一步包括:逆流冷卻單元，所述逆流冷卻單元設(shè)置有氯化反應(yīng)混合物入口和液體四氯化鈦入口，以便在所述逆流冷卻單元中將所述液體四氯化鈦的一部分與所述含有四氯化鈦的氣體混合物逆流接觸，以便進(jìn)行第一冷卻處理；以及管式換熱器，所述管式換熱器與所述逆流冷卻單元相連，并且利用冷凍劑對經(jīng)過第一冷卻處理的氣體混合物進(jìn)行第二冷卻處理，以便得到所述液體四氯化鈦，其中，所述冷凍劑為溫度-23攝氏度的R507冷凝介質(zhì)。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，利用該冷凝裝置1，能夠有效地將含有四氯化鈦的氣體混合物進(jìn)行冷卻，從而實(shí)現(xiàn)對四氯化鈦的進(jìn)一步純化。其中，對于第一冷卻處理，能夠有效地利用已經(jīng)得到冷卻的液體四氯化鈦進(jìn)行冷卻，從而降低了生產(chǎn)二氧化鈦的生產(chǎn)成本，另外，采用溫度-23攝氏度的R507冷凝介質(zhì)作為冷凍劑，是發(fā)明人通過大量篩選工作而意外獲得的，并且發(fā)現(xiàn)，其能夠以顯著優(yōu)于其他溫度和類型的冷凝介質(zhì)發(fā)揮作用。
[0032]下面參考圖3描述根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的四氯化鈦氣體的冷凝裝置I。如圖3所示，根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的四氯化鈦氣體的冷凝裝置I包括一級(jí)直接冷凝器100、收集槽200、二級(jí)直接冷凝器300、間接冷凝器400、風(fēng)機(jī)500和儲(chǔ)槽600。
[0033]一級(jí)直接冷凝器100具有第一氣體入口 110、第一液體入口 120和氣液出口 130。收集槽200的進(jìn)口 210與氣液出口 130連通。二級(jí)直接冷凝器300具有第二氣體入口 310、第二液體入口 320和氣體出口 330，第二氣體入口 310與收集槽200的出口 220連通。間接冷凝器400具有進(jìn)氣口 410、出氣口 420和出液口 430，進(jìn)氣口 410與氣體出口 330連通。風(fēng)機(jī)500連接在出氣口 420處。儲(chǔ)槽600與出液口 430連通。
[0034]下面描述根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的四氯化鈦氣體的冷凝裝置I的工作過程。氯化爐產(chǎn)生的含有四氯化鈦的混合氣體先從第一氣體入口 110進(jìn)入一級(jí)直接冷凝器100并與從第一液體入口 120進(jìn)入的液態(tài)四氯化鈦直接接觸，部分氣態(tài)四氯化鈦冷凝為液態(tài)四氯化鈦，未冷凝的氣體和液態(tài)四氯化鈦一同通過氣液出口 130排出一級(jí)直接冷凝器100，并通過收集槽200的進(jìn)口 210進(jìn)入收集槽200。收集槽200中未冷凝的混合氣體經(jīng)過出口 220排出收集槽200，并通過第二氣體入口 310進(jìn)入二級(jí)直接冷凝器300，與從第二液體入口 320進(jìn)入的液態(tài)四氯化鈦接觸，進(jìn)一步進(jìn)行冷凝，液態(tài)四氯化鈦流回收集槽200，未冷凝的氣體經(jīng)過氣體出口 330排出二級(jí)直 接冷凝器300，再通過進(jìn)氣口 410進(jìn)入間接冷凝器400，再次進(jìn)行冷凝，冷凝后的液態(tài)四氯化鈦通過出液口 430進(jìn)入儲(chǔ)槽600，剩余氣體通過出氣口 420排出間接冷凝器400，風(fēng)機(jī)500將剩余氣體增壓后送往后續(xù)氯化尾氣洗滌系統(tǒng)。
[0035]根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的四氯化鈦氣體的冷凝裝置1，通過在間接冷凝器400的出氣口 420處設(shè)置風(fēng)機(jī)500，可以利用風(fēng)機(jī)500對尾氣進(jìn)行增壓送往后續(xù)尾氣洗滌系統(tǒng)，以使尾氣具有足夠的壓力克服后續(xù)工序系統(tǒng)的阻力，以保證后續(xù)反應(yīng)的連續(xù)運(yùn)行，大幅提高生產(chǎn)效率。因此，根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的四氯化鈦氣體的冷凝裝置I具有能夠?qū)ξ矚膺M(jìn)行增壓、保證后續(xù)系統(tǒng)的正常運(yùn)行、提聞生廣效率等優(yōu)點(diǎn)。
[0036]圖3示出了根據(jù)本發(fā)明一個(gè)具體實(shí)施例的四氯化鈦氣體的冷凝裝置I。如圖3所示，四氯化鈦氣體的冷凝裝置I還可以包括液滴分離器700，液滴分離器700可以連接在出氣口 420和風(fēng)機(jī)500之間，且液滴分離器700可以與儲(chǔ)槽600連通。這樣可以將從間接冷凝器400的出氣口 420排出的四氯化鈦液滴分離出來，以避免將液體四氯化鈦液滴與尾氣一同從四氯化鈦氣體的冷凝裝置I中排出，避免浪費(fèi)。
[0037]有利地，如圖3所示，四氯化鈦氣體的冷凝裝置I還可以包括自動(dòng)閥800，自動(dòng)閥800的一端可以連接在液滴分離器700和風(fēng)機(jī)500之間且另一端可以連接在風(fēng)機(jī)500的出口 520處。換言之，自動(dòng)閥800的一端可以連接在風(fēng)機(jī)500的進(jìn)口 510處且另一端可以連接在風(fēng)機(jī)500的出口 520處。這樣可以形成一個(gè)與風(fēng)機(jī)500并聯(lián)的回路，通過控制自動(dòng)閥800的開閉，可以控制回路的通斷，以調(diào)節(jié)風(fēng)機(jī)500對尾氣壓力的實(shí)際增壓效果。由此可以增大風(fēng)機(jī)500對尾氣壓力的調(diào)節(jié)范圍和調(diào)節(jié)精度。
[0038]圖3示出了根據(jù)本發(fā)明一個(gè)具體示例的四氯化鈦氣體的冷凝裝置I。如圖3所示，四氯化鈦氣體的冷凝裝置I還可以包括控制器(圖中未示出)，一級(jí)直接冷凝器100的第一氣體入口 110處可以設(shè)有第一壓力檢測器900，所述控制器可以分別與第一壓力檢測器900、風(fēng)機(jī)500和自動(dòng)閥800相連，所述控制器可以根據(jù)第一壓力檢測器900的壓力檢測值控制風(fēng)機(jī)500的轉(zhuǎn)速和自動(dòng)閥800的開閉。這樣可以利用所述控制器根據(jù)一級(jí)直接冷凝器100的第一氣體入口 110處的壓力對風(fēng)機(jī)500和自動(dòng)閥800進(jìn)行控制，以實(shí)現(xiàn)整個(gè)四氯化鈦氣體的冷凝裝置I的壓力的自動(dòng)調(diào)節(jié)。
[0039]具體地，風(fēng)機(jī)500可以為羅茨風(fēng)機(jī)，即風(fēng)機(jī)500的導(dǎo)風(fēng)量與轉(zhuǎn)速成正比。第一壓力檢測器900的壓力檢測值大于或等于預(yù)定壓力值時(shí)，所述控制器可以控制自動(dòng)閥800關(guān)閉且風(fēng)機(jī)500的轉(zhuǎn)速大于預(yù)定轉(zhuǎn)速，第一壓力檢測器900的壓力檢測值小于所述預(yù)定壓力值時(shí)，所述控制器可以控制自動(dòng)閥800打開且風(fēng)機(jī)500的轉(zhuǎn)速小于所述預(yù)定轉(zhuǎn)速。這樣可以在四氯化鈦氣體的冷凝裝置I中的壓力較高時(shí)，使自動(dòng)閥800關(guān)閉，風(fēng)機(jī)500轉(zhuǎn)速增大，以提高風(fēng)機(jī)500的導(dǎo)風(fēng)效果。而在四氯化鈦氣體的冷凝裝置I中的壓力較低時(shí)，使自動(dòng)閥800打開，風(fēng)機(jī)500轉(zhuǎn)速降低，以降低風(fēng)機(jī)500的導(dǎo)風(fēng)效果，從而可以確保整個(gè)四氯化鈦氣體的冷凝裝置I的壓力。
[0040]有利地，如圖3所示，二級(jí)直接冷凝器300的氣體出口 330處可以設(shè)有第二壓力檢測器1000，液滴分離器700和風(fēng)機(jī)500之間可以設(shè)有第三壓力檢測器1100，且第三壓力檢測器1100可以位于液滴分離器700和自動(dòng)閥800之間，也就是說，第三壓力檢測器1100可以位于液滴分離器700的下游且位于自動(dòng)閥800和風(fēng)機(jī)500的上游。風(fēng)機(jī)500的出口 520處可以設(shè)有第四壓力檢測器1200。這樣可以利用第二壓力檢測器1000、第三壓力檢測器1100和第四壓力檢測器1200分別檢測間接冷凝器400的進(jìn)氣口 410處的壓力、風(fēng)機(jī)500的進(jìn)口 510處的壓力和風(fēng)機(jī)500的出口 520處的壓力，以便于檢測各部分之間的壓差大小。
[0041]進(jìn)一步地，如圖3所示，四氯化鈦氣體的冷凝裝置I還可以包括第一壓差檢測器1300、第二壓差檢測器1400和第三壓差檢測器1500，第一壓差檢測器1300可以分別與第一壓力檢測器900和第二壓力檢測器1000相連，第二壓差檢測器1400可以分別與第二壓力檢測器1000和第三壓力檢測器1100相連，第三壓差檢測器1500可以分別與第三壓力檢測器1100和第四壓力檢測器1200相連。這樣可以利用第一壓差檢測器1300、第二壓差檢測器1400和第三壓差檢測器1500分別檢測一級(jí)直接冷凝器100與二級(jí)直接冷凝器300之間的壓力差、二級(jí)直接冷凝器300與間接冷凝器400之間的壓力差以及間接冷凝器400與風(fēng)機(jī)500之間的壓力差，由此可以進(jìn)一步便于檢測各部分之間的壓差大小，以便于將各部分之間的壓力差控制的設(shè)定范圍內(nèi)。
[0042]具體而言，第一壓力檢測器900、第二壓力檢測器1000、第三壓力檢測器1100和第四壓力檢測器1200可 以為壓力表。第一壓差檢測器1300、第二壓差檢測器1400和第三壓差檢測器1500可以為壓差計(jì)。
[0043]具體而言，第一壓差檢測器1300的設(shè)定值可以為40mbar，第二壓差檢測器1400的設(shè)定值可以為20mbar,第三壓差檢測器1500的設(shè)定值可以為IOmbar,當(dāng)四氯化鈦氣體的冷凝裝置I的各部分之間的壓差值偏離設(shè)定值時(shí)，可以通過調(diào)節(jié)進(jìn)入一級(jí)直接冷凝器100和二級(jí)直接冷凝器300的液態(tài)四氯化鈦的量來調(diào)節(jié)第一壓差檢測器1300的值，通過在二級(jí)直接冷凝器300和間接冷凝器400之間補(bǔ)入氮?dú)庹{(diào)節(jié)第二壓差檢測器1400的值。
[0044]相應(yīng)地，如圖3所示，二級(jí)直接冷凝器300和間接冷凝器400之間的管路上可以設(shè)有氮?dú)馊肟?1600。這樣在間接冷凝器400與二級(jí)直接冷凝器300之間的壓力偏離設(shè)定值時(shí)，可以通過從氮?dú)馊肟?1600補(bǔ)入氮?dú)庹{(diào)節(jié)壓力平衡。
[0045]可選地，如圖3所示，四氯化鈦氣體的冷凝裝置I還可以包括溫度檢測器1700，溫度檢測器1700設(shè)在風(fēng)機(jī)500上。這樣可以便于檢測風(fēng)機(jī)500的溫度，以防止因溫度過高而導(dǎo)致系統(tǒng)停車，提高四氯化鈦氣體的冷凝裝置I的可靠性。
[0046]下面描述根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的四氯化鈦氣體的冷凝裝置I的壓力控制方法。四氯化鈦氣體的冷凝裝置的壓力控制方法包括以下步驟:
[0047]A)檢測四氯化鈦氣體的冷凝裝置的氣體進(jìn)口處壓力:
[0048]B)當(dāng)四氯化鈦氣體的冷凝裝置的氣體進(jìn)口處的壓力大于或等于預(yù)定壓力值時(shí)，降低四氯化鈦氣體的冷凝裝置的尾氣出口處的壓力，當(dāng)四氯化鈦氣體的冷凝裝置的氣體進(jìn)口處的壓力小于所述預(yù)定壓力值時(shí)，增加所述四氯化鈦氣體的冷凝裝置的尾氣出口處的壓力。
[0049]為方便理解，下面對利用本發(fā)明制備的四氯化鈦用于制備二氧化鈦的系統(tǒng)和方法進(jìn)行描述。
[0050]在本發(fā)明的第一方面，本發(fā)明提出了一種制備二氧化鈦的方法。參考圖1，根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，該方法包括:
[0051]SlOO:氯化反應(yīng)
[0052]在該步驟中，將含鈦礦石、還原劑供給到氯化反應(yīng)器中，并向所述氯化反應(yīng)器中供給氧氣、空氣和氯氣，以便在所述氯化反應(yīng)器中發(fā)生氯化反應(yīng)，并且得到含有四氯化鈦氣體的氯化反應(yīng)混合物，其中，所述還原劑為石油焦，所述含鈦礦石為高鈦渣或金紅石鈦礦。具體地，四氯化鈦氣體的生產(chǎn)主要是向氯化反應(yīng)器內(nèi)連續(xù)不斷的添加鈦礦(高鈦渣或金紅石)還原性物質(zhì)(石油焦)，并連續(xù)不斷的向反應(yīng)器內(nèi)通入氧氣、壓縮空氣、Cl2 ;且溫度在850°C時(shí)(高鈦渣或金紅石)和氯氣連續(xù)發(fā)生反應(yīng)持續(xù)生成TiCl4氣體，反應(yīng)方程式為:2Ti02+3C+4Cl2=2TiCl4+2C0+C02。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，所述氯化反應(yīng)是在700~900攝氏度的溫度下進(jìn)行的。優(yōu)選地，氯化反應(yīng)是在850攝氏度的溫度下進(jìn)行的。發(fā)明人經(jīng)過大量實(shí)驗(yàn)意外發(fā)現(xiàn)，在850攝氏度下進(jìn)行氯化反應(yīng)，能夠以顯著優(yōu)于其他溫度的效率生成四氯化鈦。
[0053]S200:第一氣固分離
[0054]在該步驟中，將前面步驟中所得到的氯化反應(yīng)混合物進(jìn)行氣固分離處理，以便得到含有四氯化鈦的氣體混合物。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，進(jìn)行第一氣固分離的方法和裝置可以是本領(lǐng)域中任何已知的手段。
[0055]S300:冷凝處理
[0056] 在該步驟中，對所述含有四氯化鈦的氣體混合物進(jìn)行冷凝處理，以便得到液體四氯化鈦。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，在該步驟中，進(jìn)一步包括:將所述液體四氯化鈦的一部分與所述含有四氯化鈦的氣體混合物接觸，以便進(jìn)行第一冷卻處理；以及利用冷凍劑對經(jīng)過第一冷卻處理的氣體混合物進(jìn)行第二冷卻處理，以便得到所述液體四氯化鈦，其中，所述冷凍劑為溫度-23攝氏度的R507冷凝介質(zhì)。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，通過該冷卻方法，能夠有效地將含有四氯化鈦的氣體混合物進(jìn)行冷卻，從而實(shí)現(xiàn)對四氯化鈦的進(jìn)一步純化。其中，對于第一冷卻處理，能夠有效地利用已經(jīng)得到冷卻的液體四氯化鈦進(jìn)行冷卻，從而降低了生產(chǎn)二氧化鈦的生產(chǎn)成本，另外，采用溫度-23攝氏度的R507冷凝介質(zhì)作為冷凍劑，是發(fā)明人通過大量篩選工作而意外獲得的，并且發(fā)現(xiàn)，其能夠以顯著優(yōu)于其他溫度和類型的冷凝介質(zhì)發(fā)揮作用。
[0057]S400:存儲(chǔ)
[0058]在該步驟中，將前面步驟所得到的所述液體粗四氯化鈦存儲(chǔ)在四氯化鈦存儲(chǔ)裝置中。
[0059]S500:除釩處理
[0060]在該步驟中，采用礦物油對所述液體粗四氯化鈦進(jìn)行除釩處理，以便對所述液體粗四氯化鈦進(jìn)行精制，以便得到經(jīng)過精制的精四氯化鈦，其中，所述經(jīng)過精制的四氯化鈦中釩的含量為3ppm以下。
[0061]S600:氧化反應(yīng)
[0062]在該步驟中，將前面步驟中得到的精四氯化鈦與氧氣供給到氧化反應(yīng)器中，以便在所述氧化反應(yīng)器中發(fā)生氧化反應(yīng)TiCl4+02=Ti02+2Cl2，以便得到含有二氧化鈦和氯氣的氧化反應(yīng)混合物。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，在將所得到的精四氯化鈦與氧氣供給到氧化反應(yīng)器中之前，預(yù)先將所述精四氯化鈦和氧氣分別進(jìn)行預(yù)熱處理。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，預(yù)先將所述精四氯化鈦和氧氣預(yù)熱至不低于350攝氏度和不低于1500攝氏度。由此，可以進(jìn)一步提高制備二 氧化鈦的效率，降低制備二氧化鈦的成本。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，通過將精四氯化鈦和氧氣分別預(yù)熱至不低于350攝氏度和不低于1500攝氏度，可以顯著有效地降低制備二氧化鈦的成本。當(dāng)溫度過高時(shí)，預(yù)熱所需要的成本會(huì)顯著增加，而當(dāng)溫度過低時(shí)，則在氧化反應(yīng)器中會(huì)消耗過多的能量。
[0063]S700:第二氣固分離
[0064]將前面步驟中得到的所述氧化反應(yīng)混合物進(jìn)行氣固分離，以便分別得到固體二氧化鈦和氯氣。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，利用該方法能夠有效地制備二氧化鈦，進(jìn)而通過對二氧化鈦進(jìn)行包膜處理，可以有效地獲得粒度分布優(yōu)異的鈦白粉。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，進(jìn)一步包括:將前面步驟中獲得的氯氣返回至氯化反應(yīng)步驟中進(jìn)行氯化反應(yīng)。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，通過第二氣固分離后得到的氯氣，能夠直接用于氯化反應(yīng)，從而降低了生產(chǎn)二氧化鈦的成本，減少了污染。
[0065]在本發(fā)明的第二方面，本發(fā)明提出了一種制備二氧化鈦的系統(tǒng)。參考圖2，根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，該系統(tǒng)包括:氯化反應(yīng)器2、第一氣固分離裝置3、冷凝裝置1、四氯化鈦存儲(chǔ)裝置4、精制裝置5、氧化反應(yīng)器6以及第二氣固分離裝置7。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，氯化反應(yīng)器2設(shè)置有鈦礦石入口、還原劑入口、氧氣入口、空氣入口和氯氣入口，以便將含鈦礦石、還原劑供給到所述氯化反應(yīng)器中，并向所述氯化反應(yīng)器中供給氧氣、空氣和氯氣，以便在所述氯化反應(yīng)器中發(fā)生氯化反應(yīng)，并且得到含有四氯化鈦氣體的氯化反應(yīng)混合物，其中，所述還原劑為石油焦，所述含鈦礦石為高鈦渣或金紅石鈦礦。第一氣固分離裝置3與氯化反應(yīng)器2相連，用于對所述氯化反應(yīng)混合物進(jìn)行氣固分離處理，以便得到含有四氯化鈦的氣體混合物。冷凝裝置I與第一氣固分離3裝置相連，用于對所述含有四氯化鈦的氣體混合物進(jìn)行冷凝處理，以便得到液體四氯化鈦。四氯化鈦存儲(chǔ)裝置4與冷凝裝置I相連，用于存儲(chǔ)所述液體粗四氯化鈦。精制裝置5與四氯化鈦存儲(chǔ)裝置4相連，并且適于采用礦物油對所述液體粗四氯化鈦進(jìn)行除釩處理，以便對所述液體粗四氯化鈦進(jìn)行精制，以便得到經(jīng)過精制的精四氯化鈦，其中，所述經(jīng)過精制的四氯化鈦中釩的含量為3ppm以下。氧化反應(yīng)器6與精制裝置5相連，并且設(shè)置有氧氣入口，用于將所述精四氯化鈦與氧氣供給到氧化反應(yīng)器6中，以便在氧化反應(yīng)器6中發(fā)生氧化反應(yīng)，以便得到含有二氧化鈦和氯氣的氧化反應(yīng)混合物。第二氣固分離裝置7與氧化反應(yīng)器6相連，用于對氧化反應(yīng)混合物進(jìn)行氣固分離，以便分別得到固體二氧化鈦和氯氣。利用該系統(tǒng)，能夠有效地實(shí)施前述制備二氧化鈦的方法。
[0066]在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，所述冷凝裝置I進(jìn)一步包括:逆流冷卻單元，所述逆流冷卻單元設(shè)置有氯化反應(yīng)混合物入口和液體四氯化鈦入口，以便在所述逆流冷卻單元中將所述液體四氯化鈦的一部分與所述含有四氯化鈦的氣體混合物逆流接觸，以便進(jìn)行第一冷卻處理；以及管式換熱器，所述管式換熱器與所述逆流冷卻單元相連，并且利用冷凍劑對經(jīng)過第一冷卻處理的氣體混合物進(jìn)行第二冷卻處理，以便得到所述液體四氯化鈦，其中，所述冷凍劑為溫度-23攝氏度的R507冷凝介質(zhì)。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，通過該冷卻方法，能夠有效地將含有四氯化鈦的氣體混合物進(jìn)行冷卻，從而實(shí)現(xiàn)對四氯化鈦的進(jìn)一步純化。其中，對于第一冷卻處理，能夠有效地利用已經(jīng)得到冷卻的液體四氯化鈦進(jìn)行冷卻，從而降低了生產(chǎn)二氧化鈦的生產(chǎn)成本，另外，采用溫度-23攝氏度的R507冷凝介質(zhì)作為冷凍劑，是發(fā)明人通過大量篩選工作而意外獲得的，并且發(fā)現(xiàn)，其能夠以顯著優(yōu)于其他溫度和類型的冷凝介質(zhì)發(fā)揮作用。
[0067]在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，進(jìn)一步包括:精四氯化鈦預(yù)熱裝置(圖中未示出)，所述精四氯化鈦預(yù)熱裝置與所述精制裝置5和所述氧化裝置6相連，以便預(yù)先將所述精四氯化鈦進(jìn)行預(yù)熱處理；氧氣預(yù)熱裝置(圖中未示出)，所述氧氣預(yù)熱裝置與所述氧化裝置6相連，以便預(yù)先對所述氧氣進(jìn)行預(yù)熱處理。由此，可以進(jìn)一步提高制備二氧化鈦的效率，降低制備二氧化鈦的成本。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，通過將精四氯化鈦和氧氣分別預(yù)熱至不低于350攝氏度和不低于1500攝氏度，可以顯著有效地降低制備二氧化鈦的成本。當(dāng)溫度過高時(shí)，預(yù)熱所需要的成本會(huì)顯著增加，而當(dāng)溫度過低時(shí)，則在氧化反應(yīng)器中會(huì)消耗過多的能量。
[0068]在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，所述第二氣固分離裝置7與所述氯化反應(yīng)器6相連，用于將所獲得的氯氣返回至所述氯化反應(yīng)器中進(jìn)行氯化反應(yīng)。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，通過第二氣固分離后得到的氯氣，能夠直接用于氯化反應(yīng)，從而降低了生產(chǎn)二氧化鈦的成本，減少了污染。
[0069]在本說明書的描述中，參考術(shù)語“一個(gè)實(shí)施例”、“一些實(shí)施例”、“示例”、“具體示例”、或“一些示例”等的描述意指結(jié)合該實(shí)施例或示例描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點(diǎn)包含于本發(fā)明的至少一個(gè)實(shí)施例或示例中。在本說明書中，對上述術(shù)語的示意性表述不一定指的是相同的實(shí)施例或示例。而且，描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點(diǎn)可以在任何的一個(gè)或多個(gè)實(shí)施例或示例中以合適的方式結(jié)合。
[0070]盡管已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實(shí)施例，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員可以理解:在不脫離本發(fā)明的原理和宗旨的情況下可以對這些實(shí)施例進(jìn)行多種變化、修改、替換和變型，本發(fā)明的范圍由權(quán)利要求及其等同物限定。
【權(quán)利要求】
1.一種制備四氯化鈦的系統(tǒng)，其特征在于，包括: 氯化反應(yīng)器，所述氯化反應(yīng)器設(shè)置有鈦礦石入口、還原劑入口、氧氣入口、空氣入口和氯氣入口，以便將含鈦礦石、還原劑供給到所述氯化反應(yīng)器中，并向所述氯化反應(yīng)器中供給氧氣、空氣和氯氣，以便在所述氯化反應(yīng)器中發(fā)生氯化反應(yīng)，并且得到含有四氯化鈦氣體的氯化反應(yīng)混合物，其中，所述還原劑為石油焦，所述含鈦礦石為高鈦渣或金紅石鈦礦； 第一氣固分離裝置，所述第一氣固分離裝置與所述氯化反應(yīng)器相連，用于對所述氯化反應(yīng)混合物進(jìn)行氣固分離處理，以便得到含有四氯化鈦的氣體混合物； 冷凝裝置，所述冷凝裝置與所述第一氣固分離裝置相連，用于對所述含有四氯化鈦的氣體混合物進(jìn)行冷凝處理，以便得到液體四氯化鈦；以及 四氯化鈦存儲(chǔ)裝置，所述四氯化鈦存儲(chǔ)裝置與所述冷凝裝置相連，用于存儲(chǔ)所述液體粗四氯化鈦； 控制裝置，所述控制裝置與所述冷凝裝置相連，用于根據(jù)所述氯化反應(yīng)器所產(chǎn)生的含有四氯化鈦氣體的氯化反應(yīng)混合物的量對所述冷凝裝置進(jìn)行控制。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的系統(tǒng)，其特征在于，所述冷凝裝置進(jìn)一步包括: 逆流冷卻單元，所述逆流冷卻單元設(shè)置有氯化反應(yīng)混合物入口和液體四氯化鈦入口，以便在所述逆流冷卻單元中將所述液體四氯化鈦的一部分與所述含有四氯化鈦的氣體混合物逆流接觸，以便進(jìn)行第一冷卻處理；以及 管式換熱器，所述管式換熱器與所述逆流冷卻單元相連，并且利用冷凍劑對經(jīng)過第一冷卻處理的氣體混合物進(jìn)行第二冷卻處理，以便得到所述液體四氯化鈦，其中，所述冷凍劑為溫度-23攝氏度的R507冷凝介質(zhì)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的系統(tǒng)，其特征在于，所述冷凝裝置包括: 一級(jí)直接冷凝器，所述一級(jí)直接冷凝器具有第一氣體入口、第一液體入口和氣液出口 ；收集槽，所述收集槽的進(jìn)口與所述氣液出口連通； 二級(jí)直接冷凝器，所述二級(jí)直接冷凝器具有第二氣體入口、第二液體入口和氣體出口，所述第二氣體入口與所述收集槽的出口連通； 間接冷凝器，所述間接冷凝器具有進(jìn)氣口、出氣口和出液口，所述進(jìn)氣口與所述氣體出口連通； 風(fēng)機(jī)，所述風(fēng)機(jī)連接在所述出氣口處； 儲(chǔ)槽，所述儲(chǔ)槽與所述出液口連通。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的系統(tǒng)，其特征在于，所述冷凝裝置還包括液滴分離器，所述液滴分離器連接在所述出氣口和所述風(fēng)機(jī)之間，且所述液滴分離器與所述儲(chǔ)槽連通。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的系統(tǒng)，其特征在于，所述冷凝裝置還包括自動(dòng)閥，所述自動(dòng)閥的一端連接在所述液滴分離器和所述風(fēng)機(jī)之間且另一端連接在所述風(fēng)機(jī)的出口處。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的系統(tǒng)，其特征在于，所述冷凝裝置還包括控制器，所述一級(jí)直接冷凝器的第一氣體入口處設(shè)有第一壓力檢測器，所述控制器分別與所述第一壓力檢測器、所述風(fēng)機(jī)和所述自動(dòng)閥相連，所述控制器根據(jù)所述第一壓力檢測器的壓力檢測值控制所述風(fēng)機(jī)的轉(zhuǎn)速和所述自動(dòng)閥的開閉。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的系統(tǒng)，其特征在于，所述風(fēng)機(jī)為羅茨風(fēng)機(jī)，所述第一壓力檢測器的壓力檢測值大于或等于預(yù)定壓力值時(shí)，所述控制器控制所述自動(dòng)閥關(guān)閉且控制所述風(fēng)機(jī)的轉(zhuǎn)速大于預(yù)定轉(zhuǎn)速，所述第一壓力檢測器的壓力檢測值小于所述預(yù)定壓力值時(shí)，所述控制器控制所述自動(dòng)閥打開且控制所述風(fēng)機(jī)的轉(zhuǎn)速小于所述預(yù)定轉(zhuǎn)速。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的系統(tǒng)，其特征在于，所述二級(jí)直接冷凝器的氣體出口處設(shè)有第二壓力檢測器，所述液滴分離器和所述風(fēng)機(jī)之間設(shè)有第三壓力檢測器，且所述第三壓力檢測器位于所述液滴分離器和所述自動(dòng)閥之間，所述風(fēng)機(jī)的出口處設(shè)有第四壓力檢測器。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的系統(tǒng)，其特征在于，所述冷凝裝置還包括第一壓差檢測器、第二壓差檢測器和第三 壓差檢測器，所述第一壓差檢測器分別與所述第一壓力檢測器和所述第二壓力檢測器相連，所述第二壓差檢測器分別與所述第二壓力檢測器和所述第三壓力檢測器相連，所述第三壓差檢測器分別與所述第三壓力檢測器和所述第四壓力檢測器相連。
【文檔編號(hào)】C01G23/02GK103896329SQ201310664770
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