一種利用乳液法制備碳酸鋇的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用乳液法制備碳酸鋇的方法，在常溫下，配制一定濃度氯化鋇溶液，將氯化鋇溶液加入有機(jī)混合溶劑中，同時(shí)添加乳化劑和晶型控制劑，同時(shí)用有機(jī)溶劑絡(luò)合乳化劑配制碳酸銨溶液，將配制的碳酸銨溶液滴加入反應(yīng)釜，滴加完后再攪拌反應(yīng)將反應(yīng)完成的物料加入高速離心機(jī)中離心分離，分離得到的固體用有機(jī)溶劑和高純水分別洗滌后加入焙燒爐中焙燒后得到碳酸鋇固體。本發(fā)明利用乳液法制備碳酸鋇，兩種乳液混合后產(chǎn)生顆粒間的碰撞、反應(yīng)過(guò)程，乳液和晶型控制劑的共同作用能夠使碳酸鋇的晶型一致，實(shí)現(xiàn)了生成物由棒狀至球形晶型結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)變，改善了產(chǎn)物粒度的均勻性。
【專利說(shuō)明】一種利用乳液法制備碳酸鋇的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種碳酸鋇的制備方法，特別是一種利用乳液法制備碳酸鋇的方法?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]碳酸鋇是一種重要的電子原料，主要用來(lái)和二氧化鈦混合煅燒制備鈦酸鋇，制備碳酸鋇的傳統(tǒng)方法如碳化法、復(fù)分解法等，由于生產(chǎn)工藝成熟、成本低廉等得到了眾多產(chǎn)商的青睞，產(chǎn)品也能滿足一般的電子產(chǎn)品的需求，但是，其制備出的產(chǎn)品不均勻，性能一般，在不同條件下制備得到的碳酸鋇晶型與晶粒明顯不同，不能夠滿足一些特殊的產(chǎn)品，比如PTC熱敏元件等。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種利用乳液法制備碳酸鋇的方法，得到的碳酸鋇的晶型一致性較好，具體過(guò)程如下:
[0004](I)在常溫下，用高純水配制一定濃度氯化鋇溶液，將一定量的氯化鋇溶液加入一定量的有機(jī)混合溶劑中，同時(shí)添加一定量的乳化劑和晶型控制劑，攪拌器攪拌10-30min，攪拌器的速度為100-500r/min。
[0005](2)在常溫下，用高純水配制一定濃度碳酸銨溶液，將一定量的碳酸銨溶液加入一定量的有機(jī)混合溶劑中，同時(shí)添加一定量的乳化劑，攪拌器攪拌10-30min，攪拌器的速度為100-500r/min。
[0006](3)將步驟(1)制備的 溶液加入反應(yīng)釜中，在30_50°C下，攪拌溶液并將步驟
(2)制備的溶液以一定的速度滴加入反應(yīng)釜，滴加完后再攪拌反應(yīng)1-3小時(shí)，攪拌速度為100-300r/min ;將反應(yīng)完成的物料加入高速離心機(jī)中離心分離，分離得到的固體用有機(jī)溶劑和高純水分別洗滌5-10次后加入焙燒爐中焙燒60-90min，得到碳酸鋇固體。
[0007]優(yōu)選的是，所述的氯化鋇和碳酸銨均為分析純。
[0008]優(yōu)選的是，所述的步驟(1)中氯化鋇的濃度為0.1-lmol/L，氯化鋇的用量為1-1OmL0
[0009]優(yōu)選的是，所述的步驟(1)、(2)中有機(jī)混合溶劑為正戊醇與正戊烷或正己醇與正己烷中的一種，其中兩種有機(jī)溶劑的體積比為1:5，用量為20-40mL。
[0010]優(yōu)選的是，所述的步驟(1)、(2)中的乳化劑為十二烷基氯化銨、十六烷基三甲基溴化銨和十六烷基溴化吡啶蝻中的一種，且乳化劑與氯化鋇的質(zhì)量比為50:1。
[0011]優(yōu)選的是，所述的晶型控制劑為檸檬酸三鈉，且晶型控制劑與氯化鋇的質(zhì)量比為1:2。
[0012]優(yōu)選的是，所述的步驟(2)中碳酸銨的濃度為0.1-lmol/L，碳酸銨的用量為1-1OmL0
[0013]優(yōu)選的是，所述的步驟(3)中碳酸銨的滴加速度為5mL/min。
[0014]優(yōu)選的是，所述的步驟(3)的洗滌用的有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、丙酮和丁酮中的一種。
[0015]本發(fā)明利用乳液法制備碳酸鋇，兩種乳液混合后產(chǎn)生顆粒間的碰撞、融合、分離等反應(yīng)過(guò)程，使反應(yīng)物在水核內(nèi)互相交換、傳遞及混合，進(jìn)而引發(fā)氯化鋇和碳酸銨的反應(yīng)，生成碳酸鋇。乳液和晶型控制劑的共同作用能夠使碳酸鋇的晶型一致，實(shí)現(xiàn)了生成物由棒狀至球形晶型結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)變，改善了產(chǎn)物粒度的均勻性。
【具體實(shí)施方式】
[0016]實(shí)施例1:
[0017](I)在常溫下，用高純水配制0.5mol/L的氯化鋇溶液，將5mL氯化鋇溶液加入30mL體積比為1:5的正戊醇與正戊烷有機(jī)混合溶劑中，同時(shí)添加26g十二烷基氯化銨和0.26g檸檬酸三鈉，以500r/min攪拌30min至溶解。
[0018](2)在常溫下，用高純水配制0.5mol/L的碳酸銨溶液，將IOmL的碳酸銨溶液加入40mL體積比為1:5的正戊醇與正戊烷有機(jī)混合溶劑中，以500r/min攪拌30min至溶解。
[0019](3)將步驟(1)制備的溶液加入反應(yīng)釜中，在50°C下，攪拌溶液并將步驟(2)制備的溶液以5mL/min的速度滴加入反應(yīng)釜，滴加完后再攪拌反應(yīng)3小時(shí)，攪拌速度為300r/min ;將反應(yīng)完成的物料加入高速離心機(jī)中離心分離，分離得到的固體用乙醇和高純水分別洗滌10次后加入焙燒爐中焙燒90min，得到碳酸鋇固體。
[0020]實(shí)施例2:(1)在常溫下，用高純水配制lmol/L的氯化鋇溶液，將IOmL氯化鋇溶液加入40mL體積比為1:5的正己醇與正己烷有機(jī)混合溶劑中，同時(shí)添加104g十二烷基氯化銨和1.04g檸檬酸三鈉，以500r/min攪拌30min至溶解。
[0021](2)在常溫`下，用高純水配制lmol/L的碳酸銨溶液，將IOmL的碳酸銨溶液加入40mL體積比為1:5的正己醇與正己燒有機(jī)混合溶劑中，以500r/min攪拌30min至溶解。
[0022](3)將步驟(1)制備的溶液加入反應(yīng)釜中，在50°C下，攪拌溶液并將步驟(2)制備的溶液以5mL/min的速度滴加入反應(yīng)釜，滴加完后再攪拌反應(yīng)3小時(shí)，攪拌速度為300r/min ;將反應(yīng)完成的物料加入高速離心機(jī)中離心分離，分離得到的固體用丙酮和高純水分別洗滌10次后加入焙燒爐中焙燒90min，得到碳酸鋇固體。
【權(quán)利要求】
1.一種利用乳液法制備碳酸鋇的方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)在常溫下，用高純水配制一定濃度氯化鋇溶液，將一定量的氯化鋇溶液加入一定量的有機(jī)混合溶劑中，同時(shí)添加一定量的乳化劑和晶型控制劑，攪拌器攪拌10-30min，攪拌器的速度為 100-500r/min。 (2)在常溫下，用高純水配制一定濃度碳酸銨溶液，將一定量的碳酸銨溶液加入一定量的有機(jī)混合溶劑中，同時(shí)添加一定量的乳化劑，攪拌器攪拌10-30min，攪拌器的速度為100-500r/min。 (3)將步驟(1)制備的溶液加入反應(yīng)釜中，在30-50°C下，攪拌溶液并將步驟(2)制備的溶液以一定的速度滴加入反應(yīng)釜，滴加完后再攪拌反應(yīng)1-3小時(shí)，攪拌速度為100-300r/min ;將反應(yīng)完成的物料加入高速離心機(jī)中離心分離，分離得到的固體用有機(jī)溶劑和高純水分別洗滌5-10次 后加入焙燒爐中焙燒60-90min，得到碳酸鋇固體。
2.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的利用乳液法制備碳酸鋇的方法，其特征在于，所述的氯化鋇和碳酸銨均為分析純。
3.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的利用乳液法制備碳酸鋇的方法，其特征在于，所述的步驟(I)中氯化鋇的濃度為0.1-lmol/L，氯化鋇的用量為l-10mL。
4.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的利用乳液法制備碳酸鋇的方法，其特征在于，所述的步驟(I)、(2)中有機(jī)混合溶劑為正戊醇與正戊烷或正己醇與正己烷中的一種，其中兩種有機(jī)溶劑的體積比為1:5，用量為20-40mL。
5.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的利用乳液法制備碳酸鋇的方法，其特征在于，所述的步驟(1)、(2)中的乳化劑為十二烷基氯化銨、十六烷基三甲基溴化銨和十六烷基溴化吡啶蝻中的一種，且乳化劑與氯化鋇的質(zhì)量比為50:1。
6.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的利用乳液法制備碳酸鋇的方法，其特征在于，所述的晶型控制劑為檸檬酸三鈉，且晶型控制劑與氯化鋇的質(zhì)量比為1:2。
7.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的利用乳液法制備碳酸鋇的方法，其特征在于，所述的步驟(2)中碳酸銨的濃度為0.1-lmol/L，碳酸銨的用量為l-10mL。
8.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的利用乳液法制備碳酸鋇的方法，其特征在于，所述的步驟(3)中碳酸銨的滴加速度為5mL/min。
9.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的利用乳液法制備碳酸鋇的方法，其特征在于，所述的步驟(3)的洗滌用的有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、丙酮和丁酮中的一種。
【文檔編號(hào)】C01F11/18GK103754916SQ201310684711
【公開日】2014年4月30日 申請(qǐng)日期:2013年12月13日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月13日
【發(fā)明者】湯明松, 范勇軍, 張仁達(dá) 申請(qǐng)人:綿陽(yáng)市遠(yuǎn)達(dá)新材料有限公司