一種利用氯化鋇和尿素制備高純碳酸鋇的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用氯化鋇和尿素制備高純碳酸鋇的方法，首先通過氯化鋇與氯化鍶、氯化鈣、氯化鐵在水中不同溫度下溶解度的差異，精制氯化鋇，將精制得到的氯化鋇溶解在去離子水中，添加一定量的助劑，在特殊分區(qū)反應(yīng)器中將一定濃度的尿素溶液加入氯化鋇溶液，攪拌反應(yīng)，過濾洗滌，利用旋轉(zhuǎn)焙燒爐焙燒過濾得到的固體，即可制得高純碳酸鋇。本發(fā)明在生成碳酸鋇的反應(yīng)前，加入助劑，能夠解決結(jié)晶體的團(tuán)聚問題，可以實(shí)現(xiàn)生成物由棒狀至球形晶型結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)變，改善了產(chǎn)物粒度的均勻性，且反應(yīng)器為特制反應(yīng)器，在反應(yīng)器中有不同的反應(yīng)分區(qū)，確保了碳酸鋇在初始生成階段粒度的均勻性，改善了碳酸鋇的結(jié)晶性能，制得了高純碳酸鋇。
【專利說明】一種利用氯化鋇和尿素制備高純碳酸鋇的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化工材料的【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種利用氯化鋇和尿素制備高純碳酸鋇的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]碳酸鋇在電子、儀表、冶金工業(yè)有著極其廣泛的用途，隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展對(duì)碳酸鋇的質(zhì)量要求也越來越高，高純碳酸鋇主要用于電子元器件的制造，特別是一些產(chǎn)品需要低鍶低雜質(zhì)的高純碳酸鋇產(chǎn)品，而且一些電子元器件對(duì)碳酸鋇的晶型也有特殊的要求，目前主要的制備方法是采用硝酸鋇、氯化鋇的合成路線，這些方法不能有效的控制碳酸鋇的晶型，此外得到的產(chǎn)品由于除雜方法不夠新穎，不能夠得到純度較高的產(chǎn)品。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]針對(duì)上述問題，本發(fā)明提供了一種利用氯化鋇和尿素制備高純碳酸鋇的方法，具體方法如下:(1)氯化鋇的除雜:在50-100°C下，將氯化鋇與去離子水在容器中攪拌混合30-60min，氯化鋇與去離子水的質(zhì)量比為1:1，將攪拌后的物料過濾，收集固體氯化鋇。(2)在50-100°C下，用去離子水將步驟(1)精制的氯化鋇攪拌溶解在反應(yīng)器中，氯化鋇與去離子水的質(zhì)量比為1:5 ;在溶解完全的氯化鋇溶液中加入助劑，攪拌10-30min，助劑占氯化鋇質(zhì)量的1/10 ；(3)用去離子水配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的尿素溶液，同時(shí)用去離子水配制一定濃度的氫氧化鈉溶液，將氫氧化鈉溶液攪拌加入步驟(2)制備的氯化鋇溶液中，氫氧化鈉與氯化鋇的質(zhì)量比為1:3 ;在60-801:下，將尿素溶液從反應(yīng)器的不同區(qū)域加入到氯化鋇溶液中，在超聲器的作用和攪拌器攪拌作用下反應(yīng)2-5小時(shí)，尿素與氯化鋇的質(zhì)量比為6:1。將反應(yīng)生成的物料在過濾器中過濾，用去離子水洗滌，將固體在旋轉(zhuǎn)焙燒爐中焙燒60-90min，即得到高純碳酸鋇。
[0004]優(yōu)選的是，所述的氯化鋇中含有氯化鍶、氯化鈣和氯化鐵雜質(zhì)。
[0005]優(yōu)選的是，所述的助劑為六偏磷酸鈉、硬脂酸、三聚磷酸鈉、卵磷脂、脂肪酸山梨坦、聚山梨酯和焦磷酸鈉中的一種。
[0006]優(yōu)選的是，所述的氫氧化鈉的濃度為6mol/L。
[0007]優(yōu)選的是，所述的反應(yīng)器為特制反應(yīng)器，其內(nèi)部設(shè)置有分區(qū)反應(yīng)室。
[0008]優(yōu)選的是，所述的超聲器的超聲頻率為30-60KHZ，所述的攪拌器的攪拌速率為100-300r/min。
[0009]優(yōu)選的是，所述的旋轉(zhuǎn)焙燒爐的旋轉(zhuǎn)速度為5_20r/min，焙燒爐的焙燒溫度為450-650 O。
[0010]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比有以下的優(yōu)點(diǎn)和有益效果:
[0011](I)本發(fā)明利用氯化鋇與氯化鍶、氯化鈣、氯化鐵在水中不同溫度下溶解度的差異，精制氯化鋇，且沒有引入新的雜質(zhì)。
[0012](2)本發(fā)明在生成碳酸鋇的反應(yīng)前，加入助劑，能夠解決結(jié)晶體的團(tuán)聚問題，可以實(shí)現(xiàn)生成物由棒狀至球形晶型結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)變，改善了產(chǎn)物粒度的均勻性。
[0013](3)本發(fā)明的反應(yīng)器為特制反應(yīng)器，在反應(yīng)器中有不同的反應(yīng)分區(qū)，確保了碳酸鋇在初始生成階段粒度的均勻性，改善了碳酸鋇的結(jié)晶性能。
【具體實(shí)施方式】
[0014]實(shí)施例1:
[0015](I)氯化鋇的除雜:在70°C下，將IOkg氯化鋇與IOkg去離子水在容器中攪拌混合60min,將攪拌后的物料過濾，收集固體氯化鋇。
[0016](2)在80°C下，用IOkg去離子水將步驟(1)精制的氯化鋇2kg攪拌溶解在反應(yīng)器中；在溶解完全的氯化鋇溶液中加入200g助劑硬脂酸，攪拌30min。
[0017](3)用去離子水配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的尿素溶液，同時(shí)用去離子水配制6mol/L的氫氧化鈉溶液，將含650g氫氧化鈉的溶液攪拌加入步驟(2)制備的氯化鋇溶液中；在80°C下，將含12kg尿素的溶液從反應(yīng)器的不同區(qū)域加入到氯化鋇溶液中，在超聲頻率50KHZ作用和200r/min攪拌作用下反應(yīng)5小時(shí)。將反應(yīng)生成的物料在過濾器中過濾，用去離子水洗滌，將固體在旋轉(zhuǎn)焙燒爐中以10r/min的速度焙燒90min，焙燒溫度為600°C，即得到高純碳酸鋇。
[0018]實(shí)施例2:
[0019](I)氯化鋇的除雜:在100°C下，將15kg氯化鋇與15kg去離子水在容器中攪拌混合60min，將攪拌后的物料過濾，收集固體氯化鋇。
[0020](2)在100°C下，用15kg去離子水將步驟(1)精制的氯化鋇3kg攪拌溶解在反應(yīng)器中；在溶解完全的氯化鋇溶液中加入300g助劑聚山梨酯，攪拌30min。
[0021](3)用去離子水配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的尿素溶液，同時(shí)用去離子水配制6mol/L的氫氧化鈉溶液，將含Ikg氫氧化鈉的溶液攪拌加入步驟(2)制備的氯化鋇溶液中；在60°C下，將含18kg尿素的溶液從反應(yīng)器的不同區(qū)域加入到氯化鋇溶液中，在超聲頻率60KHZ作用和300r/min攪拌作用下反應(yīng)5小時(shí)。將反應(yīng)生成的物料在過濾器中過濾，用去離子水洗滌，將固體在旋轉(zhuǎn)焙燒爐中以15r/min的速度焙燒90min，焙燒溫度為650°C，即得到高純碳酸鋇。
【權(quán)利要求】
1.一種利用氯化鋇和尿素制備高純碳酸鋇的方法，其特征在于，包括以下步驟:(1)氯化鋇的除雜:在50-100°C下，將氯化鋇與去離子水在容器中攪拌混合30-60min，氯化鋇與去離子水的質(zhì)量比為1:1，將攪拌后的物料過濾，收集固體氯化鋇。(2)在50-100°C下，用去離子水將步驟(1)精制的氯化鋇攪拌溶解在反應(yīng)器中，氯化鋇與去離子水的質(zhì)量比為1:5 ;在溶解完全的氯化鋇溶液中加入助劑，攪拌10-30min，助劑占氯化鋇質(zhì)量的1/10 ; (3)用去離子水配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的尿素溶液，同時(shí)用去離子水配制一定濃度的氫氧化鈉溶液，將氫氧化鈉溶液攪拌加入步驟(2)制備的氯化鋇溶液中，氫氧化鈉與氯化鋇的質(zhì)量比為1:3 ;在60-801:下，將尿素溶液從反應(yīng)器的不同區(qū)域加入到氯化鋇溶液中，在超聲器的作用和攪拌器攪拌作用下反應(yīng)2-5小時(shí)，尿素與氯化鋇的質(zhì)量比為6:1。將反應(yīng)生成的物料在過濾器中過濾，用去離子水洗滌，將固體在旋轉(zhuǎn)焙燒爐中焙燒60-90min，即得到高純碳酸鋇。
2.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的利用氯化鋇和尿素制備高純碳酸鋇的方法，其特征在于，所述的氯化鋇中含有氯化鍶、氯化鈣和氯化鐵雜質(zhì)。
3.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的利用氯化鋇和尿素制備高純碳酸鋇的方法，其特征在于，所述的助劑為六偏磷酸鈉、硬脂酸、三聚磷酸鈉、卵磷脂、脂肪酸山梨坦、聚山梨酯和焦磷酸鈉中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的利用氯化鋇和尿素制備高純碳酸鋇的方法，其特征在于，所述的氫氧化鈉的濃度為6mol/L。
5.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的利用氯化鋇和尿素制備高純碳酸鋇的方法，其特征在于，所述的反應(yīng)器為特制反應(yīng)器，其內(nèi)部設(shè)置有分區(qū)反應(yīng)室。
6.根據(jù)權(quán)利要求書1，3所述的利用氯化鋇和尿素制備高純碳酸鋇的方法，其特征在于，所述的超聲器的超聲頻率為30-60KHZ，所述的攪拌器的攪拌速率為100-300r/min。`
7.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的利用氯化鋇和尿素制備高純碳酸鋇的方法，其特征在于，所述的旋轉(zhuǎn)焙燒爐的旋轉(zhuǎn)速度為5-20r/min，焙燒爐的焙燒溫度為450-650°C。
【文檔編號(hào)】C01F11/18GK103723754SQ201310687474
【公開日】2014年4月16日 申請(qǐng)日期:2013年12月13日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月13日
【發(fā)明者】湯明松, 范勇軍, 張仁達(dá) 申請(qǐng)人:綿陽市遠(yuǎn)達(dá)新材料有限公司