漿態(tài)床雙氧水生產(chǎn)中工作液的干燥方法和裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種漿態(tài)床雙氧水生產(chǎn)中工作液的干燥方法和裝置，裝置包括萃余液聚結(jié)器、真空干燥塔、工作液儲(chǔ)罐、真空泵、冷凝器和分液罐。萃余液聚結(jié)器連接到真空干燥塔的萃余液進(jìn)料口，真空干燥塔的塔頂出口連接到真空泵，塔底出口連接到工作液儲(chǔ)罐。萃余液自流進(jìn)入真空干燥塔，真空干燥塔的真空度95～105kpa，操作溫度為40～50℃。萃余液在真空干燥塔自上而下流經(jīng)填料層，干燥后的工作液流進(jìn)工作液儲(chǔ)罐。水分和夾帶的芳烴在真空系統(tǒng)進(jìn)行低溫氣液分離，不凝氣放空，液體冷卻后到真空干燥分液罐分離，水相到排放系統(tǒng)，有機(jī)相到工作液儲(chǔ)罐。本發(fā)明流程短、工藝簡(jiǎn)單，降低了設(shè)備投資和操作費(fèi)用。優(yōu)化了干燥工藝條件，減少了雙氧水的分解，提高了雙氧水生產(chǎn)的穩(wěn)定性。
【專利說明】漿態(tài)床雙氧水生產(chǎn)中工作液的干燥方法和裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化工生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種漿態(tài)床雙氧水生產(chǎn)中工作液的干燥方法和裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]雙氧水是一種綠色化工產(chǎn)品，廣泛應(yīng)用于化工、造紙、環(huán)境保護(hù)、電子、食品、醫(yī)藥、紡織、礦業(yè)、農(nóng)業(yè)廢料加工等行業(yè)。雙氧水的生產(chǎn)方法主要有電解法、異丙醇法、氧陰極還原法、氫氧直接化合法、真空富集法和蒽醌法等。其中，蒽醌法是工業(yè)過氧化氫生產(chǎn)的主流方法，全球工業(yè)過氧化氫以產(chǎn)量計(jì)99%以上是由蒽醌法生產(chǎn)的。蒽醌法以2-乙基蒽醌為工作載體，以磷酸三辛酯和重芳烴為溶劑，采用鈀觸媒氫化、空氣氧化、篩板塔萃取及循環(huán)工作液后處理工藝。蒽醌法生產(chǎn)裝置主要由氫化反應(yīng)、氧化反應(yīng)、萃取、工作液后處理和公用工程五個(gè)單元組成。
[0003]在工作液配制釜內(nèi)將蒽醌、重芳烴及其他溶劑在一定溫度下按比例混合攪拌，得到的新鮮工作液被氮?dú)鈮核椭凉ぷ饕簝?chǔ)罐，然后由工作液循環(huán)泵輸送至反應(yīng)系統(tǒng)。經(jīng)過氫化、氧化過程的工作液在萃取單元萃取分離出萃取液和萃余液，萃余液經(jīng)過處理除去水分和雜質(zhì)，再生成新鮮工作液循環(huán)使用。
[0004]現(xiàn)有技術(shù)工作液處理方法為用碳酸鉀溶液干燥除掉水分，分解雙氧水，并且中和氧化過程中的酸，干燥后的工作液經(jīng)沉降、分離，除去夾帶的碳酸鉀溶液，再經(jīng)白土床后處理除去碳酸鉀和副產(chǎn)物，使工作液得到再生。該工作液處理方法流程長(zhǎng)、工藝復(fù)雜。由于雙氧水在弱酸性環(huán)境下較為穩(wěn)定，堿性工作液處理環(huán)境不有利于裝置的安全生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】
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[0005]本發(fā)明的目的是提供一種漿態(tài)床雙氧水生產(chǎn)中工作液的干燥方法，以簡(jiǎn)化工作液處理流程，降低設(shè)備投資和操作費(fèi)用，優(yōu)化干燥工藝條件，減少雙氧水分解的不安全因素。本發(fā)明的另一目的是提供一種漿態(tài)床雙氧水生產(chǎn)中工作液的干燥裝置。
[0006]本發(fā)明漿態(tài)床雙氧水生產(chǎn)中工作液的干燥方法，萃取工序分離出的萃余液在聚結(jié)器聚集，萃余液自流進(jìn)入真空干燥塔，真空干燥塔的真空度為95~105kpa，操作溫度為40~50°C。萃余液在真空干燥塔自上而下流經(jīng)塔內(nèi)的填料層完成干燥過程。干燥后的工作液流進(jìn)工作液儲(chǔ)罐。萃余液中的水分和夾帶的部分芳烴從塔頂抽出，在真空泵進(jìn)行低溫氣液分離，分出的不凝氣到放空管路，分出的液體經(jīng)冷卻器冷卻后到分液罐分離出水相和有機(jī)相。水相經(jīng)水相出口到排放系統(tǒng)排放，有機(jī)相經(jīng)油相出口到工作液儲(chǔ)罐。
[0007]工作液為以2—乙基蒽醌和四氫一2—乙基蒽醌為溶質(zhì)，以重芳烴和磷酸三辛酯混合液為溶劑配制成的溶液。2—乙基蒽醌和四氫一2 —乙基蒽醌的質(zhì)量比為2.5~2.7:1，工作液蒽醌的有效濃度為130~140g/l。重芳烴與磷酸三辛酯的體積比為75:25，所述重芳烴為煉油鉬重整的C9、ClO餾分。
[0008]本發(fā)明漿態(tài)床雙氧水生產(chǎn)中工作液的干燥裝置，包括萃余液聚結(jié)器。裝置設(shè)有真空干燥塔、工作液儲(chǔ)罐、真空泵、冷凝器和分液罐。萃余液聚結(jié)器連接到真空干燥塔的萃余液進(jìn)料口，真空干燥塔的塔頂出口連接到真空泵，塔底出口連接到工作液儲(chǔ)罐。真空泵設(shè)有氣體出口和液體出口，氣體出口連接到放空管路，液體出口通過冷凝器連接到分液罐。分液罐設(shè)有油相出口和水相出口，油相出口連接到工作液儲(chǔ)罐，水相出口連接到廢水排放系統(tǒng)。
[0009]真空泵設(shè)有循環(huán)水冷卻設(shè)備，循環(huán)水冷卻設(shè)備與循環(huán)水線連接。真空干燥塔內(nèi)設(shè)有填料層，填料層的填料為規(guī)整填料250Y。分液罐設(shè)有隔板，分離出的兩相分別從兩側(cè)隔板溢流而出。
[0010]經(jīng)過萃取的萃余液自聚結(jié)器自流進(jìn)入真空干燥塔。經(jīng)真空泵的抽吸，在一定真空度下，萃余液自上而下流經(jīng)塔內(nèi)填料逐漸完成干燥過程，然后直接靠位差自流進(jìn)工作液儲(chǔ)罐。萃余液中的水分夾帶部分芳烴被從塔頂抽出。抽出的氣體經(jīng)過冷卻器冷卻后，自流進(jìn)入分液罐進(jìn)行水相和有機(jī)相的分離。不凝氣高點(diǎn)放空，分離出的兩相分別從分液罐的兩側(cè)隔板溢流而出。有機(jī)相靠位差自流進(jìn)工作液儲(chǔ)罐，水相則作為廢水排出裝置。
[0011]本發(fā)明主要由真空干燥塔、真空泵和分液罐構(gòu)成雙氧水工作液的干燥裝置，工作液處理流程短、工藝簡(jiǎn)單，降低了設(shè)備投資和操作費(fèi)用。利用真空干燥的方法處理工作液，過程沒有堿性環(huán)境，優(yōu)化了干燥工藝條件，簡(jiǎn)化了操作參數(shù)，再生的工作液質(zhì)量好，減少和避免雙氧水的分解，提高了雙氧水生產(chǎn)的穩(wěn)定性。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0012]圖1為本發(fā)明漿態(tài)床雙氧水生產(chǎn)中工作液干燥裝置的流程示意圖；
其中:
I一真空干燥塔、2—萃余液進(jìn)料口、3—填料層、4一工作液儲(chǔ)_、5 —閥丨I >6一真空泵、7一循環(huán)水線、8—冷凝器、9—分液罐、10—油相出口、11一7jC相出口、12—隔板。`【具體實(shí)施方式】
[0013]下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0014]本發(fā)明漿態(tài)床雙氧水生產(chǎn)中工作液的干燥裝置，如圖1所示，包括萃余液聚結(jié)器、真空干燥塔1、工作液儲(chǔ)罐4、真空泵6、冷凝器8和分液罐9。萃余液聚結(jié)器連接到真空干燥塔的萃余液進(jìn)料口 2，真空干燥塔的塔頂出口連接到真空泵6，塔底出口連接到工作液儲(chǔ)罐。真空泵設(shè)有氣體出口和液體出口，氣體出口連接到放空管路，真空泵液體出口通過冷凝器8連接到分液罐。分液罐設(shè)有油相出口 10和水相出口 11，油相出口連接到工作液儲(chǔ)罐，水相出口連接到廢水排放系統(tǒng)。真空泵6設(shè)有循環(huán)水冷卻設(shè)備，循環(huán)水冷卻設(shè)備與循環(huán)水線7連接。真空干燥塔內(nèi)設(shè)有填料層3，所述填料層的填料為規(guī)整填料250Y。分液罐設(shè)有隔板12。分離出的兩相分別從兩側(cè)隔板溢流而出。各連接管路設(shè)有閥門5。
[0015]本發(fā)明漿態(tài)床雙氧水生產(chǎn)中工作液的干燥過程為，萃取工序分離出的萃余液在聚結(jié)器聚集，在系統(tǒng)真空的作用下萃余液自流進(jìn)真空干燥塔1，真空干燥塔的真空度為99kpa，操作溫度為46°C。萃余液在真空干燥塔自上而下流經(jīng)塔內(nèi)的填料層3，完成干燥過程。干燥后的工作液靠位差自流進(jìn)入工作液儲(chǔ)罐4。萃余液中的水分和夾帶的部分芳烴從塔頂抽出，在真空泵6進(jìn)行低溫氣液分離，分出不凝氣經(jīng)放空。分出液體經(jīng)冷卻器8冷卻后到分液罐9分離出水相和有機(jī)相，水相經(jīng)水相出口 11到廢水排放系統(tǒng)，有機(jī)相經(jīng)油相出口10到工作液儲(chǔ)罐4。真空泵的溫度為常溫，通過循環(huán)水線的冷卻水降溫。分液罐的溫度為常溫，通過調(diào)節(jié)冷卻器8的冷卻溫度控制分液罐溫度。工作液為以2—乙基蒽醌和四氫一2—乙基蒽醌為溶質(zhì)，以重芳烴和磷酸三辛酯混合液為溶劑配制成的溶液。2—乙基蒽醌和四氫一2 —乙基蒽醌的質(zhì)量比為2.5~2.7:1，工作液蒽醌的有效濃度為130~140g/l。重芳烴與磷酸三辛酯的體積比為75:25，重芳烴為煉油鉬重整的C9、C10餾分。真空干燥后工作液的水分含量為15ppm.。`
【權(quán)利要求】
1.一種漿態(tài)床雙氧水生產(chǎn)中工作液的干燥方法，萃取工序分離出的萃余液在聚結(jié)器聚集，其特征是:所述萃余液自流進(jìn)入真空干燥塔(I )，真空干燥塔的真空度為95~105kpa，操作溫度為40~50°C ;萃余液在真空干燥塔自上而下流經(jīng)塔內(nèi)填料層(3)完成干燥過程，干燥后的工作液流進(jìn)工作液儲(chǔ)罐(4);水分和夾帶的部分芳烴從塔頂抽出，在真空泵系統(tǒng)(6)進(jìn)行低溫氣液分離；分出的不凝氣經(jīng)放空，分出的液體經(jīng)冷卻器(8)冷卻后到真空干燥分液罐(9)分離出水相和有機(jī)相；水相經(jīng)水相出口(11)到廢水排放系統(tǒng)，有機(jī)相經(jīng)油相出口(10)到工作液儲(chǔ)罐。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述漿態(tài)床雙氧水生產(chǎn)中工作液的干燥方法，其特征是:所述工作液為以2—乙基蒽醌和四氫一2—乙基蒽醌為溶質(zhì)，以重芳烴和磷酸三辛酯混合液為溶劑配制成的溶液；所述2—乙基蒽醌和四氫一2 —乙基蒽醌的質(zhì)量比為2.5~2.7:1，所述工作液蒽醌的有效濃度為130~140g/l。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述漿態(tài)床雙氧水生產(chǎn)中工作液的干燥方法，所述重芳烴與磷酸三辛酯的體積比為75:25，所述重芳烴為煉油鉬重整的C9、C10餾分。
4.一種漿態(tài)床雙氧水生產(chǎn)中工作液的干燥裝置，包括萃余液聚結(jié)器，其特征是:所述干燥裝置設(shè)有真空干燥塔(I)、工作液儲(chǔ)罐(4)、真空泵(6)、冷凝器(8)和分液罐(9);萃余液聚結(jié)器連接到真空干燥塔的萃余液進(jìn)料口(2)，真空干燥塔的塔頂出口連接到真空泵，塔底出口連接到工作液儲(chǔ)罐；真空泵設(shè)有氣體出口和液體出口，氣體出口連接到放空管路，液體出口通過冷凝器(8)連接到分液罐；分液罐設(shè)有油相出口(10)和水相出口(11)，油相出口連接到工作液儲(chǔ)罐，水相出口連接到廢水排放系統(tǒng)。
5.根據(jù)權(quán)利要求4 所述漿態(tài)床雙氧水生產(chǎn)中工作液的干燥裝置，其特征是:所述真空泵(6 )設(shè)有循環(huán)水冷卻設(shè)備，所述循環(huán)水冷卻設(shè)備與循環(huán)水線(7 )連接。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述漿態(tài)床雙氧水生產(chǎn)中工作液的干燥裝置，其特征是:所述真空干燥塔(I)內(nèi)設(shè)有填料層(3)，所述填料層的填料為規(guī)整填料250Y。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述漿態(tài)床雙氧水生產(chǎn)中工作液的干燥裝置，其特征是:所述分液罐(9)設(shè)有隔板(12)。
【文檔編號(hào)】C01B15/023GK103641073SQ201310703884
【公開日】2014年3月19日 申請(qǐng)日期:2013年12月20日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月20日
【發(fā)明者】彭敏娟 申請(qǐng)人:河北都邦石化工程設(shè)計(jì)有限公司