一種地溝油制備生物柴油中廢硫酸的回收方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種地溝油制備生物柴油中廢硫酸的回收方法，本發(fā)明將制備生物柴油后產(chǎn)生的廢硫酸進(jìn)行收集，然后用真空泵將廢硫酸抽到薄膜蒸發(fā)器物料儲存罐，開啟薄膜蒸發(fā)器和薄膜蒸發(fā)器的真空系統(tǒng)開始脫水脫甲醇，蒸發(fā)的水和甲醇冷凝后去甲醇回收精餾塔，廢硫酸用泵打到攪拌罐，開啟攪拌罐冷卻系統(tǒng)降溫后緩慢加入活性白土攪拌，然后開啟過濾機(jī)進(jìn)行過濾得到濃度98%的硫酸進(jìn)入成品硫酸罐。利用本發(fā)明所述方法回收得到的硫酸濃度較高，可以繼續(xù)循環(huán)使用，所以本發(fā)明解決了酸堿法生產(chǎn)的廢硫酸污染環(huán)境的技術(shù)難題。
【專利說明】—種地溝油制備生物柴油中廢硫酸的回收方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明屬于生物柴油的制備領(lǐng)域，尤其涉及一種地溝油制備生物柴油中廢硫酸的回收方法。
【背景技術(shù)】
[0002]針對我國國情和油料資源特點，為了在不增加植物油生產(chǎn)壓力的基礎(chǔ)上實現(xiàn)生物柴油的原料供應(yīng)和穩(wěn)定生產(chǎn)，地溝油、酸化油、潲水油以低廉的價格被越來越多的人認(rèn)為是生物柴油的理想原料。現(xiàn)有技術(shù)中利用地溝油制備生物柴油多采用酸進(jìn)行催化反應(yīng)，生物柴油的過程種含產(chǎn)生大量廢硫酸。由于廢硫酸無法處理，直接排放對環(huán)境造成極大污染，而只能用堿液中和，但是這種方法既增加了生產(chǎn)成本又造成環(huán)境污染。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明提供了一種地溝油制備生物柴油中廢硫酸的回收方法，它可以解決現(xiàn)有技術(shù)廢硫酸直接排放造成的環(huán)境污染問題。
[0004]為了達(dá)到解決上述技術(shù)問題的目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是:
一種地溝油制備生物柴油中廢硫酸的回收方法，所述方法包括以下步驟: (1)廢酸收集
收集地溝油經(jīng)酯化反應(yīng)過程產(chǎn)生的廢硫酸；
(2)廢硫酸脫水脫甲醇
將廢硫酸預(yù)熱到70°C -80°C，真空壓力達(dá)到-0.098兆帕，開始脫除廢硫酸中的水和甲醇；脫出后的水和甲醇經(jīng)甲醇精餾塔進(jìn)行提純，脫水和甲醇的廢硫酸控制其含水量為5%o _10%。，將廢硫酸用栗打到攬祥iig ；
(3)冷卻降溫:將攪拌罐降溫到50°C-60°C ；
(4)活性白土凈化:開啟攪拌罐攪拌，緩慢倒入占廢硫酸質(zhì)量的0.5%-1%的活性白土，攪拌，開啟過濾機(jī)進(jìn)行物料循環(huán)進(jìn)行過濾，即可得到濃度98%的濃硫酸進(jìn)行循環(huán)使用。
[0005]對上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn):收集酸價達(dá)到2K0Hmg/g以下的廢硫酸。
[0006]對上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn):所述步驟(3)中降溫至溫度為60°C。
[0007]對上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn):所述步驟(3)中利用帶真空系統(tǒng)的薄膜蒸發(fā)器將廢硫酸預(yù)熱到80°C，真空壓力達(dá)到-0.098兆帕。
[0008]對上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn):所述活性白土的用量優(yōu)選為廢硫酸質(zhì)量的0.5%。
[0009]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點和積極效果:本發(fā)明將制備生物柴油后產(chǎn)生的廢硫酸進(jìn)行收集，等收集到一定數(shù)量后用真空泵將廢硫酸抽到薄膜蒸發(fā)器物料儲存罐，開啟薄膜蒸發(fā)器和薄膜蒸發(fā)器的真空系統(tǒng)開始脫水脫甲醇，蒸發(fā)的水和甲醇冷凝后去甲醇回收精餾塔。廢硫酸用泵打到攪拌罐。開啟攪拌罐冷卻系統(tǒng)降溫到60°C緩慢加入活性白土攪拌，然后開啟過濾機(jī)進(jìn)行過濾得到濃度98%的硫酸進(jìn)入成品硫酸罐?；厥盏玫降牧蛩釢舛容^高，可以繼續(xù)循環(huán)使用，所以本發(fā)明解決了酸堿法生產(chǎn)的廢硫酸污染環(huán)境的技術(shù)難題。【具體實施方式】
[0010]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)的說明。
[0011]實施例1
本發(fā)明所述地溝油制備生物柴油中廢硫酸的回收方法包括以下步驟:
1、廢酸收集
現(xiàn)有技術(shù)中以地溝油制備生物柴油通常采用濃硫酸進(jìn)行催化，所以在制得生物柴油后往往會產(chǎn)生大量的廢硫酸。
[0012]現(xiàn)有技術(shù)中利用地溝油生產(chǎn)生物柴油過程中需要進(jìn)行2步酯化反應(yīng)(以濃硫酸為催化劑酯化反應(yīng)2次)，酸價才能降到2K0Hmg/g，二步酯化反應(yīng)結(jié)束后需要把濃度變低的硫酸和反應(yīng)生產(chǎn)的水分離出來，同時廢硫酸和水里面溶解一定量的甲醇把它們收集到200L的塑料桶攢夠一定數(shù)量即可開啟廢硫酸回收系統(tǒng)。
[0013]2、廢硫酸脫水脫甲醇
使用帶有真空系統(tǒng)的薄膜蒸發(fā)器(應(yīng)用市售的常見薄膜蒸發(fā)器)，開啟薄膜蒸發(fā)器和其真空系統(tǒng)薄膜蒸發(fā)器將廢硫酸預(yù)熱到70°C -80°C，真空壓力達(dá)到-0.098兆帕?xí)r(在此溫度和壓力下，水和甲醇才可以較好的去除)，開啟薄膜蒸發(fā)器的進(jìn)料閥門開始脫出廢酸里面的水和甲醇；脫除的水和 甲醇經(jīng)甲醇精餾塔進(jìn)行提純。將脫完后的廢棄硫酸用微量水分測定儀檢測，水分控制到10%。，將檢驗合格的廢硫酸用泵打到攪拌罐。
[0014]3、冷卻降溫
脫水后的廢酸溫度在80°C以上，不利于活性白土的凈化吸附，所以開啟攪拌罐的降溫系統(tǒng)，降溫到60°C。
[0015]4、活性白土凈化
開啟攪拌罐攪拌，緩慢倒入占廢硫酸質(zhì)量的0.5%-1%的活性白土，攪拌I小時，開啟過濾機(jī)進(jìn)行物料循環(huán)，經(jīng)質(zhì)檢部門檢驗合格后，開始進(jìn)行過濾，成品去硫酸成品罐即可得到濃度98%的濃硫酸進(jìn)行循環(huán)使用。
[0016]以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例而已，并非是對本發(fā)明作其它形式的限制，任何熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員可能利用上述揭示的技術(shù)內(nèi)容加以變更或改型為等同變化的等效實施例。但是凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與改型，仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種地溝油制備生物柴油中廢硫酸的回收方法，其特征在于所述方法包括以下步驟: (1)廢酸收集 收集地溝油酯化反應(yīng)過程中產(chǎn)生的廢硫酸； (2)廢硫酸脫水脫甲醇 將廢硫酸預(yù)熱到70°C -80°C，真空壓力達(dá)到-0.098兆帕，開始脫除廢硫酸中的水和甲醇；脫出后的水和甲醇經(jīng)甲醇精餾塔進(jìn)行提純，脫水和甲醇的廢硫酸控制其含水量為5%。_10%。，將廢硫酸用栗打到攬祥iig ； (3)冷卻降溫:將攪拌罐降溫到50°C-60°C ； (4)活性白土凈化:開啟攪拌罐攪拌，緩慢倒入占廢硫酸質(zhì)量的0.5%-1%的活性白土，攪拌，開啟過濾機(jī)進(jìn)行物料循環(huán)進(jìn)行過濾，即可得到濃度98%的濃硫酸進(jìn)行循環(huán)使用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的地溝油制備生物柴油中廢硫酸的回收方法，其特征在于:所述步驟(1)中收集酸價達(dá)到2KOHmg/g以下的廢硫酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的地溝油制備生物柴油中廢硫酸的回收方法，其特征在于:所述步驟(3)中降溫至溫度為60°C。
4.根據(jù)權(quán)利要 求1所述的地溝油制備生物柴油中廢硫酸的回收方法，其特征在于:所述步驟(3)中利用帶真空系統(tǒng)的薄膜蒸發(fā)器將廢硫酸預(yù)熱到80°C，真空壓力達(dá)到-0.098兆帕。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的地溝油制備生物柴油中廢硫酸的回收方法，其特征在于:所述活性白土的用量優(yōu)選為廢硫酸質(zhì)量的0.5%。
【文檔編號】C01B17/90GK103626137SQ201310725020
【公開日】2014年3月12日 申請日期:2013年12月25日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月25日
【發(fā)明者】張恒成 申請人:青島福瑞斯生物能源科技開發(fā)有限公司