一種利用富鉻污泥制備甲萘醌聯(lián)產(chǎn)鉻鞣劑的方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于化工【技術領域】，具體涉及一種富鉻污泥制備甲萘醌聯(lián)產(chǎn)鉻鞣劑的方法。一種富鉻污泥制備甲萘醌聯(lián)產(chǎn)鉻鞣劑的方法，其特征在于，所述的方法包括下述的步驟：(1)富鉻污泥預處置；(2)制備甲萘醌氧化液；(3)甲萘醌制備；(4)鉻鞣劑制備。采用本發(fā)明的方法以富鉻污泥為原料，是生產(chǎn)甲萘醌聯(lián)產(chǎn)鉻鞣劑再利用技術，使制革富鉻污泥除了可全部實現(xiàn)再利用生產(chǎn)制革用鉻鞣劑外還能多生產(chǎn)甲萘醌產(chǎn)品；既解決了制革企業(yè)含鉻固體危險廢物的排放處置問題，同時可生產(chǎn)出甲萘醌和鉻鞣劑，環(huán)境效益和經(jīng)濟效益顯著。
【專利說明】一種利用富鉻污泥制備甲萘醌聯(lián)產(chǎn)鉻鞣劑的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于化工【技術領域】，具體涉及一種富鉻污泥制備甲萘醌聯(lián)產(chǎn)鉻鞣劑的方法。
[0002]【背景技術】
制革工業(yè)鉻污染排放已經(jīng)列入國家重點行業(yè)重金屬排放監(jiān)控管理。目前富鉻污泥的研究主要集中在制革企業(yè)內部循環(huán)使用，也有見皮革化工企業(yè)作為單一的開發(fā)含鉻鞣劑與復鞣劑產(chǎn)品。但利用制革行業(yè)富鉻污泥處置并生產(chǎn)甲萘醌聯(lián)產(chǎn)鉻鞣劑產(chǎn)品，同時解決兩個行業(yè)環(huán)境污染問題，尚屬先例。經(jīng)濟性解決工業(yè)企業(yè)環(huán)保問題，突破靜脈經(jīng)濟發(fā)展模式，是本方法嘗試走出的技術突破。
[0003]我國制革行業(yè)排放污水在I億噸以上，鉻3500噸，硫5000噸，化學耗氧量15萬
噸，大量有害污染物的排放對環(huán)境造成了危害，如果有合適的工藝將部分污染物回收利用，將有效的資源化利用，產(chǎn)生一定的經(jīng)濟和社會效益。
[0004]制革企業(yè)產(chǎn)生的大量鉻污泥帶來了環(huán)境問題，與此同時，鉻作為制革工序中最為重要的化工材料之一，正變得越來越稀缺，因此，我們嘗試探索鉻污泥回收利用的可行性，立足于現(xiàn)有的鉻污泥處理問題，研究了利用鉻污泥制備鉻鞣劑的回收利用，又減少了含鉻污泥對環(huán)境的污染，可以創(chuàng)造很好的經(jīng)濟和社會效益。

【發(fā)明內容】

[0005]為了解決上述的技術問題，本發(fā)明提供了一種富鉻污泥制備甲萘醌聯(lián)產(chǎn)鉻鞣劑的方法。
[0006]本發(fā)明富鉻污泥制 備甲萘醌聯(lián)產(chǎn)鉻鞣劑的方法，是通過下述的技術方案來實現(xiàn)的:
一種富鉻污泥制備甲萘醌聯(lián)產(chǎn)鉻鞣劑的方法，該方法包括下述的步驟:
(I)富鉻污泥預處置:
將富鉻污泥烘干至其水分含量為1-5%，通過球磨機粉碎后將富鉻污泥、氫氧化鈉和碳酸鈉按如下的重量比例混合均勻，備用；
富鉻污泥:氫氧化鉻:碳酸鈉=1-30:1-5:1-10 ；
(2)制備甲萘醌氧化液:
取氫氧化鉻粉碎至20-60目，將粉碎后的氫氧化鉻粉末加入置于馬弗爐中在400-6000C的條件下有氧焙燒，然后將焙燒物料進行循環(huán)浸出，過濾后在濾液中加入硫酸，所述的硫酸的加入量為氫氧化鉻粉末重量的10-30倍，得甲萘醌氧化液；
(3)甲萘醌制備:
在三口燒瓶中加入甲基萘、水、乳化劑，甲基萘、水和乳化劑的重量比為1-3:5-40:1-4，然后開始用氧化液滴定反應，控制溫度40-70°C，控制滴定時間為2-5小時，反應結束后過濾，并洗滌濾餅，濾餅為甲萘醌，濾液收集后用于制備鉻鞣劑；
(4)鉻鞣劑制備:在上述濾液中加入還原劑，將其中的六價鉻全部還原為三價鉻，調整鹽基度，靜置陳化4-20h，得鉻鞣劑。
[0007]上述富鉻污泥為制革廠鉻鞣工序產(chǎn)生廢水經(jīng)過堿沉淀技術產(chǎn)生的危險固體廢物，所述富鉻污泥的干基有效成分為氫氧化鉻、蛋白質。
[0008]上述的還原劑為低分子有機物或無機物，所述的低分子有機物為葡萄糖、糖蜜、淀粉中的任一種；所述的無機物為二氧化硫、焦鈉。
[0009]優(yōu)選的，上述的富鉻污泥:氫氧化鉻:碳酸鈉的重量份數(shù)比為25:2:2。
[0010]上述的步驟(2)中將氫氧化鉻粉碎至40目。
[0011]上述的步驟(2)中硫酸的加入量為氫氧化鉻粉末重量的20倍。
[0012]上述的步驟⑶甲萘醌制備中:
在三口燒瓶中加入甲基萘、水、乳化劑，甲基萘、水和乳化劑的重量比為2:30:3，然后開始用氧化液滴定反應，控制溫度60°C，控制滴定時間為3小時，反應結束后過濾，并洗滌濾餅，濾餅為甲萘醌，濾液收集后用于制備鉻鞣劑。
[0013]上述的步驟(1)中將富鉻污泥烘干至其水分含量為2%。
[0014]優(yōu)選的，步驟(4 )中靜置陳化的時間為8小時。
[0015]本發(fā)明的反應機理為:
【權利要求】
1.一種富鉻污泥制備甲萘醌聯(lián)產(chǎn)鉻鞣劑的方法，其特征在于，所述的方法包括下述的步驟: (I)富鉻污泥預處置: 將富鉻污泥烘干至其水分含量為1-5%，通過球磨機粉碎后將富鉻污泥、氫氧化鈉和碳酸鈉按如下的重量比例混合均勻，備用； 富鉻污泥:氫氧化鉻:碳酸鈉=1-30:1-5:1-10 ； (2)制備甲萘醌氧化液: 取氫氧化鉻粉碎至20-60目，將粉碎后的氫氧化鉻粉末加入置于馬弗爐中在400-6000C的條件下有氧焙燒，然后將焙燒物料進行循環(huán)浸出，過濾后在濾液中加入硫酸，所述的硫酸的加入量為氫氧化鉻粉末重量的10-30倍，得甲萘醌氧化液； (3)甲萘醌制備: 在三口燒瓶中加入甲基萘、水、乳化劑，甲基萘、水和乳化劑的重量比為1-3:5-40:1-4，然后開始用氧化液滴定反應，控制溫度40-70°C，控制滴定時間為2-5小時，反應結束后過濾，并洗滌濾餅，濾餅為甲萘醌，濾液收集后用于制備鉻鞣劑； (4)鉻鞣劑制備: 在上述濾液中加入還原劑，將其中的六價鉻全部還原為三價鉻，調整鹽基度，靜置陳化4-20h，得鉻鞣劑。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種富鉻污泥制備甲萘醌聯(lián)產(chǎn)鉻鞣劑的方法，其特征在于，所述富鉻污泥為制革廠鉻鞣工序產(chǎn)生廢水經(jīng)過堿沉淀技術產(chǎn)生的危險固體廢物，所述富鉻污泥的干基有效成分為氫氧化鉻、蛋白質。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種富鉻污泥制備甲萘醌聯(lián)產(chǎn)鉻鞣劑的方法，所述的還原劑為低分子有機物或無機物，所述的低分子有機物為葡萄糖、糖蜜、淀粉中的任一種；所述的無機物為二氧化硫、焦鈉。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種富鉻污泥制備甲萘醌聯(lián)產(chǎn)鉻鞣劑的方法，其特征在于，所述的富鉻污泥:氫氧化鉻:碳酸鈉的重量份數(shù)比為25:2:2。
5.根據(jù)權利要求1所述的一種富鉻污泥制備甲萘醌聯(lián)產(chǎn)鉻鞣劑的方法，其特征在于，所述的步驟(2)中將氫氧化鉻粉碎至40目。
6.根據(jù)權利要求1所述的一種富鉻污泥制備甲萘醌聯(lián)產(chǎn)鉻鞣劑的方法，其特征在于，所述的步驟(2)中硫酸的加入量為氫氧化鉻粉末重量的20倍。
7.根據(jù)權利要求1所述的一種富鉻污泥制備甲萘醌聯(lián)產(chǎn)鉻鞣劑的方法，其特征在于，所述的步驟(3)甲萘醌制備中: 在三口燒瓶中加入甲基萘、水、乳化劑，甲基萘、水和乳化劑的重量比為2:30:3，然后開始用氧化液滴定反應，控制溫度60°C，控制滴定時間為3小時，反應結束后過濾，并洗滌濾餅，濾餅為甲萘醌，濾液收集后用于制備鉻鞣劑。
8.根據(jù)權利要求1所述的一種富鉻污泥制備甲萘醌聯(lián)產(chǎn)鉻鞣劑的方法，其特征在于，所述的步驟(1)中將富鉻污泥烘干至其水分含量為2%。
9.根據(jù)權利要求1所述的一種富鉻污泥制備甲萘醌聯(lián)產(chǎn)鉻鞣劑的方法，其特征在于，所述的步驟(4)中靜置陳化的時間為8小時。
【文檔編號】C01G37/08GK103694097SQ201310729810
【公開日】2014年4月2日 申請日期:2013年12月26日 優(yōu)先權日:2013年12月26日
【發(fā)明者】胡康, 馬學軍, 孫新科 申請人:山東華升化工科技有限公司