一種隔板結(jié)晶生產(chǎn)電子級磷酸的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種隔板結(jié)晶生產(chǎn)電子級磷酸的方法，包括黃磷漂洗、空氣凈化、燃燒、水合吸收、凈化工序，采用超純水凈化黃磷和磷酸凈化燃燒空氣，矩形管氣化黃磷燃燒，采用化學沉淀法對磷酸做初步凈化除雜，再采用隔板結(jié)晶器結(jié)晶對磷酸進行深度凈化提純得到電子級磷酸。本發(fā)明有效地保證了電子酸原料的高純度，水位差安全輸送，黃磷燃燒效果好，在隔板結(jié)晶器內(nèi)結(jié)晶，增加了單位結(jié)晶面積，提高了結(jié)晶效率。并有效利用黃磷燃燒余熱，降低電子級磷酸的生產(chǎn)能耗，具有較好的經(jīng)濟效益和社會效益。
【專利說明】一種隔板結(jié)晶生產(chǎn)電子級磷酸的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】:
[0001]本發(fā)明涉及磷化工行業(yè)中磷酸生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種隔板結(jié)晶生產(chǎn)電子級磷酸的方法。
【背景技術(shù)】:
[0002]電子級磷酸屬于高純磷酸，廣泛用于大規(guī)模集成電路、薄膜液晶顯示器(TFT-1XD)等微電子工業(yè)，主要用于芯片的清洗和蝕刻，其純度和潔凈度對電子元器件的成品率、導電性能及可靠性有很大影響，純度較低的主要用于液晶面板部件的清洗，純度較高的主要用于電子晶片生產(chǎn)過程的清洗和蝕刻，由于不溶性固體顆?；蛘呓饘匐x子都可能在微細電路之間導通電流，使之短路，所以電子級磷酸對不溶性固體顆粒和絕大多數(shù)金屬離子含量都有苛刻的要求。
[0003]由于電子級磷酸中要求金屬離子雜質(zhì)含量極少，分離難度較大，通常以食品級磷酸或初步提純過的工業(yè)級磷酸為原料來制備電子級磷酸。目前，磷酸的凈化方法一般有:溶劑萃取法、離子交換法、電滲析法、結(jié)晶法等。與其它幾種方法相比，結(jié)晶法有著能耗低、設(shè)備簡單、操作成本小、污染小的優(yōu)點，同時產(chǎn)品純度高，色度好，一直被作為電子級磷酸制備的重點研究方法。
[0004]中國專利CN200910094409.3，一種用黃磷直接制取電子級磷酸的方法涉及磷酸生產(chǎn)方法，是將經(jīng)凈化預(yù)處理的工業(yè)黃磷放入燃燒塔，經(jīng)過多級除油、除雜、控濕的空氣，使工業(yè)黃磷充分燃燒，然后將燃燒產(chǎn)生的氣體五氧化二磷送入吸收塔，使用純水進行循環(huán)吸收，吸收產(chǎn)生的磷酸濃度達到85.0% -87.0%后，送入磷酸凈化后處理設(shè)備，經(jīng)陰、陽離子脫除、曝氣、多級過濾凈化處理后，在萬級或千級空氣凈化環(huán)境下凈化。該法生產(chǎn)工藝復雜，生產(chǎn)環(huán)境要求苛刻，產(chǎn)品質(zhì)量難以控制。
[0005]中國專利200610013611.5用熔融結(jié)晶法制備電子級磷酸，在_45~_35°C下掛壁產(chǎn)生晶種然后升溫至-2~-10°C，循環(huán)加入原料使其在晶體表面生長至厚度達到2~4cm時開始升溫，排除液體質(zhì)量為10~40%時停止，產(chǎn)率在12~20%。此方法操作溫度極低，能耗大，且需要對原料進行預(yù)處理除去砷，操作時間長，生產(chǎn)成本高，產(chǎn)率低。
[0006]中國專利201010100473.0用流動層析結(jié)晶法制備高純磷酸，采用外加聲場出晶，對所用原料純度要求極高(主要雜質(zhì)離子濃度均小于1.7mg/L,且需微孔膜過濾處理)，應(yīng)用難度較大，不易于工業(yè)化。
[0007]中國專利201010104321.8采用液膜結(jié)晶法制備電子級磷酸，在10~20°C的壁面上加入晶種同時開始降溫，通過分布器將原料磷酸液體加在壁面上，原料呈液膜狀態(tài)流過晶種，在壁面生長成晶膜，達到降溫終點5~10°C待母液充分排除后開始升溫發(fā)汗，發(fā)汗至15~29°C時終止。該方法是一個動態(tài)的結(jié)晶操作過程，未結(jié)晶母液即時排出。通過一次性的降溫結(jié)晶一‘〖亙溫 排液——升溫熱處理來提純產(chǎn)品。該法改進了晶種產(chǎn)生方式，將操作溫度提高到容易達到的區(qū)間，兩次結(jié)晶產(chǎn)率20~30%。但是，用該方法制備得到的電子級磷酸中 Na、Al、Mg、Cr 等離子濃度偏高(1.79mg/L、0.94mg/L、0.49mg/L、0.37mg/L),不能滿足用戶日益更新的需求，仍需進一步改進。

【發(fā)明內(nèi)容】
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[0008]本發(fā)明的目的:是為了解決上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，旨在提供一種流程簡單，實用性強，產(chǎn)品成本較低，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，創(chuàng)造良好經(jīng)濟效益的隔板結(jié)晶電子級磷酸生產(chǎn)方法。
[0009]本發(fā)明的技術(shù)方案是:
[0010]凈化黃磷與潔凈空氣,使黃磷得到充分燃燒,黃磷燃燒產(chǎn)生的五氧化二磷氣體在水合吸收塔中用稀酸或超純水循環(huán)吸收，用五硫化二磷、雙氧水、活性炭對粗磷酸做初步除雜，再采用隔板結(jié)晶器結(jié)晶進行磷酸的深度除雜提純得到電子級磷酸。
[0011]本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的:
[0012]一種隔板結(jié)晶生產(chǎn)電子級磷酸的方法，包括黃磷漂洗、空氣凈化、燃燒、水合吸收、凈化工序，其特征在于:采用超純水凈化黃磷和磷酸凈化燃燒空氣，矩形管氣化黃磷燃燒，采用化學沉淀法對磷酸做初步凈化除雜，再采用隔板結(jié)晶器結(jié)晶對磷酸進行深度凈化提純得到電子級磷酸，具體操作步驟如下:
[0013]A、黃磷漂洗:將黃磷輸入盛有60~80°C超純水的漂洗槽中，開啟循環(huán)泵反復漂洗10~30分鐘；
[0014]B、熔磷:將漂洗的黃磷投入設(shè)夾套的高位供磷槽中，加熱熔融，沉淀；
[0015]C、空氣凈化:開啟空氣洗滌塔，空氣經(jīng)洗滌塔中的磷酸洗滌除塵、除濕后進入黃磷燃燒爐；
[0016]D、燃燒:經(jīng)漂洗后的液態(tài)磷在磷計量槽一定的水位差條件下在燃燒塔底部不斷地供液態(tài)黃磷，液態(tài)黃磷與潔凈空氣在矩形管氣化黃磷燃燒爐充分燃燒，矩形管不斷吸收黃磷燃燒熱直至管內(nèi)的黃磷氣化成磷蒸汽，燃燒產(chǎn)生的五氧化二磷氣體借助尾部風機造成的負壓10000~15000Pa自塔頂進入主吸收塔，液態(tài)黃磷燃燒需要的凈化空氣由塔下段的一個或多個進風口調(diào)節(jié)供給，氣態(tài)黃磷燃燒熱部分由塔壁夾套水吸收，熱水供液態(tài)黃磷保溫和結(jié)晶熔融使用，部分氣態(tài)黃磷燃燒熱隨燃燒產(chǎn)生的五氧化二磷氣體帶走，進入主吸收塔；
[0017]E、水合吸收:從主吸收塔頂部進入的黃磷燃燒產(chǎn)生的五氧化二磷氣體，由三個酸噴頭噴灑稀酸和塔內(nèi)頂部溢流槽的大量溢流磷酸順流時吸收，酸酐的水化熱一部分借循環(huán)酸帶走，一部分傳給夾套水帶走，一部隨氣體進入副吸收塔；從主吸收塔底部出風口出來的未吸收完的五氧化二磷氣體，由副吸收塔頂部兩個稀噴頭噴灑稀酸逆流吸收，副吸收塔的作用與主吸收塔一樣，氣體從副塔頂部進入酸霧吸收除霧系統(tǒng)；從主吸收塔底部流出的濃磷酸進入濃酸槽，不符合濃度要求的次濃磷酸進入次濃磷酸槽，通過循環(huán)酸泵進入板式冷卻器冷卻至45~60°C，向主吸收塔供循環(huán)酸；從副吸收塔底部流出的稀磷酸進入稀酸槽，通過循環(huán)酸泵進入板式冷卻器冷卻至45~60°C，向主、副吸收塔和文氏管供循環(huán)酸，未吸收完的五氧化二磷氣體，一部分供塔噴頭噴酸吸收；一部供吸收塔頂部溢流槽的溢流吸收。
[0018]當在循環(huán)槽發(fā)現(xiàn)主吸收塔和副吸收塔出口酸由于磷未充分氧化，而出現(xiàn)紅酸和黃酸時，應(yīng)減少投磷量，然后根據(jù)情況在循環(huán)槽處緩慢加入一定量的雙氧水，約經(jīng)20-30分鐘系統(tǒng)循環(huán)，完全氧化酸色度正常后，再調(diào)整投磷量；濃磷酸槽的酸經(jīng)檢驗合格后，送除雜處理槽；
[0019]F、一級化學凈化:濃磷酸槽的磷酸，經(jīng)循環(huán)酸泵的旁路酸管出酸通過文里管進脫砷反應(yīng)器，在保溫60~80°C情況下，根據(jù)砷含量加入1.3倍五硫化二磷反應(yīng)20~60分鐘脫砷除雜，若酸色不好，要加入活性炭脫色，脫砷反應(yīng)器加熱保溫由燃燒塔產(chǎn)生的熱水，通過保溫管道供給，反應(yīng)完全后經(jīng)脫砷過濾機過濾，去除砷、氟、鉛、汞、鎘對人體有害的元素和活性炭，再在脫硫塔脫氣去除硫，除硫保持槽內(nèi)磷酸溫度60~80°C，酸循環(huán)40~90分鐘，然后打入結(jié)晶器進行二級結(jié)晶凈化；濾渣經(jīng)熱水洗滌后甩干，用石灰中和，運往廢料池排放，水洗清液返回磷酸生產(chǎn)系統(tǒng)；
[0020]G、二級結(jié)晶凈化:將原料酸打至儲酸格1/2~4/5液位處，將_15~0°C的鹽水打入隔板結(jié)晶器儲水格中，按一級化學凈化磷酸重量的5%。~10%。將磷酸半水晶種涂抹至儲酸格內(nèi)壁，誘發(fā)結(jié)晶，晶體開始成長，結(jié)晶層厚度逐漸增大，待晶層厚度達2~5cm時，排出儲水格的鹽水，排除儲酸格液相，靜置15~30min使結(jié)晶面上的殘余液相滴盡，打開洗晶裝置，用超純水或上一次的稀酸成品洗滌晶柱表面及儲酸槽殘余的液相并排盡，將黃磷燃燒爐的夾套熱水輸入儲水格，使儲酸格壁上的結(jié)晶受熱熔融，晶層逐漸發(fā)汗熔融，取熔融酸樣做ICP-MS檢測，將經(jīng)ICP-MS檢測各金屬雜質(zhì)指標合格的酸打入調(diào)酸罐調(diào)節(jié)磷酸的溫度及濃度；酸溫調(diào)至40°C以上以確保無磷酸晶體殘余，根據(jù)需要調(diào)節(jié)濃度后進行包裝。
[0021]本發(fā)明的優(yōu)點:
[0022]1、本發(fā)明采用本企業(yè)安全供磷裝置專利技術(shù)，燃燒熔融原料黃磷由燃燒塔的底部進入燃燒室，在低位熔磷槽中以水位差安全輸送，避免了傳統(tǒng)生產(chǎn)線中用高壓泵或壓縮空氣將處于高危狀態(tài)下的熔融黃磷輸送到高位槽，然后再經(jīng)高壓噴射燃燒這一危險的操作環(huán)節(jié)。
[0023]2、本方法采用`超純水對黃磷原料熔融和漂洗除雜預(yù)處理，有效地保證了電子酸原料的高純度。
[0024]3、本方法采用磷酸洗滌塔對黃磷燃燒所需的空氣進行凈化除濕、除雜，有效地避免空氣帶入水汽及粉塵引起的黃磷燃燒效果不理想及產(chǎn)品雜質(zhì)含量增高的問題。
[0025]4、氣態(tài)黃磷與潔凈空氣在矩形管氣化黃磷燃燒爐充分燃燒。
[0026]5、本方法通過采用隔板結(jié)晶器使磷酸在隔板面上結(jié)晶，增加了單位結(jié)晶面積，提聞了結(jié)晶效率。
[0027]6、本方法在結(jié)晶器內(nèi)設(shè)置洗晶裝置，對晶柱表面及儲酸槽殘余液相的噴淋洗滌，避免了雜質(zhì)含量較高的液相與純凈晶體混溶引起的產(chǎn)品質(zhì)量下降的情況。
[0028]7、本方法采用雙氧水和活性炭對磷酸進行化學和物理脫色，保證了電子級磷酸的白度。
[0029]8、本方法有效利用黃磷燃燒余熱，降低電子級磷酸的生產(chǎn)能耗。
【專利附圖】

【附圖說明】:
[0030]附圖1:為本發(fā)明工藝流程示意圖。
[0031]如圖所示，本工藝流程主要包括:黃磷漂洗、空氣凈化、燃燒、水合吸收、一級化學凈化和二級結(jié)晶凈化工序?！揪唧w實施方式】:
[0032]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明進一步說明，所列實施例僅在于說明本發(fā)明而不限于本發(fā)明。
[0033]實施例一:
[0034]將黃磷輸入預(yù)先裝有65°C超純水的黃磷漂洗槽中，漂洗槽夾套熱水加熱，開啟循環(huán)漂洗泵反復漂洗黃磷，將溶于水的雜質(zhì)經(jīng)熱水浮選除去，液態(tài)磷由恒定磷液位裝置流入磷計量槽，該裝置使液態(tài)磷保持計量槽一定的磷液位，以水位差和閥門控制向燃燒塔供磷。黃磷管道采用熱水夾套保溫，以使液態(tài)磷保持流體狀態(tài)。保溫熱水來自燃燒塔夾套，在熱水位差的作用下，流入熔磷槽和磷計量槽夾套，出來后進入冷凝水池，經(jīng)冷凝水泵又將水打入塔夾套，以保證熔磷槽和磷計量槽內(nèi)熔磷溫度恒定需要的熱水。
[0035]開啟空氣洗滌塔的風機和酸循環(huán)泵，空氣經(jīng)洗滌塔中的磷酸洗滌除塵、除濕后進入黃磷燃燒爐。
[0036]液態(tài)磷在磷計量槽一定的水位差條件下在燃燒塔底部不斷地供磷，氣態(tài)黃磷與潔凈空氣在矩形管氣化黃磷燃燒爐充分燃燒，借助尾部風機造成的負壓IlOOOPa自塔頂進入主吸收塔。磷燃燒需要的凈化空氣由塔下段兩側(cè)的進風口調(diào)節(jié)供給。黃磷燃燒熱部分由塔壁夾套水吸收，熱水供溶磷保溫用；部分隨燃燒產(chǎn)生的P2O5等氣體帶走，進入主吸收塔。
[0037]從主吸收塔頂部進入的磷燃燒產(chǎn)生的五氧化二磷氣體，由三個酸噴頭噴稀酸和塔內(nèi)頂部溢流槽的大量溢流磷酸順流時吸收，酸酐的水化熱一部分借循環(huán)酸帶走，一部分傳給夾套水帶走，一部隨氣體進入副吸收塔。從主吸收塔底部出風口出來的未吸收完的五氧化二磷氣體，由副吸收塔頂部兩個稀噴頭噴酸逆流吸收，副吸收塔的作用與主吸收塔一樣，氣體從副塔頂部進入酸霧吸收除霧系統(tǒng)。從主吸收塔底部流出的濃磷酸進入濃酸槽；從主吸收塔底部流出的次濃磷酸進入次濃磷酸槽，通過循環(huán)酸泵進入板式冷卻器冷卻至45°C，向主吸收塔供循環(huán)酸；從副吸收塔底部流出的`稀磷酸進入稀酸槽，通過循環(huán)酸泵進入板式冷卻器冷卻至45°C，向主、副吸收塔和文氏管供循環(huán)酸，未吸收完的五氧化二磷氣體，一部分供塔噴頭噴酸吸收；一部供吸收塔頂部溢流槽的溢流吸收。
[0038]當在循環(huán)塔發(fā)現(xiàn)主吸收塔和副吸收塔出口酸由于磷未充分氧化，而出現(xiàn)紅酸和黃酸時，應(yīng)減少投磷量，然后根據(jù)情況在循環(huán)槽處緩慢加入一定量的雙氧水，約經(jīng)20-30分鐘系統(tǒng)循環(huán)，完全氧化酸色度正常后，再調(diào)整投磷量。循環(huán)酸槽的酸經(jīng)檢驗合格后，送除雜處理槽。
[0039]循環(huán)酸槽的磷酸，經(jīng)循環(huán)酸泵的旁路酸管出酸通過文里管進脫砷反應(yīng)槽，在保溫60°C情況下，根據(jù)砷含量加入1.3倍五硫化二磷反應(yīng)30分鐘脫砷。反應(yīng)槽夾套加熱保溫由燃燒塔產(chǎn)生的熱水，通過保溫管道供給，反應(yīng)完全后經(jīng)板框壓濾機過濾后清液進入脫色槽，鼓泡脫氣去除硫，保持槽內(nèi)酸溫60°C，鼓泡40分鐘后降溫；若酸色不好，要加入雙氧水進一步氧化脫色，然后打入二級原料酸儲存槽。
[0040]將原料酸打至隔板結(jié)晶器的儲酸格3/4液位處，4格酸共3000kg，酸溫26°C，濃度86.5%，將-10°C的鹽水打入儲水格中循環(huán)冷卻，按原料酸重量的5%。將磷酸半水晶種涂抹至儲酸格內(nèi)壁，誘發(fā)結(jié)晶，晶體開始成長，結(jié)晶層厚度逐漸增大，待晶層厚度達3cm時，停止通鹽水,排除液相,靜置20min使結(jié)晶面上的殘余液相滴盡，晶層的質(zhì)量為1450kg,打開洗晶裝置，用超純水洗滌晶體表面及儲酸格底部殘余的液相并排盡；將黃磷燃燒爐的夾套熱水輸入儲水格，使儲酸格壁上的結(jié)晶受熱熔融，取熔融酸樣做ICP-MS檢測，檢測結(jié)果如表-1，熔融酸樣輸送至調(diào)酸罐調(diào)節(jié)濃度調(diào)至87%，作為二次結(jié)晶的原料酸。
[0041]表-1:一次結(jié)晶熔融酸樣ICP-MS檢測結(jié)果單位:ppb
[0042]
【權(quán)利要求】
1.一種隔板結(jié)晶生產(chǎn)電子級磷酸的方法，包括黃磷漂洗、空氣凈化、燃燒、水合吸收、凈化工序，其特征在于:采用超純水凈化黃磷和磷酸凈化燃燒空氣，矩形管氣化黃磷燃燒，采用化學沉淀法對磷酸做初步凈化除雜，再采用隔板結(jié)晶器結(jié)晶對磷酸進行深度凈化提純得到電子級磷酸，具體操作步驟如下: A、黃磷漂洗:將黃磷輸入盛有60~80°C超純水的漂洗槽中，開啟循環(huán)泵反復漂洗10~30分鐘； B、熔磷:將漂洗的黃磷投入設(shè)夾套的高位供磷槽中，加熱熔融，沉淀； C、空氣凈化:開啟空氣洗滌塔，空氣經(jīng)洗滌塔中的磷酸洗滌除塵、除濕后進入黃磷燃燒爐； D、燃燒:經(jīng)漂洗后的液態(tài)磷在磷計量槽一定的水位差條件下在燃燒塔底部不斷地供液態(tài)黃磷，液態(tài)黃磷與潔凈空氣在矩形管氣化黃磷燃燒爐內(nèi)充分燃燒，燃燒產(chǎn)生的五氧化二磷氣體借助尾部風機造成的負壓10000~15000Pa自塔頂進入主吸收塔，液態(tài)黃磷燃燒需要的凈化空氣由塔下段的一個或多個進風口調(diào)節(jié)供給，氣態(tài)黃磷燃燒熱部分由塔壁夾套水吸收，熱水供液態(tài)黃磷保溫和結(jié)晶熔融使用，部分液態(tài)黃磷燃燒熱隨燃燒產(chǎn)生的五氧化二磷氣體帶走，進入主吸收塔； E、水合吸收:采用兩步法水合吸收五氧化二磷氣體； F、一級化學凈化:采用五硫化二磷脫砷、鼓泡脫氣去除硫和雙氧水脫色； G、二級結(jié)晶凈化:采用隔板結(jié)晶器結(jié)晶、洗晶和熔融，取熔融酸樣做ICP-MS檢測，將經(jīng)ICP-MS檢測各金屬雜質(zhì)指標合格的酸打入調(diào)酸罐調(diào)節(jié)磷酸的溫度及濃度，酸溫調(diào)至40°C以上以確保無磷酸 晶體殘余，根據(jù)需要調(diào)節(jié)濃度后進行包裝。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種隔板結(jié)晶生產(chǎn)電子級磷酸的方法，其特征在于:所述的兩步法水合吸收是:從主吸收塔頂部進入的黃磷燃燒產(chǎn)生的五氧化二磷氣體，由三個酸噴頭噴灑稀酸和塔內(nèi)頂部溢流槽的大量溢流磷酸順流時吸收，酸酐的水化熱一部分借循環(huán)酸帶走，一部分傳給夾套水帶走，一部隨氣體進入副吸收塔；從主吸收塔底部出風口出來的未吸收完的五氧化二磷氣體，由副吸收塔頂部兩個稀噴頭噴灑稀酸逆流吸收，副吸收塔的作用與主吸收塔一樣，氣體從副塔頂部進入酸霧吸收除霧系統(tǒng)；從主吸收塔底部流出的濃磷酸進入濃酸槽，不符合濃度要求的次濃磷酸進入次濃磷酸槽，通過循環(huán)酸泵進入板式冷卻器冷卻至45~60°C，向主吸收塔供循環(huán)酸；從副吸收塔底部流出的稀磷酸進入稀酸槽，通過循環(huán)酸泵進入板式冷卻器冷卻至45~60°C，向主、副吸收塔和文氏管供循環(huán)酸，未吸收完的五氧化二磷氣體，一部分供塔噴頭噴酸吸收；一部供吸收塔頂部溢流槽的溢流吸收； 當在循環(huán)槽發(fā)現(xiàn)主吸收塔和副吸收塔出口酸由于磷未充分氧化，而出現(xiàn)紅酸和黃酸時，應(yīng)減少投磷量，然后根據(jù)情況在循環(huán)槽處緩慢加入一定量的雙氧水，約經(jīng)20-30分鐘系統(tǒng)循環(huán)，完全氧化酸色度正常后，再調(diào)整投磷量，濃磷酸槽的酸經(jīng)檢驗合格后，送除雜處理槽。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種隔板結(jié)晶生產(chǎn)電子級磷酸的方法，其特征在于:所述的一級化學凈化方法是:濃磷酸槽的磷酸，經(jīng)循環(huán)酸泵的旁路酸管出酸通過文里管進脫砷反應(yīng)器，在保溫60~80°C情況下，根據(jù)砷含量加入1.3倍五硫化二磷反應(yīng)20~60分鐘脫砷除雜，若酸色不好，要加入活性炭脫色，脫砷反應(yīng)器加熱保溫由燃燒塔產(chǎn)生的熱水，通過保溫管道供給，反應(yīng)完全后經(jīng)脫砷過濾機過濾，去除砷、氟、鉛、汞、鎘對人體有害的元素和活性炭，再在脫硫塔脫氣去除硫，除硫保持槽內(nèi)磷酸溫60~80°C，酸循環(huán)40~90分鐘，然后打入結(jié)晶器進行二級結(jié)晶凈化；濾渣經(jīng)熱水洗滌后甩干，用石灰中和，運往廢料池排放，水洗清液返回磷酸生產(chǎn)系統(tǒng)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種隔板結(jié)晶生產(chǎn)電子級磷酸的方法，其特征在于:所述的二級結(jié)晶凈化方法是:將原料酸打至儲酸格1/2~4/5液位處，開啟攪拌機，將-15~0°C的鹽水打入隔板結(jié)晶器儲水格中，按一級化學凈化磷酸重量的5%。~10%。將磷酸半水晶種涂抹至儲酸格內(nèi)壁，誘發(fā)結(jié)晶，晶體開始成長，結(jié)晶層厚度逐漸增大，待晶層厚度達2~5cm時，排出儲水格的鹽水，排除儲酸格液相，靜置15~30min使結(jié)晶面上的殘余液相滴盡，打開洗晶裝置，用超純水或上一次的稀酸成品洗滌晶柱表面及儲酸槽殘余的液相并排盡，將黃磷燃燒爐的夾套熱水輸入 儲水格，使儲酸格壁上的結(jié)晶受熱熔融，晶層逐漸發(fā)汗熔融。
【文檔編號】C01B25/20GK103754843SQ201310744423
【公開日】2014年4月30日 申請日期:2013年12月30日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月30日
【發(fā)明者】林軍, 吳小海, 蘇杰文, 王文營 申請人:廣西明利化工有限公司