一種黃磷脫銻的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種黃磷脫銻的方法，利用氧化脫銻劑與熔融狀態(tài)下的黃磷充分混合接觸，使黃磷中的銻進(jìn)入液相，將磷相從液相中分離出來(lái)從而達(dá)到脫銻的目的，再經(jīng)超純水漂洗即得到脫銻黃磷。本發(fā)明銻脫除率高，磷回收率高，同時(shí)工藝簡(jiǎn)單易行，生產(chǎn)成本低，具有較好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
【專利說(shuō)明】一種黃磷脫銻的方法【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于黃磷生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其是涉及一種黃磷脫銻的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]黃磷是非常重要的基礎(chǔ)化工原料，廣泛應(yīng)用于食品添加劑、醫(yī)藥、微電子集成電路蝕刻清洗劑、半導(dǎo)體擴(kuò)散添加劑的生產(chǎn)中。隨著一些重要磷化物，特別是一些高品質(zhì)磷化學(xué)品應(yīng)用領(lǐng)域不斷擴(kuò)大，品種逐漸增多，市場(chǎng)對(duì)黃磷產(chǎn)品的質(zhì)量越來(lái)越高。黃磷的主要雜質(zhì)是砷、鐵、銻、硅、錳、有機(jī)物、固體顆粒等，其中砷、銻和有機(jī)物是黃磷凈化的重點(diǎn)及難點(diǎn)。國(guó)內(nèi)外在黃磷提純凈化方面做了大量研究，提出了多種黃磷凈化工藝，也取得了一定的成果，但大多僅針對(duì)黃磷中的砷及有機(jī)物的去除做深入研究，而對(duì)黃磷中銻的脫除技術(shù)卻鮮有報(bào)道。銻的脫除對(duì)于黃磷的下游產(chǎn)品電子級(jí)磷酸來(lái)說(shuō)尤為重要，以黃磷為原料的熱法磷酸生產(chǎn)中，采用五硫化二磷脫砷工藝及微過(guò)濾可將絕大部分的砷及有機(jī)物雜質(zhì)脫除，技術(shù)已非常成熟，而銻卻難以脫除。銻往往是熱風(fēng)磷酸中含量最高的金屬雜質(zhì)，通常在1500ppnT3000ppm，因此從黃磷中提前脫除銻顯得尤為重要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種能夠高效脫銻，磷回收率高的黃磷脫銻的方法。
[0004]為了實(shí)現(xiàn)上述目的 ，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:
一種黃磷脫銻的方法，利用氧化脫銻劑與熔融狀態(tài)下的黃磷充分混合接觸，使黃磷中的銻進(jìn)入液相，將磷相從液相中分離出來(lái)從而達(dá)到脫銻的目的，再經(jīng)超純水漂洗即得到脫銻黃磷，具體操作步驟如下:
(1)配劑:配制硝酸溶液作為氧化脫銻劑，備用；
(2)裝料加熱:將配制好的氧化脫銻劑裝入脫銻反應(yīng)槽中，加熱并保持溫度；
(3)混合攪拌:將黃磷加熱到熔融狀態(tài)后按比例加入到氧化脫銻劑中進(jìn)行混合，開(kāi)啟循環(huán)攪拌泵進(jìn)行攪拌浸洗；
(4)水洗:將磷相從混合液相中分離出來(lái)，送入預(yù)先裝有熱超純水的水洗裝置中，開(kāi)啟循環(huán)攪拌泵進(jìn)行攪拌水洗，將磷相從水相中分離出來(lái)得到脫銻黃磷。
[0005]以上所述的硝酸溶液的質(zhì)量濃度為5~30%。
[0006]以上所述的步驟(2)中的加熱溫度控制為60~80°C。
[0007]以上所述的黃磷與氧化脫銻劑混合的比例為1:1~5。
[0008]以上所述的攪拌浸洗時(shí)間為10~60min。
[0009]以上所述的熱超純水溫度為60~80°C ;磷相與熱超純水的重量比為1:1~5。
[0010]以上所述的水洗次數(shù)為I~3次。
[0011]相比于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有的優(yōu)點(diǎn)和有益效果如下:
本發(fā)明利用硝酸溶液作為氧化脫銻劑經(jīng)循環(huán)泵加壓向熔融狀態(tài)下的黃磷進(jìn)行循環(huán)噴射使之充分混合接觸，使銻進(jìn)入黃磷中的液相，將磷相從液相中分離而達(dá)到脫銻的目的。采用該法銻脫除率高，磷回收率高，同時(shí)工藝簡(jiǎn)單易行，生產(chǎn)成本低，具有較好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0012]圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0013]下面結(jié)合附圖對(duì)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明。
[0014]實(shí)施例1:
一種黃磷脫銻的方法，配制5%質(zhì)量濃度的硝酸溶液作為氧化脫銻劑，將配制好的氧化脫銻劑裝入脫銻反應(yīng)槽中，氧化脫銻劑的量為脫銻反應(yīng)槽體積的1/2液位，加熱并保持溫度為60°C。將黃磷加熱到熔融狀態(tài)后加入到氧化脫銻劑中進(jìn)行混合，黃磷與氧化脫銻劑溶液的重量比1:1，開(kāi)啟循環(huán)攪拌泵進(jìn)行攪拌浸洗lOmin。將磷相從液相中分離出來(lái)，送入預(yù)先裝有熱超純水的水洗裝置中，并加入60°C熱水后啟動(dòng)循環(huán)攪拌泵中進(jìn)行攪拌水洗，磷相與熱水的重量比為1:1，開(kāi)啟循環(huán)攪拌 泵lOmin，重復(fù)水洗3次即得到脫銻黃磷。
[0015]實(shí)施例2:
一種黃磷脫銻的方法，配制10%質(zhì)量濃度的硝酸溶液作為氧化脫銻劑，將配制好的氧化脫銻劑裝入脫銻反應(yīng)槽中，氧化脫銻劑的量為脫銻反應(yīng)槽體積的3/4液位，加熱并保持溫度為60°C。將黃磷加熱到熔融狀態(tài)后加入到氧化脫銻劑中進(jìn)行混合，黃磷與氧化脫銻劑溶液的重量比1:2，開(kāi)啟循環(huán)攪拌泵進(jìn)行攪拌浸洗20min。將磷相從液相中分離出來(lái)，送入預(yù)先裝有熱超純水的水洗裝置中，并加入60°C熱水后啟動(dòng)循環(huán)攪拌泵中進(jìn)行攪拌水洗，磷相與熱水的重量比為1:2，開(kāi)啟循環(huán)攪拌泵15min，重復(fù)水洗3次即得到脫銻黃磷。
[0016]實(shí)施例3:
一種黃磷脫銻的方法，配制20%質(zhì)量濃度的硝酸溶液作為氧化脫銻劑，將配制好的氧化脫銻劑裝入脫銻反應(yīng)槽中，氧化脫銻劑的量為脫銻反應(yīng)槽體積的1/2液位，加熱并保持溫度為70°C。將黃磷加熱到熔融狀態(tài)后加入到氧化脫銻劑中進(jìn)行混合，黃磷與氧化脫銻劑溶液的重量比1:3，開(kāi)啟循環(huán)攪拌泵進(jìn)行攪拌浸洗30min。將磷相從液相中分離出來(lái)，送入預(yù)先裝有熱超純水的水洗裝置中，并加入70°C熱水后啟動(dòng)循環(huán)攪拌泵中進(jìn)行攪拌水洗，磷相與熱水的重量比為1:3，開(kāi)啟循環(huán)攪拌泵30min，重復(fù)水洗2次即得到脫銻黃磷。
[0017]實(shí)施例4:
一種黃磷脫銻的方法，配制25%質(zhì)量濃度的硝酸溶液作為氧化脫銻劑，將配制好的氧化脫銻劑裝入脫銻反應(yīng)槽中，氧化脫銻劑的量為脫銻反應(yīng)槽體積的3/4液位，加熱并保持溫度為70°C。將黃磷加熱到熔融狀態(tài)后加入到氧化脫銻劑中進(jìn)行混合，黃磷與氧化脫銻劑溶液的重量比1:4，開(kāi)啟循環(huán)攪拌泵進(jìn)行攪拌浸洗50min。將磷相從液相中分離出來(lái)，送入預(yù)先裝有熱超純水的水洗裝置中，并加入60°C熱水后啟動(dòng)循環(huán)攪拌泵中進(jìn)行攪拌水洗，磷相與熱水的重量比為3:1，開(kāi)啟循環(huán)攪拌泵50min，重復(fù)水洗2次即得到脫銻黃磷。
[0018]實(shí)施例5:
一種黃磷脫銻的方法，配制30%質(zhì)量濃度的硝酸溶液作為氧化脫銻劑，將配制好的氧化脫銻劑裝入脫銻反應(yīng)槽中，氧化脫銻劑的量為脫銻反應(yīng)槽體積的4/5液位，加熱并保持溫度為80°C。將黃磷加熱到熔融狀態(tài)后加入到氧化脫銻劑中進(jìn)行混合，黃磷與氧化脫銻劑溶液的重量比1:5，開(kāi)啟循環(huán)攪拌泵進(jìn)行攪拌浸洗60min。將磷相從液相中分離出來(lái)，送入預(yù)先裝有熱超純水的水洗裝置中，并加入70°C熱水后送至循環(huán)攪拌泵中進(jìn)行攪拌水洗，磷相與熱水的重量比為1:4，開(kāi)啟循環(huán)攪拌泵60min，水洗I次即得到脫銻黃磷。
[0019] 實(shí)施例6:
一種黃磷脫銻的方法，配制30%質(zhì)量濃度的硝酸溶液作為氧化脫銻劑，將配制好的氧化脫銻劑裝入脫銻反應(yīng)槽中，氧化脫銻劑的量為脫銻反應(yīng)槽體積的4/5液位，加熱并保持溫度為80°C。將黃磷加熱到熔融狀態(tài)后加入到氧化脫銻劑中進(jìn)行混合，黃磷與氧化脫銻劑溶液的重量比1:5，開(kāi)啟循環(huán)攪拌泵進(jìn)行攪拌浸洗60min。將磷相從液相中分離出來(lái)，送入預(yù)先裝有熱超純水的水洗裝置中，并加入80°C熱水后啟動(dòng)循環(huán)攪拌泵中進(jìn)行攪拌水洗，磷相與熱水的重量比為1:5，開(kāi)啟循環(huán)攪拌泵60min，水洗1次即得到脫銻黃磷。
【權(quán)利要求】
1.一種黃磷脫銻的方法，其特征在于:利用氧化脫銻劑與熔融狀態(tài)下的黃磷充分混合接觸，使黃磷中的銻進(jìn)入液相，將磷相從液相中分離出來(lái)從而達(dá)到脫銻的目的，再經(jīng)超純水漂洗即得到脫銻黃磷，具體操作步驟如下: (1)配劑:配制硝酸溶液作為氧化脫銻劑，備用； (2)裝料加熱:將配制好的氧化脫銻劑裝入脫銻反應(yīng)槽中，加熱并保持溫度； (3)混合攪拌:將黃磷加熱到熔融狀態(tài)后按比例加入到氧化脫銻劑中進(jìn)行混合，開(kāi)啟循環(huán)攪拌泵進(jìn)行攪拌浸洗； (4)水洗:將磷相從混合液相中分離出來(lái)，送入預(yù)先裝有熱超純水的水洗裝置中，開(kāi)啟循環(huán)攪拌泵進(jìn)行攪拌水洗，將磷相從水相中分離出來(lái)得到脫銻黃磷。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種黃磷脫銻的方法，其特征在于:所述的硝酸溶液的質(zhì)量濃度為5~30%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種黃磷脫銻的方法，其特征在于:所述的步驟(2)中的加熱溫度控制為60~80°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種黃磷脫銻的方法，其特征在于:所述的黃磷與氧化脫銻劑混合的比例為1:1~5。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種黃磷脫銻的方法，其特征在于:所述的攪拌浸洗時(shí)間為10~60mino`
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種黃磷脫銻的方法，其特征在于:所述的熱超純水溫度為60~80°C ;磷相與熱超純水的重量比為1:1~5。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種黃磷脫銻的方法，其特征在于:所述的水洗次數(shù)為I~3次。
【文檔編號(hào)】C01B25/047GK103771365SQ201310747142
【公開(kāi)日】2014年5月7日 申請(qǐng)日期:2013年12月30日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月30日
【發(fā)明者】林軍, 吳小海, 馬釗松, 何忠華 申請(qǐng)人:廣西利達(dá)磷化工有限公司