二苯乙烯酯類聚合型熒光增亮增艷劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種二苯乙烯酯類聚合型熒光增亮增艷劑的制備方法，包括如下步驟：將4,4－二苯乙烯二甲酸、無水甲醇、摻雜SO42－/ZrO2－AgCl型混晶固體酸催化劑和濃硫酸混合，升溫回流反應(yīng)，反應(yīng)后靜置；取上層液體，加入苯丙二酸、1,4－丁二醇、聚乙二醇和三氯化鉬，再升溫回流反應(yīng)；取步驟反應(yīng)后的上層液體，經(jīng)后處理得到所述二苯乙烯酯類聚合型熒光增亮增艷劑。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，免去使用強(qiáng)酸對(duì)設(shè)備的腐蝕和大量水資源的使用，操作方便。本發(fā)明制備的熒光增亮增艷劑與其他顏色的顏料配合使用，應(yīng)用于涂料、造紙中、石頭紙生產(chǎn)，對(duì)藍(lán)綠紅三色光具有顯著的增亮增艷的作用，同時(shí)對(duì)有機(jī)顏料有著優(yōu)良的保護(hù)作用。
【專利說明】二苯乙烯酯類聚合型熒光增亮增艷劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及二苯乙烯酯類聚合型熒光增亮增艷劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]熒光增白劑可以吸收不可見的紫外光，(波長(zhǎng)范圍約為360— 380nm)，轉(zhuǎn)換為波長(zhǎng)較長(zhǎng)的藍(lán)光或紫色的可見光，同時(shí)反射出比原來入射的波長(zhǎng)在400— 600nm范圍的更多的可見光，從而使制品顯得更白、更亮、更鮮艷，熒光增白劑也是一種色彩調(diào)理劑，它與其他三色顏料配合具有增亮增艷的作用，廣泛用于造紙、紡織、涂料等多個(gè)領(lǐng)域中，使綠色更亮艷，紅色更美麗。但由于受到應(yīng)用技術(shù)的限制，熒光增白劑作為其他顏色增亮增艷調(diào)理劑的功能還沒有被充分發(fā)掘，真正能與其他顏料完全匹配的增白劑還有待開發(fā)，主要存在問題是雖然有些熒光增白劑也確實(shí)具有對(duì)其他三色增亮增艷的作用，但實(shí)際效果是色彩表現(xiàn)具有陳舊的感覺，影響了色彩增亮增艷的美感。本發(fā)明一種二苯乙烯酯類聚合型熒光增亮增艷劑，克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種二苯乙烯酯類聚合型熒光增亮增艷劑的制備方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺陷。
[0004]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
[0005]本發(fā)明二苯乙烯酯類聚合型熒光增亮增艷劑的制備方法，包括如下步驟:
[0006](1)將4，4 —二苯乙烯二甲酸、無水甲醇、摻雜S042 — /Zr02 — AgCl型混晶固體酸催化劑和濃硫酸混合，升溫至80~90°C，回流反應(yīng)4~6小時(shí)，反應(yīng)后靜置，分離出下層溶液；
[0007](2)取反應(yīng)后的上層液體，加入苯丙二酸、1，4 一丁二醇、聚乙二醇和三氯化鑰，再升溫至160~180°C回流反應(yīng)3~5小時(shí)，靜置、分離催化劑，除去下層溶液；
[0008](3)取步驟(2)反應(yīng)后的上層液體，加入氫氧化鈉，在90~110°C攪拌I~2小時(shí)，用減壓法蒸餾出殘余溶劑，然后再加入10°c以下的無離子水200份，過濾得到濾餅，濾餅再用10°C以下的無離子水洗五次，然后用無水乙醇重結(jié)晶，得到淡黃色固體物，二苯乙烯酯類聚合型熒光增亮增艷劑，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下:
[0009]
【權(quán)利要求】
1.一種二苯乙烯酯類聚合型熒光增亮增艷劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)將4，4—二苯乙烯二甲酸、無水甲醇、摻雜S042 —/ZrO2 — AgCl型混晶固體酸催化劑和濃硫酸混合，升溫至80~90°C，回流反應(yīng)4~6小時(shí)，反應(yīng)后靜置，分離出下層溶液； (2)取反應(yīng)后的上層液體，加入苯丙二酸、1，4一丁二醇、聚乙二醇和三氯化鑰，再升溫至160~180°C回流反應(yīng)3~5小時(shí)，靜置、分離催化劑，除去下層溶液； (3)取步驟(2)反應(yīng)后的上層液體，加入氫氧化鈉，在90~110°C攪拌I~2小時(shí)，用減壓法蒸餾出殘余溶劑，然后再加入10°C以下的水，過濾得到濾餅，濾餅再用10°C以下的無離子水洗五次，然后用無水乙醇重結(jié)晶，得到所述二苯乙烯酯類聚合型熒光增亮增艷劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，各組份的重量份數(shù)如下:
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述二苯乙烯酯類聚合型熒光增亮增艷劑的化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下:
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述摻雜S042—/ZrO2 - AgCl型混晶固體酸催化劑，通過以下步驟制備: (1)將ZrOCl2、納米碳化鉻、納米碳化鋯、加到無離子水中，開啟高速分散機(jī)1500轉(zhuǎn)/分，溫度升至70°C，立即將銀氨溶液加入到混合液中繼續(xù)保溫2小時(shí)，再停止高速分散機(jī)攪拌，降至常溫，靜止5小時(shí)后，過濾沉淀物，每次用50份無離子水清洗3次，清除沉淀物中氯離子和硝酸根離子，并在120°C干燥至水分全部蒸發(fā)； (2)將(I)步驟的產(chǎn)物，在10%的硫酸溶液中浸潰3小時(shí)，放入630°C下焙燒3.5小時(shí)，得到摻雜摻雜S042 —/ZrO2 - AgCl型混晶固體酸催化劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，各組分重量份數(shù)如下:無離子水100份、ZrOCl2IO份、納米碳化鉻 0.6份、納米碳化鋯0.5份、25%銀氨溶液50份。
【文檔編號(hào)】C01G25/02GK103755937SQ201310750365
【公開日】2014年4月30日 申請(qǐng)日期:2013年12月31日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月31日
【發(fā)明者】施曉旦, 郭和森 申請(qǐng)人:上海東升新材料有限公司