專利名稱：一種納米材料的制備設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及納米材料領(lǐng)域，尤其涉及一種納米材料的制備設(shè)備。
背景技術(shù)：
納米材料是指材料的特征尺寸在100納米(nm)以下的材料。其中碳納米材料包括碳納米管、碳納米角、富勒烯、碳洋蔥球、石墨烯、不定型碳等等由單層或多層碳原子組成的納米結(jié)構(gòu)。微小的物理尺度賦予了納米材料超越傳統(tǒng)材料的許多優(yōu)異性能和廣泛的應(yīng)用。然而由于制備方法的限制，碳納米材料除了多壁碳納米管等得到大量制備外，大多產(chǎn)量有限，大大限制了納米材料的市場(chǎng)化應(yīng)用。從富勒烯和碳納米管被發(fā)現(xiàn)以來，碳納米材料的制備方法一直以真空電弧法和化學(xué)氣相沉積法為主，大多需要催化劑，制備出的納米材料純度不高，后期的提純和催化劑的去除很難且增加成本，使用真空設(shè)備既復(fù)雜又進(jìn)一步增加了設(shè)備本身的成本，化學(xué)氣相沉積法的操作規(guī)程繁瑣，生產(chǎn)效率低下。以上問題使碳納米材料的制備和應(yīng)用只能限于實(shí)驗(yàn)室，如何突破這一瓶頸一直是困擾科學(xué)界的難題。
發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型提出一種納米材料的制備設(shè)備，解決現(xiàn)有制備設(shè)備存在的設(shè)備復(fù)雜、成本高，制備過程繁瑣，制備出的納米材料純度不高、提純難的問題。本實(shí)用新型的技術(shù)問題通過以下技術(shù)手段予以解決:一種納米材料的制備設(shè)備，包括電阻爐和冷卻裝置；所述電阻爐包括爐體、電阻絲、爐腔、作為裂解反應(yīng)的反應(yīng)場(chǎng)所的螺旋管體、用于傳輸高壓氣體的高 壓氣體傳輸管體和用于在所述螺旋管體上下兩端產(chǎn)生偏壓的偏壓裝置；所述螺旋管體和高壓氣體傳輸管體位于所述爐腔內(nèi)且兩者的輸出口連接至同一輸出管Π ；所述冷卻裝置包括冷卻池和輸送管，所述冷卻池用于裝載冷卻液，所述輸送管的一端與所述輸出管口密封連通，另一端伸入所述冷卻池中。優(yōu)選地:所述螺旋管體為石英管。所述螺旋管體104的管口直徑大小在2-5cm范圍內(nèi)，管體總長度在3000-6000cm范圍內(nèi)，螺旋橫截面直徑在20-40cm范圍內(nèi)。所述偏壓裝置所產(chǎn)生的偏壓延伸覆蓋整個(gè)所述螺旋管體或僅延伸覆蓋所述螺旋管體位于輸出口側(cè)的1/2 2/3。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實(shí)用新型的納米材料的制備設(shè)備可通過高溫和電弧使有機(jī)氣體進(jìn)行充分裂解反應(yīng)后，將裂解反應(yīng)后的氣體高速通入冷卻液體中，直接形成納米顆粒，無需采用催化劑且制備步驟精簡(jiǎn)，從而不但能夠?qū)崿F(xiàn)納米材料的低成本量化生產(chǎn)，而且能夠大幅提聞廣品的純度。
圖1是本實(shí)用新型具體實(shí)施例的納米材料制備設(shè)備的結(jié)構(gòu)原理圖。
具體實(shí)施方式
下面對(duì)照附圖并結(jié)合優(yōu)選的實(shí)施方式對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步說明。本實(shí)施例提供一種納米材料的制備設(shè)備，及采用該設(shè)備制備納米材料的具體方法。如圖1所示，所述設(shè)備包括電阻爐和冷卻裝置。電阻爐包括爐體101、電阻絲102和爐腔103，還包括作為裂解反應(yīng)的反應(yīng)場(chǎng)所的螺旋管體104、用于傳輸高壓氣體的高壓氣體傳輸管體105和用于在所述螺旋管體104上下兩端產(chǎn)生偏壓的偏壓裝置106。螺旋管體104和高壓氣體傳輸管體105主體部分均位于爐腔103內(nèi)，螺旋管體104的輸入口 1041及高壓氣體傳輸管體105的輸入口 1051均位于爐腔103外，螺旋管體104的管口直徑優(yōu)選2-5cm，螺旋橫截面直徑20-40cm，管體總長度優(yōu)選介于3000至6000cm以保證反應(yīng)氣體在電阻爐內(nèi)的停留時(shí)間長，從而確保裂解充分，螺旋管體104的材料需采用耐高溫材料，本實(shí)施例采用石英管，高壓氣體傳輸管體也同樣可采用石英管；高壓氣體傳輸管105設(shè)置在螺旋管體104的上方，兩者的輸入口和輸出口均位于電阻爐外，螺旋管體104和高壓氣體傳輸管體105的輸出口連接至同一輸出管口 107 ;偏壓裝置106可延伸 至整個(gè)螺旋管體104的兩端以在整個(gè)螺旋管體104內(nèi)產(chǎn)生偏壓，但優(yōu)選僅設(shè)置于螺旋管體104的后三分之二段，如此可既不影響實(shí)際效果，而且還能夠降低能耗；為滿足裂解溫度的需求，電阻爐的最高加熱溫度需達(dá)到50(Tl50(rC的范圍。冷卻裝置包括冷卻池201和輸送管202，冷卻池201用于裝載冷卻液203，輸送管202的一端與輸出管口 107密封連通，另一端伸入冷卻池201中。本實(shí)施例的方法，包括以下步驟:S1、預(yù)熱:設(shè)置電阻爐的預(yù)熱溫度(即高溫裂解所需的反應(yīng)溫度)，加熱速率，達(dá)到預(yù)熱溫度后保溫時(shí)間，預(yù)熱溫度根據(jù)不同反應(yīng)氣體的實(shí)際需要在500-1500°C選擇，加熱速率宜在1(T100°C /min選擇，保溫時(shí)間范圍為3(T90min，以使得螺旋管體104充分受熱；排氣:當(dāng)電阻爐的溫度達(dá)到預(yù)熱溫度開始保溫的同時(shí)或保溫時(shí)間的最后30分鐘時(shí)，向螺旋管體104通入惰性氣體，以對(duì)螺旋管體104進(jìn)行排氣，排氣過程中控制惰性氣體流速在10-1000sccm范圍內(nèi)，如果流速過慢(小于IOsccm),會(huì)導(dǎo)致排氣時(shí)間過長,而且可能導(dǎo)致空氣不能完全排盡，而如果流速大于lOOOsccm則會(huì)導(dǎo)致惰性氣體的浪費(fèi)從而增加制造成本；而排氣時(shí)間優(yōu)選在保溫時(shí)間的最后30分鐘時(shí)開始執(zhí)行，一方面可節(jié)約惰性氣體，另一方面也能夠保證氣體有一定的受熱時(shí)間。S2、加熱:完成步驟SI后，將有機(jī)氣體引入螺旋管體104內(nèi)，控制其流速為l(T3000sccm ;引入有機(jī)氣體的過程中始終保持惰性氣體的流通，流速為l(T3000sccm，同時(shí)也保持電阻爐的溫度為反應(yīng)溫度不變；有機(jī)氣體在螺旋管體104內(nèi)受熱，開始裂解。其中，除了甲烷，所用的有機(jī)氣體還可以是乙烯、乙炔或其他有機(jī)氣體。S3、引入偏壓:當(dāng)有機(jī)氣體引入后流至螺旋石英管的中間部分時(shí)，開啟偏壓裝置106，在電阻爐的后三分之二段、螺旋管體104的上下兩端引入偏壓(如圖1所示)，偏壓值在10(T1000V范圍內(nèi)根據(jù)實(shí)際需要選擇。在高溫和偏壓產(chǎn)生的電弧的共同作用下，有機(jī)氣體甲烷進(jìn)一步裂解，裂解產(chǎn)物包括碳原子、碳離子等，裂解產(chǎn)物在裂解氣氛中隨惰性氣體輸出爐腔 103。引入高壓氣體:在引入偏壓并激發(fā)出電弧時(shí)，將高壓氣體氮?dú)鈱?dǎo)入高壓氣體傳輸管體105，使其被加熱；在輸出管口 107，受熱后的高壓氮?dú)馀c裂解氣氛和惰性氣體同時(shí)進(jìn)入冷卻池201。為避免高壓氣體的浪費(fèi)，反應(yīng)氣體和高壓氣體導(dǎo)入冷卻池201的時(shí)間節(jié)點(diǎn)需盡量同步，在反應(yīng)氣體流速確定后，這一過程可通過控制高壓氣體的起始導(dǎo)入時(shí)間和流速實(shí)現(xiàn)，由于螺旋管體104的長度遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于高壓氣體傳輸管體105的長度，因此，高壓氣體的導(dǎo)入起始導(dǎo)入時(shí)間需在有機(jī)氣體導(dǎo)入之后。高壓氮?dú)庖部刹捎枚栊詺怏w或二氧化碳替換。S4、冷卻:利用高壓氣體快速帶動(dòng)裂解氣氛和惰性氣體以500-10000cc/min的流速進(jìn)入用液氮作冷卻液203的冷卻池201，形成納米顆粒并在冷卻池201底部聚集形成沉淀物。冷卻液203也可以用水替代(此時(shí)納米顆粒漂浮在水面或在水中形成懸浮物)。以上內(nèi)容是結(jié)合具體的優(yōu)選實(shí)施方式對(duì)本實(shí)用新型所作的進(jìn)一步詳細(xì)說明，不能認(rèn)定本實(shí)用新型的具體實(shí)施只局限于這些說明。對(duì)于本實(shí)用新型所屬技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，在不脫離本實(shí)用新型構(gòu)思的前提下，還可以做出若干等同替代或明顯變型，而且性能或用途相同，都應(yīng)當(dāng)視為屬 于本實(shí)用新型的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求1.一種納米材料的制備設(shè)備，其特征在于，包括電阻爐和冷卻裝置； 所述電阻爐包括爐體、電阻絲、爐腔、作為裂解反應(yīng)的反應(yīng)場(chǎng)所的螺旋管體、用于傳輸高壓氣體的高壓氣體傳輸管體和用于在所述螺旋管體上下兩端產(chǎn)生偏壓的偏壓裝置；所述螺旋管體和高壓氣體傳輸管體位于所述爐腔內(nèi)且兩者的輸出口連接至同一輸出管口； 所述冷卻裝置包括冷卻池和輸送管，所述冷卻池用于裝載冷卻液，所述輸送管的一端與所述輸出管口密封連通，另一端伸入所述冷卻池中。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米材料的制備設(shè)備，其特征在于:所述螺旋管體為石英管。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米材料的制備設(shè)備，其特征在于:所述螺旋管體104的管口直徑大小在2-5cm范圍內(nèi)，管體總長度在3000-6000cm范圍內(nèi)，螺旋橫截面直徑在20-40cm范圍內(nèi)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米材料的制備設(shè)備，其特征在于:所述偏壓裝置所產(chǎn)生的偏壓延伸至整個(gè)所述螺旋管體或僅延伸覆蓋所述螺旋管體位于輸出口側(cè)的1/2 2/3。
專利摘要本實(shí)用新型公開了一種納米材料的制備設(shè)備，其特征在于，包括電阻爐和冷卻裝置；電阻爐包括爐體、電阻絲、爐腔、作為裂解反應(yīng)的反應(yīng)場(chǎng)所的螺旋管體、用于傳輸高壓氣體的高壓氣體傳輸管體和用于在所述螺旋管體上下兩端產(chǎn)生偏壓的偏壓裝置；螺旋管體和高壓氣體傳輸管體位于爐腔內(nèi)且兩者的輸出口連接至同一輸出管口；冷卻裝置包括冷卻池和輸送管，冷卻池用于裝載冷卻液，輸送管的一端與所述輸出管口密封連通，另一端伸入所述冷卻池中。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實(shí)用新型的納米材料的制備設(shè)備科通過高溫和電弧使有機(jī)氣體進(jìn)行充分裂解反應(yīng)后，將裂解反應(yīng)后的氣體高速通入冷卻液體中形成納米顆粒，不但能夠?qū)崿F(xiàn)納米材料的低成本量化生產(chǎn)，而且能夠大幅提高產(chǎn)品的純度。
文檔編號(hào)C01B31/02GK203144111SQ20132004297
公開日2013年8月21日 申請(qǐng)日期2013年1月28日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月28日
發(fā)明者王浩蘭 申請(qǐng)人:深圳青銅劍電力電子科技有限公司