一種高純氯氣精餾裝置制造方法
【專利摘要】本實(shí)用新型涉及一種高純氯氣精餾裝置，包括連通的汽化器、第一蒸餾塔、第二蒸餾塔和第三蒸餾塔；汽化器的出液口連通第一蒸餾塔的進(jìn)液口；第一蒸餾塔的出氣口與回流口之間連通有第一冷凝器和第一回流罐，第一回流罐的出液口連通第二蒸餾塔的進(jìn)液口；第二蒸餾塔的出氣口與回流口之間連通有第二冷凝器，第二蒸餾塔的出料口連通第三蒸餾塔的進(jìn)液口；第三蒸餾塔的出氣口與回流口之間連通有第三冷凝器和第三回流罐，采用該裝置，能夠穩(wěn)定連續(xù)地進(jìn)行原料的加入及產(chǎn)品的產(chǎn)出，提高了生產(chǎn)能力，連續(xù)精餾降低了能源消耗，運(yùn)行穩(wěn)定，操作安全。
【專利說明】一種高純氯氣精餾裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及一種精餾裝置，具體地說，涉及一種高純氯氣精餾裝置，屬于高純氯氣生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]氯氣是氯堿工業(yè)的主要產(chǎn)品之一，是一種強(qiáng)氧化劑與氯化劑。高純氯氣是工業(yè)液氯經(jīng)過提純而得到的高純氣體，作為標(biāo)準(zhǔn)氣、校正氣，另外其應(yīng)用還包括在微電子、光纖光纜、聞溫超導(dǎo)、聞性能合金冶煉，以及有關(guān)工業(yè)、基礎(chǔ)科學(xué)研究等尖端科技領(lǐng)域。
[0003]長期以來，我國高純氯一直依賴進(jìn)口，80-90年代我國才有了吸附凈化法生產(chǎn)的高純氯氣，其純度可達(dá)到99.996%。吸附法制取高純氯需要將工業(yè)氯中的雜深度清質(zhì)去除，雜質(zhì)包括H20、02、N2, CO2, CO、H2, CH4等。吸附法是采用化學(xué)處理的沸石吸附除去CO2、烴類及其金屬離子，用干燥劑、沸石二級(jí)吸附除H2O,冷凝分離低沸點(diǎn)雜質(zhì)，低溫裝瓶得到高純氯氣。吸附法制的高純氯氣需要制備不受氯氣腐蝕、不與氯起化學(xué)反應(yīng)的干燥劑與吸附劑、選擇適宜的干燥，吸附、再生和冷凝的工藝條件等是技術(shù)難度很大和研究內(nèi)容很多的課題，吸附法設(shè)備簡單，有一定的局限性，無法滿足高產(chǎn)量的要求。
[0004]冷凝法制得高純氯的分離過程簡單，能除去02、N2, CO2, CO、H2, CH4等低沸點(diǎn)雜質(zhì)，但難以除去氯氣中的微量水，且對(duì)原料氯中含水量要求很嚴(yán)，否則會(huì)堵塞、腐蝕設(shè)備和管道
坐寸o
[0005]國內(nèi)還沒有正規(guī)的高純氯生產(chǎn)廠家，只有大連光明院特種氣體研究中心擁有少量通過吸附法間歇制備高純氯的生產(chǎn)技術(shù)，其產(chǎn)品量基本為5噸/年。中國氣體協(xié)會(huì)在特氣使用上有較大市場，年使用量約為300噸，國外著名氣體銷售商如普萊克斯、林德氣體、空氣產(chǎn)品公司及法國液化空氣集團(tuán)中國總銷售量也能達(dá)到300噸/年。因此，電子工業(yè)用氯氣國內(nèi)市場基本上被國外生產(chǎn)廠商所壟斷。
實(shí)用新型內(nèi)容
[0006]本實(shí)用新型要解決的問題是針對(duì)以上不足，提供一種高純氯氣精餾裝置，去除氯氣中微量水效果好、設(shè)備操作簡單、運(yùn)行安全、無污染，能夠滿足規(guī)?；a(chǎn)需要，節(jié)省成本，經(jīng)濟(jì)效益高，純度≤99.999%。
[0007]為解決以上問題，本實(shí)用新型采用以下技術(shù)方案:一種高純氯氣精餾裝置，其特征在于:所述精餾裝置包括連通的汽化器、第一蒸餾塔、第二蒸餾塔和第三蒸餾塔；
[0008]所述汽化器的出液口連通第一蒸餾塔的進(jìn)液口 ；
[0009]所述第一蒸餾塔的出氣口與回流口之間連通有第一冷凝器和第一回流罐，第一回流罐的出液口連通第二蒸餾塔的進(jìn)液口；
[0010]所述第二蒸餾塔的出氣口與回流口之間連通有第二冷凝器，第二蒸餾塔的出料口連通第三蒸餾塔的進(jìn)液口；
[0011]所述第三蒸餾塔的出氣口與回流口之間連通有第三冷凝器和第三回流罐。[0012]一種優(yōu)化方案，所述第一冷凝器的進(jìn)口與第一蒸餾塔的頂部出氣口連通，第一冷凝器的出液口連通第一回流罐，第一回流罐的出液口連通第一蒸餾塔的回流口。
[0013]另一種優(yōu)化方案，所述第三冷凝器的進(jìn)口與第三蒸餾塔的頂部出氣口連通，第三冷凝器的出液口連通第三回流罐，第三回流罐的出液口連通第三蒸餾塔的回流口。
[0014]再一種優(yōu)化方案，所述第一蒸餾塔和第三蒸餾塔底部的出料口連通有液氯回收鋼瓶?；厥蘸蟮囊郝瓤梢詽M足其他生產(chǎn)需要，使原料氣得到充分利用。
[0015]一種優(yōu)化方案，所述第一蒸餾塔的下部設(shè)有第一電加熱器；
[0016]所述第二蒸餾塔的下部設(shè)有第二電加熱器；
[0017]所述第三蒸餾塔的下部設(shè)有第三電加熱器。
[0018]再一種優(yōu)化方案，所述第一電加熱器、第二電加熱器、第三電加熱器為螺旋式電加熱器。
[0019]進(jìn)一步的優(yōu)化方案，所述第一回流罐的出液口與第二蒸餾塔的進(jìn)液口之間設(shè)有液氯輸送泵。
[0020]更進(jìn)一步的優(yōu)化方案，所述第二冷凝器傾斜設(shè)置。這種設(shè)置降低了安裝高度，節(jié)約空間，提高傳熱系數(shù)，順利收集被冷卻的氣體中的液體，方便與液體的蒸發(fā)后，回氣不會(huì)帶液，還有就是液體得以沉積，沉積后的液體繼續(xù)吸熱蒸發(fā)，不會(huì)有閃發(fā)性氣體存在。
[0021]本實(shí)用新型采用以上技術(shù)方案，與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0022]汽化器可以采用廢熱低壓蒸氣或蒸氣冷凝水進(jìn)行加熱，一方面更好的控制溫度，另一方面有效節(jié)約能源。大大降低了生產(chǎn)成本。
[0023]該精餾工藝采用連續(xù)精餾的方法，能夠穩(wěn)定連續(xù)地進(jìn)行原料的加入及產(chǎn)品的產(chǎn)出，相對(duì)于吸附法及冷凝法，大大提高了生產(chǎn)能力。同時(shí)連續(xù)精餾降低了能源消耗，運(yùn)行穩(wěn)定，操作安全。
[0024]能耗低、投資少；工藝中需要消耗的電能設(shè)備為電加熱器，耗電功率80KW就足夠，生產(chǎn)It高純氯氣耗電能15kwh。設(shè)備少，結(jié)構(gòu)簡單，需要投資少，操作簡單，維護(hù)方便。
[0025]生產(chǎn)過程中不會(huì)產(chǎn)生廢酸、廢氣、廢水、廢渣等，對(duì)環(huán)境不會(huì)造成污染，符合當(dāng)前國家提倡的清潔生產(chǎn)要求。
[0026]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步說明。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0027]附圖1為本實(shí)用新型實(shí)施例中高純氯氣精餾裝置的結(jié)構(gòu)圖；
[0028]圖中，
[0029]1-氯氣鋼瓶，2-汽化器，3-第一蒸餾塔，4-第二蒸餾塔，5-第三蒸餾塔，6_液氯輸送泵，7-第一回流罐，8-第二冷凝器，9-第三回流罐，10-第一冷凝器，11-第三冷凝器，12-液氯回收鋼瓶，13-第一電加熱器，14-第二電加熱器，15-第三電加熱器。
【具體實(shí)施方式】
[0030]以下對(duì)本實(shí)用新型的優(yōu)選實(shí)施例進(jìn)行說明，應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的優(yōu)選實(shí)施例僅用于說明和解釋本實(shí)用新型，并不用于限定本實(shí)用新型。除非另有說明，本實(shí)用新型中所采用的百分?jǐn)?shù)均為體積百分?jǐn)?shù)。[0031]實(shí)施例，如圖1所示，一種高純氯氣精餾工藝，包括以下步驟:
[0032]I)打開原料罐即氯氣鋼瓶I的液相口閥門，向汽化器2中通入液氯，當(dāng)原料罐即氯氣鋼瓶I的重量30 min內(nèi)不再變化時(shí)，氯氣鋼瓶I與汽化器2內(nèi)的液位達(dá)到平衡。
[0033]平衡后打開熱水調(diào)節(jié)閥，通過汽化器2對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行緩慢升壓，直至液氯壓力達(dá)到
1.2MPa，調(diào)節(jié)熱水進(jìn)水量，使汽化器中壓力保持在1.2MPa。
[0034]工業(yè)液氯純度一般為98.9%-99.5%，其中雜質(zhì)含量:H20 (600-800ppm)、O2 (700-900ppm)、N2 (700_900ppm)、H2(10_20ppm)、CO2 (700_900ppm)、CO (700_900ppm)、CH4< (15-30ppm)以及金屬離子。汽化器受熱后，液氯汽化，由于液氯鋼瓶與汽化器通過氣相平衡管道連通，液氯鋼瓶壓力隨汽化器壓力升高而逐漸提高。
[0035]汽化器I為Q345R材質(zhì)，容積為1.5m3。
[0036]2)打開第一蒸餾塔3的進(jìn)料閥，液氯自汽化器2進(jìn)入第一蒸餾塔3，控制進(jìn)料流量在200-270kg/h，直至達(dá)到85%液位。
[0037]然后對(duì)第一蒸餾塔3緩慢升溫升壓，壓力增幅不高于0.3MPa/h，使第一蒸餾塔3內(nèi)液氯壓力控制在1.0Mpa，打開塔頂冷凝器0°C冷凝鹽水閥門、回收閥、回流閥；第一蒸餾塔3內(nèi)含高沸點(diǎn)組分三氯化氮的液氯從出料口回收至液氯回收鋼瓶12內(nèi)，其余的液氯從第一蒸餾塔3頂部的出氣口由第一冷凝器10冷凝后進(jìn)入第一回流罐7，第一回流罐7中40%的釜液返回至第一蒸餾塔3內(nèi)進(jìn)行回流，第一回流罐7中60%的釜液輸送至第二蒸餾塔4 ；
[0038]控制回收流量在95-100kg/h，回流流量在30_40kg/h。
[0039]3)保持第一回流罐I中的液氯液位在30%_40%，通過液氯輸送泵6將液氯打入第二蒸餾塔4，控制第一回流罐7至第二蒸餾塔4的進(jìn)料量為100-150kg/h，直至第二蒸餾塔4的液位達(dá)到85% ；
[0040]然后對(duì)第二蒸餾塔4緩慢升溫升壓，壓力增幅不高于0.3MPa/h，使第二蒸餾塔4壓力控制在1.8MPa ；
[0041]打開第二冷凝器8常溫循環(huán)水閥門、回流閥及排空閥；控制排空流量在0.8-1.3Nm3/h，第二蒸餾塔4內(nèi)釜液的低沸點(diǎn)組分02、N2, CO2, CO、H2, CH4經(jīng)第二蒸餾塔4頂部的出氣口由第二冷凝器8排空、洗滌，然后回收，第二冷凝器8冷凝后的釜液回流至第二蒸餾塔4，從第二蒸餾塔4底部得到純度達(dá)到99.991%的釜液。
[0042]4)步驟3)所得釜液進(jìn)入第三蒸餾塔5，控制第二蒸餾塔4的液位為60_75%，直至第三蒸餾塔5的液位達(dá)到85%，然后對(duì)第三蒸餾塔5緩慢升溫升壓，打開第三冷凝器11的常溫循環(huán)水閥門及第三蒸餾塔5的回收口閥門、回流口閥門；控制回收流量在25-30 kg/h，回流流量在30-40 kg/h,保持第三蒸餾塔5壓力在1.5MPa ;控制進(jìn)料量28_33kg/h，純度為99.991%的液氯經(jīng)第三蒸餾塔5精餾，通過頂部的出氣口由第三冷凝器11冷凝后進(jìn)入第三回流罐9，精餾初期第三回流罐9中液氯純度不合格時(shí)，100%液氯回流至第三蒸餾塔5，直至純度達(dá)到99.9999%，回流量緩慢變化為30-40kg/h，每小時(shí)變化< 5kg/h ；
[0043]所述第三回流罐9的液位達(dá)到60%，檢測第三回流罐9中液氯產(chǎn)品純度為99.9999%時(shí)，采出得到所述高純氯氣，進(jìn)入充裝車間進(jìn)行充裝；
[0044]將第三蒸餾塔5中夾雜水的液氯釜液從其底部回收至液氯回收鋼瓶12內(nèi)。
[0045]步驟2)、步驟3)、步驟4)中，分別采用螺旋式電加熱進(jìn)行升溫升壓。
[0046]實(shí)現(xiàn)以上精餾工藝的裝置，包括連通的液氯鋼瓶(I)、汽化器2、第一蒸餾塔3、第二蒸餾塔4和第三蒸餾塔5 ;汽化器2的出液口連通第一蒸餾塔3的進(jìn)液口 ；第一蒸餾塔3的頂部設(shè)置有第一冷凝器10，第一冷凝器10的進(jìn)口與第一蒸餾塔3的頂部出氣口連通，第一冷凝器10的出液口連通有第一回流罐7，第一回流罐7的出液口連通第一蒸餾塔3的回流口、第二蒸餾塔4的進(jìn)液口 ；第二蒸餾塔4的頂部出氣口連通有第二冷凝器8，第二冷凝器8的出液口連通第二蒸餾塔4的回流口，第二蒸餾塔4的出料口連通第三蒸餾塔5的進(jìn)液口 ；第三蒸餾塔5的上部設(shè)置有第三冷凝器11，第三冷凝器11的進(jìn)口與第三蒸餾塔5的頂部出氣口連通，第三冷凝器11的出液口連通有第三回流罐9，第三回流罐9的出液口連通第三蒸餾塔5的回流口。
[0047]第一蒸餾塔3和第三蒸餾塔5底部的出料口連通有液氯回收鋼瓶12。
[0048]第一蒸餾塔3的下部設(shè)有第一電加熱器13 ;第二蒸餾塔4的下部設(shè)有第二電加熱器14 ;第三蒸懼塔5的下部設(shè)有第三電加熱器15。
[0049]第一電加熱器13、第二電加熱器14、第三電加熱器15為螺旋式電加熱器。
[0050]第一回流罐7的出液口與第二蒸餾塔4的進(jìn)液口之間設(shè)有液氯輸送泵6。
[0051]第一冷凝器10的冷凝介質(zhì)為0°C鹽水；第二冷凝器8的冷凝介質(zhì)為20_33°C循環(huán)水；第三冷凝器11的冷凝介質(zhì)為20-33°C循環(huán)水。
[0052]第二冷凝器8傾斜設(shè)置。
[0053]以上設(shè)備均為目前市售的公知設(shè)備。
[0054]取樣點(diǎn)氯氣純度及雜質(zhì)含量對(duì)照表如下:
[0055]
【權(quán)利要求】
1.一種高純氯氣精餾裝置，其特征在于:所述精餾裝置包括連通的汽化器(2)、第一蒸餾塔(3)、第二蒸餾塔(4)和第三蒸餾塔(5)； 所述汽化器(2)的出液口連通第一蒸餾塔(3)的進(jìn)液口 ； 所述第一蒸餾塔(3)的出氣口與回流口之間連通有第一冷凝器(10)和第一回流罐(7)，第一回流罐(7)的出液口連通第二蒸餾塔(4)的進(jìn)液口 ； 所述第二蒸餾塔(4)的出氣口與回流口之間連通有第二冷凝器(8)，第二蒸餾塔(4)的出料口連通第三蒸餾塔(5)的進(jìn)液口 ； 所述第三蒸餾塔(5)的出氣口與回流口之間連通有第三冷凝器(11)和第三回流罐(9)。
2.如權(quán)利要求1所述的精餾裝置，其特征在于:所述第一冷凝器(10)的進(jìn)口與第一蒸餾塔(3)的頂部出氣口連通，第一冷凝器(10)的出液口連通第一回流罐(7)，第一回流罐(7)的出液口連通第一蒸餾塔(3)的回流口。
3.如權(quán)利要求2所述的精餾裝置，其特征在于:所述第三冷凝器(11)的進(jìn)口與第三蒸餾塔(5)的頂部出氣口連通，第三冷凝器(11)的出液口連通第三回流罐(9)，第三回流罐(9)的出液口連通第三蒸餾塔(5)的回流口。
4.如權(quán)利要求3所述的精餾裝置，其特征在于:所述第一蒸餾塔(3)和第三蒸餾塔(5)底部的出料口連通有液氯回收鋼瓶(12)。
5.如權(quán)利要求4所述的精餾裝置，其特征在于:所述第一蒸餾塔(3)的下部設(shè)有第一電加熱器(13); 所述第二蒸餾塔(4)的下部設(shè)有第二電加熱器(14)； 所述第三蒸餾塔(5)的下部設(shè)有第三電加熱器(15)。
6.如權(quán)利要求5所述的精餾裝置，其特征在于:所述第一電加熱器(13)、第二電加熱器(14)、第三電加熱器(15)為螺旋式電加熱器。
7.如權(quán)利要求6所述的精餾裝置，其特征在于:所述第一回流罐(7)的出液口與第二蒸餾塔(4)的進(jìn)液口之間設(shè)有液氯輸送泵(6)。
8.如權(quán)利要求1-7任一所述的精餾裝置，其特征在于:所述第二冷凝器(8)傾斜設(shè)置。
【文檔編號(hào)】C01B7/07GK203461817SQ201320506993
【公開日】2014年3月5日 申請(qǐng)日期:2013年8月20日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月20日
【發(fā)明者】楊秀玲, 苗乃芬, 李建學(xué) 申請(qǐng)人:山東新龍科技股份有限公司