介質(zhì)熔煉與初步定向凝固銜接提純多晶硅的裝置制造方法
【專利摘要】本實(shí)用新型屬于多晶硅提純領(lǐng)域，具體涉及一種介質(zhì)熔煉與初步定向凝固銜接提純多晶硅的裝置。爐體內(nèi)的石墨坩堝側(cè)壁外依次安裝有爐襯和感應(yīng)線圈，在石墨坩堝底部安裝有水冷拉錠機(jī)構(gòu)，且石墨坩堝和水冷拉錠機(jī)構(gòu)都在爐襯包繞內(nèi)，石墨坩堝頂部安裝有與石墨坩堝內(nèi)徑和外徑大小相同的補(bǔ)位石墨環(huán)。本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)在于：采用該裝置可以全液態(tài)銜接介質(zhì)熔煉與初步定向凝固工藝，節(jié)省電耗1000～2000度/噸；介質(zhì)熔煉生產(chǎn)成本降低4000～8000元/噸。鑄錠中硼雜質(zhì)含量小于0.3ppmw；提純后鑄錠純度在4N以上。金屬雜質(zhì)總含量少于100ppmw。
【專利說明】介質(zhì)熔煉與初步定向凝固銜接提純多晶硅的裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型屬于多晶硅提純領(lǐng)域，具體涉及一種介質(zhì)熔煉與初步定向凝固銜接提純多晶硅的裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]當(dāng)今世界能源危機(jī)與環(huán)境污染壓力并存，人們急需清潔、安全，可持續(xù)的新能源。太陽能作為滿足這樣要求的能源，一直都是人們追求的目標(biāo)。人們對(duì)太陽能的使用最早是其熱效應(yīng)的利用，但難以完全滿足現(xiàn)代社會(huì)的需要。直到半導(dǎo)體光電效應(yīng)的發(fā)現(xiàn)，太陽能電池的制造，人們找到太陽能新的利用方式。硅作為太陽能電池的最理想原料，其中的雜質(zhì)主要有Fe、Al、Ca等金屬雜質(zhì)和B、P等非金屬雜質(zhì),而這些雜質(zhì)元素會(huì)降低娃晶粒界面處光生載流子的復(fù)合程度，而光生載流子的復(fù)合程度又決定了太陽能電池的光電轉(zhuǎn)換效率，所以有效的去除這些雜質(zhì)在太陽能電池的應(yīng)用方面有著至關(guān)重要的作用。
[0003]太陽能光伏產(chǎn)業(yè)的發(fā)展依賴于對(duì)硅原料的提純，在冶金法提純多晶硅的過程中包括介質(zhì)熔煉、定向凝固、電子束提純和鑄錠工藝。冶金法因具備工藝簡單、成本較低的優(yōu)點(diǎn)極具發(fā)展?jié)摿ΑＶT多步驟中以介質(zhì)熔煉要求設(shè)備最為簡單，最容易工業(yè)化推廣。因而介質(zhì)熔煉最具現(xiàn)實(shí)的研究價(jià)值和應(yīng)用前景。
[0004]傳統(tǒng)的介質(zhì)熔煉過程中，介質(zhì)熔煉和定向凝固是兩道不同的工藝，分別去除硼和其他金屬雜質(zhì)。定向凝固設(shè)備為真空設(shè)備，生產(chǎn)周期一般為40?60h，時(shí)間較長，定向凝固后的硅錠需要切除上部約20%的雜質(zhì)富集區(qū)。常規(guī)生產(chǎn)中，兩道工藝之間會(huì)經(jīng)過凝固一熔化——再凝固的過程，這期間需要消耗大量熱量，成本明顯較高。
實(shí)用新型內(nèi)容
[0005]根據(jù)以上現(xiàn)有技術(shù)的不足，本實(shí)用新型提出一種介質(zhì)熔煉與初步定向凝固銜接提純多晶硅的裝置，在單臺(tái)中頻感應(yīng)爐中實(shí)現(xiàn)介質(zhì)熔煉與初步定向凝固工藝全液態(tài)銜接，在去除硼雜質(zhì)的同時(shí)，可以去除大部分金屬雜質(zhì)，使硅料達(dá)到4N水平，大大減輕后續(xù)工藝的提純壓力，無需對(duì)整體都完成定向凝固過程，使硅在液態(tài)下將雜質(zhì)富集部分倒出，省去凝固之后的尾料去除過程，實(shí)現(xiàn)4N低硼硅料的直接獲取。
[0006]本實(shí)用新型所述的一種介質(zhì)熔煉與初步定向凝固銜接提純多晶硅的裝置，爐體內(nèi)的石墨坩堝側(cè)壁外依次安裝有爐襯和感應(yīng)線圈，在石墨坩堝底部安裝有水冷拉錠機(jī)構(gòu)，且石墨樹禍和水冷拉淀機(jī)構(gòu)都在爐襯包繞內(nèi)，石墨樹禍頂部安裝有與石墨樹禍內(nèi)徑和外徑大小相同的補(bǔ)位石墨環(huán)。
[0007]補(bǔ)位石墨環(huán)的高度優(yōu)選為200?500mm。
[0008]該裝置的操作步驟如下:
[0009](I)向石墨坩堝中加入渣劑質(zhì)量的10?20%和全部硅料，控制加熱功率至硅料全部熔化后，平均分2?5次加入剩余渣劑，調(diào)節(jié)感應(yīng)線圈，控制熔煉溫度為1600?1800°C，熔煉后將上層渣劑全部倒入到耐熱鑄鐵模具中；[0010](2)重復(fù)上述介質(zhì)熔煉過程I?3次，每次加入的新渣劑分2?5次加入；
[0011](3)熔煉結(jié)束后，將最后一次的渣劑質(zhì)量的80?90%倒入耐熱鑄鐵模具中；
[0012](4)調(diào)節(jié)感應(yīng)線圈，控制熔煉溫度為1450?1550°C后，進(jìn)行初步定向凝固，控制石墨坩堝底部的水冷拉錠機(jī)構(gòu)向下拉錠，同時(shí)上部加入補(bǔ)位石墨環(huán)；當(dāng)硅液占硅料的10?20%時(shí)停止拉錠，快速上升水冷拉錠機(jī)構(gòu)，使石墨坩堝恢復(fù)原位，取下補(bǔ)位石墨環(huán)后，將上層液體全部倒入鑄鐵模具中；
[0013](5)控制功率至硅錠完全熔化后倒出。
[0014]所述的初步定向凝固不同于正常工藝中的定向凝固，一是不需要在真空條件下進(jìn)行，對(duì)設(shè)備要求度不高；二是對(duì)除雜要求不高，只需要對(duì)金屬雜質(zhì)做初步去除，剩余的硅錠中仍保留一部分金屬雜質(zhì)。
[0015]在本裝置中，爐襯是由耐火膠泥構(gòu)成，其可塑性好，耐火度高、結(jié)合強(qiáng)度高，且化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定。加長的爐襯使水冷拉錠機(jī)構(gòu)帶動(dòng)石墨坩堝在爐襯內(nèi)部上下移動(dòng)，拉錠之后石墨坩堝下移，加入補(bǔ)位石墨環(huán)，防止石墨坩堝下移后，暴露出的耐火材料層受熱而過度空燒，降低設(shè)備損耗。
[0016]本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)在于:采用該裝置可以全液態(tài)銜接介質(zhì)熔煉與初步定向凝固工藝，節(jié)省電耗1000?2000度/噸；介質(zhì)熔煉生產(chǎn)成本降低4000?8000元/噸。鑄錠中硼雜質(zhì)含量小于0.3ppmw ;提純后鑄錠純度在4N以上。金屬雜質(zhì)總含量少于lOOppmw。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0017]圖1為本實(shí)用新型的使用示意圖。
[0018]圖中1、補(bǔ)位石墨環(huán)，2、石墨坩堝，3、上層渣劑，4、硅料，5、感應(yīng)線圈，6、水冷拉錠機(jī)構(gòu)，7爐襯。
【具體實(shí)施方式】
[0019]以下結(jié)合實(shí)施例詳細(xì)說明本實(shí)用新型，但本實(shí)用新型并不局限于具體實(shí)施例。
[0020]實(shí)施例1:
[0021]爐體內(nèi)由內(nèi)向外依次安裝上爐襯7和感應(yīng)線圈5，將石墨坩堝2放到爐襯7內(nèi)，在石墨坩堝2底部安裝有水冷拉錠機(jī)構(gòu)6，且石墨坩堝2和水冷拉錠機(jī)構(gòu)6都在爐襯7的包繞內(nèi)。
[0022]向石墨坩堝2中加入渣劑總質(zhì)量為50kg，首先加入2kg 二氧化鈦，2kg 二氧化硅，2kg氟化鈣和4kg的硅酸鈉，加入IOOkg硅料4，調(diào)節(jié)感應(yīng)線圈5，控制加熱功率為200kW至硅料4全部熔化后，分2次加入剩余40kg渣劑，每次加渣后熔煉20min，熔煉溫度為1800°C，再將上層渣劑3全部倒入到耐熱鑄鐵模具中。
[0023]取與上述步驟中成分及質(zhì)量相同的新渣劑50kg，平均分2次加入石墨坩堝內(nèi)，熔煉溫度為1600°C，熔煉后將上層渣劑全部倒入到耐熱鑄鐵模具中.[0024]取50kg新渣劑I份，重復(fù)進(jìn)行第二步驟一次；熔煉結(jié)束后，將40kg上層渣劑3倒入到耐熱鑄鐵模具中。
[0025]調(diào)整設(shè)備功率為150kW，控制熔煉溫度為1450°C后，進(jìn)行初步定向凝固。控制石墨坩堝2底部的水冷拉錠機(jī)構(gòu)6向下拉錠，拉錠速率為4cm/h，同時(shí)上部加入補(bǔ)位石墨環(huán)1，補(bǔ)位石墨環(huán)I的高度為200mm。當(dāng)硅液占硅料的10%時(shí)停止拉錠，水冷拉錠機(jī)構(gòu)6快速上升速度為lOcm/min，使石墨坩堝2恢復(fù)原位，取下補(bǔ)位石墨環(huán)I后，將上層液體倒入鑄鐵模具中。
[0026]控制功率至200kW直到硅錠完全熔化后倒出。
[0027]實(shí)施例2:
[0028]爐體內(nèi)由內(nèi)向外依次安裝上爐襯7和感應(yīng)線圈5，將石墨坩堝2放到爐襯7內(nèi)，在石墨坩堝2底部安裝有水冷拉錠機(jī)構(gòu)6，且石墨坩堝2和水冷拉錠機(jī)構(gòu)6都在爐襯7的包繞內(nèi)。
[0029]向石墨坩堝2中加入渣劑總質(zhì)量為100kg，首先加入5kg氧化鈣，5kg 二氧化硅，5kg氟化鈣和5kg的硅酸鈉，加入IOOkg硅料4，調(diào)節(jié)感應(yīng)線圈5，控制加熱功率為300kW至硅料4全部熔化后，分5次加入剩余80kg渣劑，每次加渣后熔煉30min，熔煉溫度為1800°C，再將上層渣劑3全部倒入到耐熱鑄鐵模具中。
[0030]取與上述步驟中成分及質(zhì)量相同的新渣劑100kg，平均分5次加入石墨坩堝內(nèi)，熔煉溫度為1800°C，熔煉后將上層渣劑全部倒入到耐熱鑄鐵模具中。
[0031]取新洛劑3份,每份IOOkg,每IOOkg重復(fù)進(jìn)行第二步驟；熔煉結(jié)束后，將最后一次的80kg上層渣劑3倒入到耐熱鑄鐵模具中。
[0032]調(diào)整設(shè)備功率為250kW，控制熔煉溫度為1550°C后，進(jìn)行初步定向凝固?？刂剖釄?底部的水冷拉錠機(jī)構(gòu)6向下拉錠，拉錠速率為6cm/h，同時(shí)上部加入補(bǔ)位石墨環(huán)1，補(bǔ)位石墨環(huán)I的高度為500mm。當(dāng)硅液占硅料的20%時(shí)停止拉錠，水冷拉錠機(jī)構(gòu)6快速上升速度為20cm/min，使石墨坩堝2恢復(fù)原位，取下補(bǔ)位石墨環(huán)I后，將上層液體倒入鑄鐵模具中。
[0033]控制功率至300kW直到硅錠完全熔化后倒出。
[0034]綜上，采用該裝置，整體工藝時(shí)間為15?20h，全液態(tài)銜接介質(zhì)熔煉與初步定向凝固工藝中得到的鑄錠中硼雜質(zhì)含量小于0.3ppmw ;提純后鑄錠純度在4N以上。金屬雜質(zhì)總含量少于lOOppmw。
【權(quán)利要求】
1.一種介質(zhì)熔煉與初步定向凝固銜接提純多晶硅的裝置，爐體內(nèi)的石墨坩堝側(cè)壁外依次安裝有爐襯和感應(yīng)線圈，其特征在于在石墨坩堝底部安裝有水冷拉錠機(jī)構(gòu)，且石墨坩堝和水冷拉錠機(jī)構(gòu)都在爐襯包繞內(nèi)，石墨坩堝頂部安裝有與石墨坩堝內(nèi)徑和外徑大小相同的補(bǔ)位石墨環(huán)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的介質(zhì)熔煉與初步定向凝固銜接提純多晶硅的裝置，其特征在于補(bǔ)位石墨環(huán)的高度為200?500mm。
【文檔編號(hào)】C01B33/037GK203568855SQ201320646244
【公開日】2014年4月30日 申請(qǐng)日期:2013年10月18日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月18日
【發(fā)明者】張磊, 譚毅, 侯振海, 劉瑤 申請(qǐng)人:青島隆盛晶硅科技有限公司