一種焦化粗硫胺膜結(jié)晶精制裝置制造方法
【專利摘要】本實用新型具體涉及一種焦化粗硫胺膜結(jié)晶精制裝置，具體包括粗硫胺溶解釜、過濾器Ⅰ、結(jié)晶母液儲罐、熱交換器、過濾器Ⅱ、膜組件、結(jié)晶器以及上述設備之間的管道連接。本實用新型焦化粗硫胺膜結(jié)晶裝置采用膜蒸餾蒸發(fā)濃縮硫銨結(jié)晶母液而達到過飽和，而晶體生長位于流化床結(jié)晶器，生長的硫銨晶體產(chǎn)品粒度大而且均勻。本實用新型焦化粗硫胺膜結(jié)晶裝置可有效降低硫銨重結(jié)晶精制生產(chǎn)成本。
【專利說明】一種焦化粗硫胺膜結(jié)晶精制裝置
【技術領域】
[0001]本實用新型屬于冶金焦化化工【技術領域】，具體涉及一種焦化粗硫胺膜結(jié)晶精制裝置。
【背景技術】
[0002]焦化硫銨是焦爐煤氣凈化產(chǎn)生的大宗工業(yè)副產(chǎn)品。我國焦炭產(chǎn)量位居世界首位，國內(nèi)焦化硫銨產(chǎn)量巨大。硫酸銨是重要的氮肥，工業(yè)上還可作印染劑、食品催化劑、皮革脫灰劑等。
[0003]國內(nèi)焦化硫銨多為飽和器法生產(chǎn)，因其雜質(zhì)的影響往往帶有灰色、綠色、藍色、暗黑色或紅色，結(jié)晶多為針狀、片狀或粉末狀，成型的顆粒很小，平均粒徑不超過0.5_;而且水分、酸度超標。硫銨晶體易吸濕結(jié)塊，在空氣濕度大，晶體顆粒小和含水量高時尤為嚴重。吸潮后的硫銨對鋼鐵、水泥和麻袋等都有腐蝕性，易造成儲存、運輸和使用困難。
[0004]焦化硫銨的質(zhì)量必須滿足工業(yè)和農(nóng)業(yè)上的質(zhì)量標準，否則必須對其進行分離精制。目前，焦化粗硫銨的精制多采用蒸發(fā)結(jié)晶或先蒸發(fā)濃縮再冷卻結(jié)晶的工藝。但是，無論蒸發(fā)結(jié)晶還是冷卻結(jié)晶，在盤管和夾套等換熱表面都容易形成晶垢，顯著降低傳熱效率，使得蒸發(fā)速率或降溫速率不易控制，結(jié)晶時間延長，從而導致結(jié)晶產(chǎn)品粒度分布不均一，生產(chǎn)效率低。而且，對于蒸發(fā)結(jié)晶過程，結(jié)晶器內(nèi)固液懸浮密度越來越高，晶液混合不均勻，晶體易沉底，而且晶體之間和晶體與攪拌槳之間的摩擦碰撞致使結(jié)晶過程晶體破碎現(xiàn)象嚴重，這也會加劇結(jié)晶產(chǎn)品粒度分布不均一。
[0005]膜結(jié)晶是一種耦合膜蒸餾與結(jié)晶的新型分離純化技術，其操作原理是應用膜蒸餾技術去除結(jié)晶母液中的溶劑，使之達到過飽和狀態(tài)而使溶質(zhì)結(jié)晶析出。相較于常規(guī)的硫胺蒸發(fā)結(jié)晶或先蒸發(fā)濃縮后冷卻結(jié)晶過程，膜結(jié)晶無需把結(jié)晶母液加熱到沸騰，只需維持膜兩側(cè)適當?shù)臏囟炔?，就可以使結(jié)晶母液中的水以水蒸氣的形式透過膜孔，從而實現(xiàn)結(jié)晶母液濃縮而達到過飽和的目的。蒸發(fā)結(jié)晶過程的結(jié)晶母液表面與母液主體區(qū)域(或者冷卻結(jié)晶過程中換熱面與母液主體區(qū)域)存在溫差，這使得蒸發(fā)結(jié)晶(或冷卻結(jié)晶)過程母液中存在溫度梯度，過飽和度不均一，生長的晶體粒度不均一。而膜結(jié)晶過程的結(jié)晶與溶劑濃縮是在不同裝置完成，不存在母液過飽和度不均一的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本實用新型旨在克服上述技術缺陷，提供一種焦化粗硫胺膜結(jié)晶精制裝置。
[0007]為實現(xiàn)上述目的，本實用新型焦化粗硫胺膜結(jié)晶精制裝置，具體包括粗硫胺溶解釜、過濾器1、結(jié)晶母液儲罐、熱交換器、過濾器I1、膜組件、結(jié)晶器，所述粗硫胺溶解釜與過濾器I之間、過濾器I與結(jié)晶母液儲罐之間、熱交換器與過濾器II之間、過濾器II與膜組件之間、膜組件與結(jié)晶器之間分別通過管道連接，所述結(jié)晶母液儲罐與熱交換器II之間、結(jié)晶器與熱交換器II之間分別通過設置有泵的管道連接。
[0008]所述粗硫胺溶解釜是可控溫的帶夾套攪拌釜。[0009]所述過濾器I可以是板框壓濾機或離心分離機，過濾器II為管道過濾器。
[0010]所述結(jié)晶母液儲罐是可控溫的帶夾套儲罐。
[0011]所述熱交換器為列管式換熱器。
[0012]所述膜組件是疏水性中空纖維膜組件。
[0013]所述結(jié)晶器是流化床結(jié)晶器。
[0014]由于采用上述技術方案，本實用新型與現(xiàn)有技術相比具有如下積極效果:
[0015](I)本實用新型所涉及的焦化粗硫胺膜結(jié)晶精制裝置，可先在粗硫胺溶解釜內(nèi)加入堿液和活性炭，可去除焦化粗硫中的Al3+、Fe3+、砷等雜質(zhì)以及焦油、焦油渣等不溶性物，提聞硫按廣品色級和純度。
[0016](2)本實用新型所涉及的焦化粗硫胺膜結(jié)晶精制裝置，采用中空纖維膜組件濃縮結(jié)晶母液，無需把結(jié)晶母液加熱到沸騰就可以使母液中的水以水蒸氣的形式透過膜孔而達到過飽和狀態(tài)，有效降低了焦化粗硫蒸發(fā)結(jié)晶或冷卻結(jié)晶工藝操作能耗。
[0017](3)本實用新型所涉及的焦化粗硫胺膜結(jié)晶精制裝置，結(jié)晶操作的過飽和度在膜組件中產(chǎn)生，而晶體生長位于流化床結(jié)晶器，晶體在循環(huán)結(jié)晶母液中流化懸浮，為晶體生長提供了較好的條件，而流化床結(jié)晶器既有粒度分級作用，又避免了加晶種操作，能夠生長出粒度大而均勻的晶體。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0018]圖1為本實用新型示意圖【具體實施方式】
[0019]下面結(jié)合附圖對本實用新型作進一步的解釋說明，并非對其保護范圍的限制。
[0020]如圖1所示，本實用新型所涉及的焦化粗硫胺膜結(jié)晶精制裝置，包括粗硫胺溶解釜1、過濾器I 2、結(jié)晶母液儲罐3、熱交換器4、過濾器II 5、膜組件6、結(jié)晶器7。粗硫胺溶解釜I與過濾器I 2之間、過濾器I 2與結(jié)晶母液儲罐3之間、熱交換器4與過濾器II 5之間、過濾器II 5與膜組件6之間、膜組件6與流化床結(jié)晶器7之間分別通過管道連接，結(jié)晶母液儲罐3與熱交換器II 4之間、結(jié)晶器7與熱交換器II 4之間分別通過設置有泵8的管道連接。熱交換器4的加熱蒸汽入口為9，出口為10 ;膜組件6的冷卻水入口為11，出口為12 ;結(jié)晶器7的結(jié)晶產(chǎn)品引出口為13。
[0021]結(jié)合具體工藝操作條件描述本實用新型所涉及的焦化粗硫胺膜結(jié)晶精制裝置實施過程如下:向粗硫胺溶解釜I內(nèi)投入粗硫胺和水，開啟粗硫胺溶解釜I攪拌，并給粗硫胺溶解釜I的夾套通入加熱蒸汽；待粗硫胺溶解釜I內(nèi)溫度達到工藝預設溫度后，向粗硫胺溶解釜I內(nèi)投入NaOH調(diào)節(jié)pH=7?9，再向粗硫胺溶解釜I內(nèi)投入活性炭，保溫攪拌0.5?Ih ;打開粗硫胺溶解釜I底部的閥門，過濾器2離心分離，濾液中加入酸性調(diào)節(jié)劑，使其pH=5?7，送入結(jié)晶母液儲罐3，保持結(jié)晶母液儲罐3與粗硫胺溶解釜I內(nèi)溫度一致；用泵8輸送一定量的結(jié)晶母液進入熱交換器4，熱交換器4的加熱水蒸汽入口為9，出口為10，維持離開熱交換器4的結(jié)晶母液溫度為4(T80°C ;離開熱交換器4的結(jié)晶母液經(jīng)過管道過濾器5濾除固體不溶物顆粒后進入膜組件6，母液中的水經(jīng)膜蒸餾以水蒸汽的形式透過膜后在膜的另一側(cè)被冷凝成液體水，膜組件6的冷凝水入口為11，出口為12 ;離開膜組件6的結(jié)晶母液被濃縮達到過飽和，然后被送入流化床結(jié)晶器7，晶體在循環(huán)結(jié)晶母液中流化懸浮生長，結(jié)晶器7上層的結(jié)晶母液經(jīng)泵8送入熱交換器4進行內(nèi)循環(huán)，結(jié)晶產(chǎn)品由結(jié)晶器7下部出口 13引出。
【權(quán)利要求】
1.一種焦化粗硫胺膜結(jié)晶精制裝置，其特征在于，具體包括粗硫胺溶解釜、過濾器1、結(jié)晶母液儲罐、熱交換器、過濾器I1、膜組件、結(jié)晶器，所述粗硫胺溶解釜與過濾器I之間、過濾器I與結(jié)晶母液儲罐之間、熱交換器與過濾器II之間、過濾器II與膜組件之間、膜組件與結(jié)晶器之間分別通過管道連接，所述結(jié)晶母液儲罐與熱交換器II之間、結(jié)晶器與熱交換器II之間分別通過設置有泵的管道連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的焦化粗硫胺膜結(jié)晶精制裝置，其特征在于，所述粗硫胺溶解釜是可控溫的帶夾套攪拌釜。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的焦化粗硫胺膜結(jié)晶精制裝置，其特征在于，所述過濾器I可以是板框壓濾機或離心分離機，所述過濾器II為管道過濾器。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的焦化粗硫胺膜結(jié)晶精制裝置，其特征在于，所述結(jié)晶母液儲罐是可控溫的帶夾套儲罐。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的焦化粗硫胺膜結(jié)晶精制裝置，其特征在于，所述熱交換器為列管式換熱器。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的焦化粗硫胺膜結(jié)晶精制裝置，其特征在于，所述膜組件是疏水性中空纖維膜組件。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的焦化粗硫胺膜結(jié)晶精制裝置，其特征在于，所述結(jié)晶器是流化床結(jié)晶器。
【文檔編號】C01C1/24GK203728591SQ201320833874
【公開日】2014年7月23日 申請日期:2013年12月18日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月18日
【發(fā)明者】張春桃, 王鑫, 劉幫禹, 王海蓉 申請人:武漢科技大學