一種納米氧化鋯粉體材料前驅(qū)體的脫水裝置制造方法
【專利摘要】本實(shí)用新型是一種納米氧化鋯粉體材料前驅(qū)體的脫水裝置。屬于金屬氧化物超微結(jié)構(gòu)制造裝置。其特征在于以鋯鹽為原料制得的氫氧化鋯凝膠即前驅(qū)體采用共沸脫水裝置替代現(xiàn)有技術(shù)中的烘干裝置，包括如下通過管線和管件相互連接的組件：①共沸蒸餾釜組件，②冷凝器組件，③分相器組件。所述共沸蒸餾釜組件①通過分餾塔(7)及管線與冷凝器組件②連接；冷凝器組件②通過冷凝液出口管線(11)與分相器組件③相連接；分相器組件③通過回流管線(17)與共沸蒸餾釜組件①相連接。提供了一種納米氧化鋯粉體材料前驅(qū)體的脫水裝置。用以替代現(xiàn)有技術(shù)中的直接干燥脫水裝置。成功的解決了粉體材料的分散性不佳的難題。
【專利說明】一種納米氧化鋯粉體材料前驅(qū)體的脫水裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型是一種納米氧化鋯粉體材料前驅(qū)體的脫水裝置。屬于金屬氧化物超微結(jié)構(gòu)制造裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]納米粒子是由數(shù)目較少的分子或原子構(gòu)成的集合體，它介于宏觀物質(zhì)和微觀原子、分子之間，活性相當(dāng)高，處于熱力學(xué)的不穩(wěn)定狀態(tài)。
[0003]納米粉體材料是指粒徑在I?IOOnm的粉末或顆粒。由于其粒徑小，比表面積大、界面多，從而表現(xiàn)出許多與常規(guī)粉末不同的特殊的物理化學(xué)性質(zhì)，即表面效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)、宏觀量子隧道效應(yīng)等。正是由于納米粒子這些特殊的性質(zhì)，賦予納米粒子諸多宏觀材料所無法比擬的優(yōu)良性能。例如:改變金屬的熔點(diǎn)，提高物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)活性，提高催化劑催化活性，提高有機(jī)合成材料的強(qiáng)度、硬度、韌性；極大提高涂層的硬度、韌性、抗磨損、耐刮擦、隔熱保溫、耐腐蝕、耐高溫、抗菌等相能；改變金屬的聲、光、電、熱、磁、力學(xué)性能等。因此納米材料在電子、化工、環(huán)保、生物、醫(yī)藥、陶瓷、催化、能源等諸多領(lǐng)域具體廣闊的開發(fā)前景。
[0004]氧化鋯具有優(yōu)異的物理、化學(xué)特性，是目前韌性強(qiáng)度最好的陶瓷材料。是理想的耐磨損、耐高溫、耐腐蝕、生物惰性好，高強(qiáng)度的結(jié)構(gòu)陶瓷材料。
[0005]納米氧化鋯不僅具有氧化鋯所有的優(yōu)良特性，而且增加了納米粒子的諸多優(yōu)良特征。納米氧化鋯和其他材料表面接觸后不再僅僅是普通粉體材料的吸附，而是通過部分化學(xué)鍵相互結(jié)合為一體，具有極高的穩(wěn)定性。用于各種涂料制備，能夠顯著提高涂層材料的耐水洗，耐磨損、耐刮擦、耐腐蝕、耐火等性能指標(biāo)。
[0006]但是，現(xiàn)有技術(shù)中，濕化學(xué)法制備納米氧化鋯粉體采用直接干燥脫水方法，獲得前驅(qū)體，煅燒時(shí)容易形成硬團(tuán)聚。形成的主要原因是前驅(qū)體表面有大量的吸附水，若直接干燥脫水，水蒸發(fā)過程中產(chǎn)生的毛細(xì)管應(yīng)力會(huì)導(dǎo)致凝膠中顆粒緊密靠近，并通過顆粒表面羥基(-0H)間脫水縮合產(chǎn)生硬團(tuán)聚，導(dǎo)致制得的納米氧化鋯粉體材料，難以得到理想的分散狀態(tài)，給材料的應(yīng)用造成了極大的困惑，成為納米氧化鋯粉體材料優(yōu)異性能得到正常發(fā)揮的技術(shù)障礙。
[0007]特別是氧化鋯納米粉體由于粒徑小，比表面能高，在涂料中非常容易團(tuán)聚或被其他填料、顏料包埋。難以制得高性能納米氧化鋯一氧化鈦涂料，使其在涂料中仍能保持納米級(jí)狀態(tài)。
[0008]目前，替代現(xiàn)有技術(shù)中的直接干燥脫水方法，去除前驅(qū)體中的水分，從而制得使用分散性好，性能優(yōu)異的納米氧化鋯粉體材料前驅(qū)體的脫水裝置尚未見到。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]本實(shí)用新型的目的在于避免上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處，而提供一種納米氧化鋯粉體材料前驅(qū)體的脫水裝置，用以替代現(xiàn)有技術(shù)中的直接干燥脫水裝置。[0010]本實(shí)用新型的目的可以通過如下措施來達(dá)到:
[0011]納米氧化鋯粉體材料前驅(qū)體的脫水裝置，其特征在于以鋯鹽為原料制得的氫氧化鋯凝膠即前驅(qū)體采用共沸脫水裝置替代現(xiàn)有技術(shù)中的烘干裝置，包括如下通過管線和管件相互連接的組件:
[0012]①共沸蒸餾釜組件
[0013]包括帶有控溫夾層2的共沸蒸餾釜I和與之直接連接的前驅(qū)體進(jìn)料口 3、脫水后煅燒前驅(qū)體出料口 4、循環(huán)泵5、循環(huán)管線6和分餾塔7 ；
[0014]②冷凝器組件
[0015]包括冷凝器8和與之直接連接的冷凝水入口管線9、冷凝水出口管線10和冷凝液出口管線11 ；
[0016]③分相器組件
[0017]由分相器12和與之直接連接的分布器13、液位計(jì)14、放空管或真空接管15和脫出的水排放管線16 ；
[0018]所述共沸蒸餾釜組件①通過分餾塔7及管線與冷凝器組件②連接；冷凝器組件②通過冷凝液出口管線11與分相器組件③相連接；分相器組件③通過回流管線17與共沸蒸餾釜組件①相連接。
[0019]發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，濕化學(xué)法制備納米氧化鋯粉體煅燒時(shí)容易形成硬團(tuán)聚，形成的主要原因是前驅(qū)體表面有大量的吸附水，若直接干燥脫水，水蒸發(fā)過程中產(chǎn)生的毛細(xì)管應(yīng)力會(huì)導(dǎo)致凝膠中顆粒緊密靠近，并通過顆粒表面羥基(-0H)間脫水縮合產(chǎn)生硬團(tuán)聚，從而嚴(yán)重影響前驅(qū)粉體的性能。共沸蒸餾技術(shù)可以有效脫除凝膠中的水分，其作用原理為:將濕凝膠和一種能與水共沸的有機(jī)溶劑混合后蒸餾，當(dāng)有機(jī)溶劑和水蒸汽壓之和等于大氣壓時(shí).二相混合物開始形成共沸，隨著蒸餾的進(jìn)行，混合物中水的含量不斷減少；隨著這種混合物組分的變化，混合物的共沸點(diǎn)不斷升高，直至有機(jī)溶劑的沸點(diǎn)。通過共沸蒸餾可以使凝膠沉淀內(nèi)包裹的水分子以共沸物的形式最大限度地被脫除，從而防止硬團(tuán)聚的形成。
[0020]在納米氧化鋯濕化學(xué)法工業(yè)生產(chǎn)中，傳統(tǒng)的干燥方式通常為直接干燥，然后煅燒，這種方式雖然能生產(chǎn)出納米粉體，但粉體硬團(tuán)聚比較明顯，極大的影響了粉體的性能。
[0021]本實(shí)用新型的納米氧化鋯粉體材料前驅(qū)體的脫水裝置，用于濕化學(xué)法制備納米氧化鋯粉體或其納米復(fù)合粉體工藝過程中，制備的各種凝膠即前驅(qū)體，在煅燒前進(jìn)行的脫水干燥工藝方法。
[0022]本實(shí)用新型的目的還可以通過如下措施來達(dá)到:
[0023]本實(shí)用新型的納米氧化鋯粉體材料前驅(qū)體的脫水裝置，所述冷凝器8采用石墨或玻璃列管冷凝器。是優(yōu)選的技術(shù)方案。
[0024]本實(shí)用新型納米氧化鋯粉體材料前驅(qū)體的脫水裝置，所述冷凝器8與豎直的分餾塔7的夾角小于90°。是優(yōu)選的技術(shù)方案。
[0025]本實(shí)用新型的納米氧化鋯粉體材料前驅(qū)體的脫水裝置，所述冷凝器8與豎直的分餾塔7的夾角為50?70°。是一個(gè)優(yōu)選的技術(shù)方案。
[0026]本實(shí)用新型的納米氧化鋯粉體材料前驅(qū)體的脫水裝置的應(yīng)用，其特征在于適用于濕化學(xué)法制備納米氧化鋯粉體或其納米復(fù)合粉體工藝過程中，制備的各種凝膠即前驅(qū)體，在煅燒前進(jìn)行的脫水干燥工藝方法。[0027]本實(shí)用新型的納米氧化鋯粉體材料前驅(qū)體的脫水裝置，相比現(xiàn)有技術(shù)有如下積極效果:
[0028]1.提供了一種納米氧化鋯粉體材料前驅(qū)體的脫水裝置。用以替代現(xiàn)有技術(shù)中的直接干燥脫水裝置。為制備分散性好的納米氧化鋯粉體材料產(chǎn)品提供了理想的脫水裝置。
[0029]2.利用共沸蒸餾技術(shù)，有效的脫除水分，在后續(xù)煅燒過程中基本消除了納米粒子的硬團(tuán)聚現(xiàn)象，制備出具有良好分散性能的納米氧化鋯或其復(fù)合納米粉體材料，粉體粒徑為30?50nm、比表面積> 30m2/g。
[0030]3.本實(shí)用新型的納米氧化鋯粉體材料前驅(qū)體的脫水裝置，適用于濕化學(xué)法制備納米氧化鋯粉體或其納米復(fù)合粉體工藝過程中，制備的各種凝膠即前驅(qū)體，在煅燒前進(jìn)行的脫水干燥工藝方法。成功的解決了粉體材料的分散性不佳的難題，制得的納米氧化鋯粉體材料適用于建筑外墻隔熱涂層，車窗、建筑玻璃用透明隔熱涂層，隔熱透明導(dǎo)電涂層；亦適用于催化劑、催化劑載體的制備及用作齒科、骨科生物材料。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0031]圖1本實(shí)用新型的納米氧化鋯粉體材料前驅(qū)體的脫水裝置結(jié)構(gòu)示意圖
[0032]圖中
[0033]I.-共沸蒸餾釜
[0034]2.-控溫夾層
[0035]3.-前驅(qū)體進(jìn)料口
[0036]4.-脫水后煅燒前驅(qū)體出料口
[0037]5.-循環(huán)泵
[0038]6.-循環(huán)管線
[0039]7.-分餾塔
[0040]8.冷凝器
[0041]9.-冷凝水入口管線
[0042]10.-冷凝水出口管線
[0043]11.-冷凝液出口管線
[0044]12.-分相器
[0045]13.分布器
[0046]14.液位計(jì)
[0047]15.-放空管或真空接管
[0048]16.-脫出的水排放管線
[0049]17.-回流管線
【具體實(shí)施方式】
[0050]本實(shí)用新型下面將結(jié)合實(shí)施例作進(jìn)一步詳述:
[0051]實(shí)施例1
[0052]一種納米氧化鋯粉體材料前驅(qū)體的脫水裝置，以氯氧化鋯為原料制得的凝膠即前驅(qū)體，采用共沸脫水裝置替代現(xiàn)有技術(shù)中的烘干裝置，包括如下通過管線和管件相互連接的組件:
[0053]①共沸蒸餾釜組件
[0054]包括帶有控溫夾層2的共沸蒸餾釜I和與之直接連接的前驅(qū)體進(jìn)料口 3、脫水后煅燒前驅(qū)體出料口 4、循環(huán)泵5、循環(huán)管線6和分餾塔7 ；
[0055]②冷凝器組件
[0056]包括冷凝器8和與之直接連接的冷凝水入口管線9、冷凝水出口管線10和冷凝液出口管線11 ；
[0057]③分相器組件
[0058]由分相器12和與之直接連接的分布器13、液位計(jì)14、放空管或真空接管15和脫出的水排放管線16 ；
[0059]所述共沸蒸餾釜組件①通過分餾塔7及管線與冷凝器組件②連接；冷凝器組件②通過冷凝液出口管線11與分相器組件③相連接；分相器組件③通過回流管線17與共沸蒸餾釜組件①相連接。
[0060]使用方法如下:
[0061]在納米氧化鋯或其復(fù)合納米粉體材料的制備工藝過程中，以鋯鹽為原料制得的凝膠即前驅(qū)體和共沸劑通過前驅(qū)體進(jìn)料口 3進(jìn)入共沸蒸餾釜I，攪拌和加熱下，通過循環(huán)泵5、循環(huán)管線6實(shí)現(xiàn)循環(huán)共沸脫水。采用正丁醇為共沸劑，共沸點(diǎn)是93°C，共沸物通過分餾塔7分餾后，進(jìn)入冷凝器8，在流經(jīng)冷凝水入口管線9、冷凝水出口管線10的冷凝水冷卻下，冷凝的含水正丁醇溶液通過冷凝液出口管線11進(jìn)入分布器13 ;在分相器12中分層，上層正丁醇通過回流管線17回流入分餾塔7的頂部，實(shí)現(xiàn)回流脫水；下層水通過排放管線16排出，并送往水處理系統(tǒng)，達(dá)標(biāo)排放。脫水完畢，體系的溫度升高到正丁醇的沸點(diǎn)118°C，在此溫度下，蒸出正丁醇，再在115?120°C下，干燥I?2小時(shí)，得到疏松狀白色干料，通過共沸蒸餾釜I底部的脫水后煅燒前驅(qū)體出料口 4排放。脫水干燥后的干料，在800°C的溫度下煅燒，煅燒時(shí)間為3小時(shí)，即得到氧化鋯納米粉體材料產(chǎn)品。經(jīng)檢測(cè)其平均粒徑為30nm，比表面積45m2/g。
【權(quán)利要求】
1.一種納米氧化鋯粉體材料前驅(qū)體的脫水裝置，其特征在于包括如下通過管線和管件相互連接的組件: ①共沸蒸餾釜組件 包括帶有控溫夾層(2)的共沸蒸餾釜(I)和與之直接連接的前驅(qū)體進(jìn)料口(3)、脫水后煅燒前驅(qū)體出料口(4)、循環(huán)泵(5)、循環(huán)管線(6)和分餾塔(7)； ②冷凝器組件 包括冷凝器(8)和與之直接連接的冷凝水入口管線(9)、冷凝水出口管線(10)和冷凝液出口管線(11)； ③分相器組件 由分相器(12)和與之直接連接的分布器(13)、液位計(jì)(14)、放空管或真空接管(15)和脫出的水排放管線(16)； 所述共沸蒸餾釜組件①通過分餾塔(7)及管線與冷凝器組件②連接；冷凝器組件②通過冷凝液出口管線(11)與分相器組件③相連接；分相器組件③通過回流管線(17)與共沸蒸餾釜組件①相連接。
2.按照權(quán)利要求1所述的納米氧化鋯粉體材料前驅(qū)體的脫水裝置，其特征在于冷凝器(8)采用石墨或玻璃列管冷凝器。
3.按照權(quán)利要求1所述的納米氧化鋯粉體材料前驅(qū)體的脫水裝置，其特征在于冷凝器(8)與豎直的分餾塔(7)的夾角小于90°。
4.按照權(quán)利要求1所述的納米氧化鋯粉體材料前驅(qū)體的脫水裝置，其特征在于冷凝器(8)與豎直的分餾塔(7)的夾角為50?70°。
【文檔編號(hào)】C01G25/02GK203728595SQ201320877980
【公開日】2014年7月23日 申請(qǐng)日期:2013年12月27日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月27日
【發(fā)明者】尹海順, 王德昌, 李園園, 王淑占, 劉良良 申請(qǐng)人:淄博廣通化工有限責(zé)公司