利用鉛酸蓄電池生產(chǎn)用鉛粉制備高純度四堿式硫酸鉛的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種利用鉛酸蓄電池生產(chǎn)用鉛粉制備高純度四堿式硫酸鉛的方法，通過(guò)簡(jiǎn)單的兩步反應(yīng)法制備出高純度的四堿式硫酸鉛，產(chǎn)品純度高、粒徑小、粒徑分布均一，產(chǎn)品原料鉛粉與生產(chǎn)鉛酸電池的鉛粉相同，不會(huì)帶入雜質(zhì)，不存在雜質(zhì)污染問(wèn)題，對(duì)電池性能無(wú)任何不良影響，同時(shí)作為添加劑能夠顯著提高電池極板強(qiáng)度，減少電池初期容量損失，延長(zhǎng)電池循環(huán)壽命，另外生產(chǎn)過(guò)程無(wú)廢水廢鉛產(chǎn)生，綠色環(huán)保。
【專利說(shuō)明】利用鉛酸蓄電池生產(chǎn)用鉛粉制備高純度四堿式硫酸鉛的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及鉛酸電池材料制備領(lǐng)域，特別涉及一種利用鉛酸蓄電池生產(chǎn)用鉛粉制備高純度四堿式硫酸鉛的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鉛酸蓄電池因具備安全、可靠、制造簡(jiǎn)答、廉價(jià)等優(yōu)點(diǎn)使其成為當(dāng)今社會(huì)應(yīng)用最為廣泛的化學(xué)電源。但同時(shí)由于鉛酸蓄電池存在正極板柵過(guò)度腐蝕、活性物質(zhì)軟化脫落和負(fù)極硫酸鹽化等嚴(yán)重的早期容量損失(PCL)問(wèn)題，大大制約了它的發(fā)展。
[0003]研究發(fā)現(xiàn)四堿式硫酸鉛具有晶體尺寸大、晶粒間聯(lián)接緊密等優(yōu)點(diǎn)，在鉛酸蓄電池正極板柵存在時(shí)能夠構(gòu)成活性物質(zhì)的骨架結(jié)構(gòu)，機(jī)械強(qiáng)度高，可以抑制PCL現(xiàn)象，延長(zhǎng)鉛酸蓄電池的循環(huán)壽命。
[0004]為了在正極板柵中獲得四堿式硫酸鉛，通常的方法為高溫和膏工藝以及高溫固化工藝，但這樣獲得四堿式硫酸鉛在正極板柵中的分布不均勻，而且高溫和膏過(guò)程四堿式硫酸鉛的晶粒尺寸無(wú)法控制，容易形成尺寸巨大的晶粒，這會(huì)造成電池化成困難，電池初始容量低等不良后果。四堿式硫酸鉛在和膏過(guò)程作為添加劑加入鉛膏時(shí)，能夠均勻分散，且在和膏以及固化過(guò)程中能夠起到加速四堿式硫酸鉛形成的作用，同時(shí)能夠很好的控制四堿式硫酸鉛晶粒尺寸,使得電池化成容易,初容量高,延長(zhǎng)電池循環(huán)壽命?，F(xiàn)如今四堿式硫酸鉛的制備方法多采用，純氧化鉛與硫 酸化合、氧化鉛與硫酸鉛機(jī)械共研、按原子比高溫固相反應(yīng)法、廢舊電池鉛膏再利用(如CN 103022594 A)等方法，但這些方法存在原料成本高，耗能、生產(chǎn)效率低、以及產(chǎn)物雜質(zhì)含量高等缺點(diǎn)。因此開(kāi)發(fā)簡(jiǎn)單易行的高純度四堿式硫酸鉛制備工藝非常重要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種利用鉛酸蓄電池生產(chǎn)用鉛粉制備高純度四堿式硫酸鉛的方法，通過(guò)簡(jiǎn)單的兩步反應(yīng)法制備出高純度的四堿式硫酸鉛，產(chǎn)品純度高、粒徑小、粒徑分布均一，產(chǎn)品原料鉛粉與生產(chǎn)鉛酸電池的鉛粉相同，不會(huì)帶入雜質(zhì)，不存在雜質(zhì)污染問(wèn)題，對(duì)電池性能無(wú)任何不良影響，同時(shí)作為添加劑能夠顯著提高電池極板強(qiáng)度，減少電池初期容量損失，延長(zhǎng)電池循環(huán)壽命，另外生產(chǎn)過(guò)程無(wú)廢水廢鉛產(chǎn)生，綠色環(huán)保。
[0006]本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是:
一種利用鉛酸蓄電池生產(chǎn)用鉛粉制備高純度四堿式硫酸鉛的方法，包括如下步驟:
(1)原料準(zhǔn)備:準(zhǔn)確稱取鉛酸蓄電池生產(chǎn)用鉛粉，根據(jù)鉛粉氧化度計(jì)算出氧化鉛和游離鉛的含量，按照氧化鉛的鉛元素:硫酸的摩爾比為4.0-7.5:1的配比取硫酸溶液A，按照游離鉛的鉛元素:硫酸的摩爾比為4.0-7.5:1的配比取硫酸溶液B ;
(2)第一步反應(yīng):將鉛粉、蒸懼水及硫酸溶液A加入反應(yīng)爸內(nèi)，反應(yīng)爸頂蓋連接冷凝回流系統(tǒng)，反應(yīng)釜底部接通空氣泵，連續(xù)通空氣，并加熱反應(yīng)釜到70-10(TC，在連續(xù)攪拌下反應(yīng) 1-1Oh ；
(3) 第二步反應(yīng):待反應(yīng)釜冷卻到室溫后，加入硫酸溶液B，攪拌混合均勻，將混合液全部轉(zhuǎn)入機(jī)械共研反應(yīng)器內(nèi)，共研反應(yīng)1-1Oh ；
(4)干燥:將第二步反應(yīng)產(chǎn)物干燥、粉碎后得到最終產(chǎn)品。
[0007]作為優(yōu)選，所述鉛酸蓄電池生產(chǎn)用鉛粉氧化度為65%_95%。
[0008]作為優(yōu)選，硫酸溶液A及硫酸溶液B的密度均為1.04-1.50g/cm3。
[0009]作為優(yōu)選，步驟(2)中鉛粉與蒸餾水質(zhì)量比為1:1-5。加入蒸餾水其作用為形成液相分散體系，使反應(yīng)更快速均勻。
[0010]作為優(yōu)選，步驟(2)中通氣流量為1000-4000ml/min。
[0011]作為優(yōu)選，步驟(2)中在連續(xù)攪拌下反應(yīng)3_7h。
[0012]作為優(yōu)選，步驟(3)中共研反應(yīng)3_7h。
[0013]作為優(yōu)選，步驟(3)中共研反應(yīng)器轉(zhuǎn)速在50_100r/min。
[0014]作為優(yōu)選，步驟(4)中將第二步反應(yīng)產(chǎn)物干燥至水含量小于0.5%。
[0015]本發(fā)明第一步反應(yīng)原料混合采用蒸餾水液相分散體系，且通入流通空氣，可以使原料分散均勻，提高反應(yīng)速度和反應(yīng)程度。
[0016]本發(fā)明第二步反應(yīng)為機(jī)械共研過(guò)程，共研反應(yīng)器既作為反應(yīng)設(shè)備也作為粉碎設(shè)備，減少設(shè)備投入量，產(chǎn)物粒徑細(xì)小(平均粒徑小于5 μ m)。
[0017]本發(fā)明反應(yīng)過(guò)程分為兩步進(jìn)行，原料能夠最大限度的轉(zhuǎn)化，產(chǎn)物純度高。
[0018]具體地，在本發(fā)明中第一步反應(yīng)，高溫且空氣流通環(huán)境下主要發(fā)生兩種反應(yīng)，分別是氧化鉛同硫酸轉(zhuǎn)化為四堿式硫酸鉛的反應(yīng)以及游離鉛自身氧化為氧化鉛的反應(yīng)。反應(yīng)方程式分別為:
5Pb0+H2S04=4Pb0.PbS04+H20 和 2Pb+02=2Pb0。
[0019]具體地，本發(fā)明之所以分兩步加酸進(jìn)行反應(yīng)，是由于通過(guò)兩個(gè)反應(yīng)活化能對(duì)比能夠得出游離鉛氧化為氧化鉛的過(guò)程要比氧化鉛轉(zhuǎn)化為四堿式硫酸鉛的過(guò)程緩慢，如果直接按照所有鉛元素全部轉(zhuǎn)化為四堿式硫酸鉛去計(jì)算反應(yīng)物硫酸的加入量時(shí)，相當(dāng)于反應(yīng)過(guò)程中硫酸處于過(guò)量態(tài)，會(huì)生成大量三堿式硫酸鉛。因此本發(fā)明采用兩步法反應(yīng)制備四堿式硫酸鉛，力求鉛粉中氧化鉛和游離鉛最大限度地轉(zhuǎn)化為四堿式硫酸鉛。
[0020]具體地，本發(fā)明中第二步反應(yīng)，機(jī)械研磨帶來(lái)的碰撞能夠使第一步反應(yīng)生成的氧化鉛與第二步加入的硫酸溶液繼續(xù)反應(yīng)生成四堿式硫酸鉛，產(chǎn)物四堿式硫酸鉛純度高，能夠達(dá)到97%以上。
[0021]本發(fā)明的有益效果是:
1、原料取之于鉛酸蓄電池生產(chǎn)用鉛粉，最后產(chǎn)品應(yīng)用在鉛酸蓄電池中，電池制備中不引入其他雜質(zhì)，對(duì)電池性能無(wú)任何不良影響。
[0022]2、鉛酸蓄電池生產(chǎn)用鉛粉原料相對(duì)于純氧化鉛和硫酸鉛等成本較低。
[0023]3、原料與鉛酸蓄電池生產(chǎn)原料相同，適于鉛酸電池企業(yè)生產(chǎn)，設(shè)計(jì)生產(chǎn)線時(shí)可在電池生產(chǎn)線邊分出小型生產(chǎn)線即可，更容易產(chǎn)業(yè)化。
[0024]4、產(chǎn)品純度高、粒徑小、粒徑分布均一，作為添加劑能夠顯著提高電池極板強(qiáng)度，減少電池初期容量損失,延長(zhǎng)電池循環(huán)壽命。
[0025]5、生產(chǎn)過(guò)程無(wú)廢水廢鉛產(chǎn)生，綠色環(huán)保?！緦＠綀D】

【附圖說(shuō)明】
[0026]圖1是本發(fā)明產(chǎn)品的XRD譜圖。
[0027]圖2是本發(fā)明產(chǎn)品的SEM圖。
[0028]圖3是本發(fā)明產(chǎn)品的粒徑分布圖，其中dl0=l.069 μ m d50=l.920 μ md90=3.445 μ m d平均=2.131 μ m。
【具體實(shí)施方式】
[0029]下面通過(guò)具體實(shí)施例，并結(jié)合附圖，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的具體說(shuō)明。
[0030]本發(fā)明中，若非特指，所采用的原料和設(shè)備等均可從市場(chǎng)購(gòu)得或是本領(lǐng)域常用的。下述實(shí)施例中的方法，如無(wú)特別說(shuō)明，均為本領(lǐng)域的常規(guī)方法。
[0031]本發(fā)明使用的鉛酸蓄電池生產(chǎn)用鉛粉氧化度為65%_95%，生產(chǎn)前需要對(duì)鉛粉氧化度進(jìn)行測(cè)定，準(zhǔn)確稱取一定量的鉛粉，通過(guò)化學(xué)滴定法(現(xiàn)有方法)準(zhǔn)確測(cè)定出鉛粉的氧化度。
[0032]本發(fā)明使用的硫酸溶液A及硫酸溶液B的密度均為1.04-1.50g/cm3。
[0033]實(shí)施例1:
(I)原料準(zhǔn)備:準(zhǔn)確稱取鉛酸蓄電池生產(chǎn)用鉛粉，根據(jù)鉛粉氧化度計(jì)算出氧化鉛和游離鉛的含量，按照氧化鉛的鉛元素:硫酸的摩爾比為4.0:1的配比取硫酸溶液A (在第一步反應(yīng)中使用對(duì)應(yīng)于與氧化鉛反應(yīng))，按照游離鉛的鉛元素:硫酸的摩爾比為4.0:1的配比取硫酸溶液B (在第二步反應(yīng)中使用對(duì)應(yīng)于與游離鉛轉(zhuǎn)化的氧化鉛反應(yīng))。
[0034](2)第一步反應(yīng):將鉛粉、蒸餾水及硫酸溶液A加入反應(yīng)釜內(nèi)，鉛粉與蒸餾水質(zhì)量比為1:1，反應(yīng)釜頂蓋連接冷凝回流系統(tǒng)，反應(yīng)釜底部接通空氣泵，連續(xù)通空氣，通氣流量為1000ml/min，并加熱反應(yīng)釜到100°C，在連續(xù)攪拌下反應(yīng)lh。
[0035](3)第二步反應(yīng):待反應(yīng)釜冷卻到室溫后，加入硫酸溶液B，攪拌混合均勻，將混合液全部轉(zhuǎn)入機(jī)械共研反應(yīng)器內(nèi)，共研反應(yīng)lh，共研反應(yīng)器轉(zhuǎn)速在lOOr/min。
[0036](4)干燥:將第二步反應(yīng)產(chǎn)物干燥至水含量小于0.5%、粉碎后得到最終產(chǎn)品四堿式硫酸鉛(見(jiàn)圖1及圖2)，純度為97.2%。
[0037]實(shí)施例2:
(1)原料準(zhǔn)備:準(zhǔn)確稱取鉛酸蓄電池生產(chǎn)用鉛粉，根據(jù)鉛粉氧化度計(jì)算出氧化鉛和游離鉛的含量，按照氧化鉛的鉛元素:硫酸的摩爾比為5:1的配比取硫酸溶液A (在第一步反應(yīng)中使用對(duì)應(yīng)于與氧化鉛反應(yīng))，按照游離鉛的鉛元素:硫酸的摩爾比為5:1的配比取硫酸溶液B (在第二步反應(yīng)中使用對(duì)應(yīng)于與游離鉛轉(zhuǎn)化的氧化鉛反應(yīng))。
[0038](2)第一步反應(yīng):將鉛粉、蒸懼水及硫酸溶液A加入反應(yīng)爸內(nèi)，鉛粉與蒸懼水質(zhì)量比為1: 2，反應(yīng)釜頂蓋連接冷凝回流系統(tǒng)，反應(yīng)釜底部接通空氣泵，連續(xù)通空氣，通氣流量為2000ml/min，并加熱反應(yīng)釜到90°C，在連續(xù)攪拌下反應(yīng)3h。
[0039](3)第二步反應(yīng):待反應(yīng)釜冷卻到室溫后，加入硫酸溶液B，攪拌混合均勻，將混合液全部轉(zhuǎn)入機(jī)械共研反應(yīng)器內(nèi)，共研反應(yīng)3h，共研反應(yīng)器轉(zhuǎn)速在70r/min。
[0040](4)干燥:將第二步反應(yīng)產(chǎn)物干燥至水含量小于0.5%、粉碎后得到最終產(chǎn)品四堿式硫酸鉛(見(jiàn)圖1及圖2)，純度為98.2%。[0041]實(shí)施例3:
(I)原料準(zhǔn)備:準(zhǔn)確稱取鉛酸蓄電池生產(chǎn)用鉛粉，根據(jù)鉛粉氧化度計(jì)算出氧化鉛和游離鉛的含量，按照氧化鉛的鉛元素:硫酸的摩爾比為5.5:1的配比取硫酸溶液A (在第一步反應(yīng)中使用對(duì)應(yīng)于與氧化鉛反應(yīng))，按照游離鉛的鉛元素:硫酸的摩爾比為5.5:1的配比取硫酸溶液B (在第二步反應(yīng)中使用對(duì)應(yīng)于與游離鉛轉(zhuǎn)化的氧化鉛反應(yīng))。
[0042](2)第一步反應(yīng):將鉛粉、蒸餾水及硫酸溶液A加入反應(yīng)釜內(nèi)，鉛粉與蒸餾水質(zhì)量比為1: 3，反應(yīng)釜頂蓋連接冷凝回流系統(tǒng)，反應(yīng)釜底部接通空氣泵，連續(xù)通空氣，通氣流量為3000ml/min，并加熱反應(yīng)釜到100°C，在連續(xù)攪拌下反應(yīng)5h。
[0043](3)第二步反應(yīng):待反應(yīng)釜冷卻到室溫后，加入硫酸溶液B，攪拌混合均勻，將混合液全部轉(zhuǎn)入機(jī)械共研反應(yīng)器內(nèi)，共研反應(yīng)5h，共研反應(yīng)器轉(zhuǎn)速在80r/min。
[0044](4)干燥:將第二步反應(yīng)產(chǎn)物干燥至水含量小于0.5%、粉碎后得到最終產(chǎn)品四堿式硫酸鉛(見(jiàn)圖1及圖2)，純度為98.5%。
[0045]實(shí)施例4:
(I)原料準(zhǔn)備:準(zhǔn)確稱取鉛酸蓄電池生產(chǎn)用鉛粉，根據(jù)鉛粉氧化度計(jì)算出氧化鉛和游離鉛的含量，按照氧化鉛的鉛元素:硫酸的摩爾比為6:1的配比取硫酸溶液A (在第一步反應(yīng)中使用對(duì)應(yīng)于與氧化鉛反應(yīng))，按照游離鉛的鉛元素:硫酸的摩爾比為6:1的配比取硫酸溶液B (在第二步反應(yīng)中使用對(duì)應(yīng)于與游離鉛轉(zhuǎn)化的氧化鉛反應(yīng))。
[0046](2)第一步反應(yīng):將鉛粉、蒸懼水及硫酸溶液A加入反應(yīng)爸內(nèi)，鉛粉與蒸懼水質(zhì)量比為1: 3，反應(yīng)釜頂蓋連接冷凝回流系統(tǒng)，反應(yīng)釜底部接通空氣泵，連續(xù)通空氣，通氣流量為3000ml/min，并加熱反應(yīng)釜到90°C，在連續(xù)攪拌下反應(yīng)6h。
[0047](3)第二步反應(yīng):待反應(yīng)釜冷卻到室溫后，加入硫酸溶液B，攪拌混合均勻，將混合液全部轉(zhuǎn)入機(jī)械共研反應(yīng)器內(nèi)，共研反應(yīng)6h，共研反應(yīng)器轉(zhuǎn)速在90r/min。
[0048](4)干燥:將第二步反應(yīng)產(chǎn)物干燥至水含量小于0.5%、粉碎后得到最終產(chǎn)品四堿式硫酸鉛(見(jiàn)圖1及圖2)，純度為98%。
[0049] 實(shí)施例5:
(I)原料準(zhǔn)備:準(zhǔn)確稱取鉛酸蓄電池生產(chǎn)用鉛粉，根據(jù)鉛粉氧化度計(jì)算出氧化鉛和游離鉛的含量，按照氧化鉛的鉛元素:硫酸的摩爾比為6.5:1的配比取硫酸溶液A (在第一步反應(yīng)中使用對(duì)應(yīng)于與氧化鉛反應(yīng))，按照游離鉛的鉛元素:硫酸的摩爾比為6.5:1的配比取硫酸溶液B (在第二步反應(yīng)中使用對(duì)應(yīng)于與游離鉛轉(zhuǎn)化的氧化鉛反應(yīng))。
[0050](2)第一步反應(yīng):將鉛粉、蒸懼水及硫酸溶液A加入反應(yīng)爸內(nèi)，鉛粉與蒸懼水質(zhì)量比為1: 4，反應(yīng)釜頂蓋連接冷凝回流系統(tǒng)，反應(yīng)釜底部接通空氣泵，連續(xù)通空氣，通氣流量為2000ml/min，并加熱反應(yīng)釜到80°C，在連續(xù)攪拌下反應(yīng)7h。
[0051](3)第二步反應(yīng):待反應(yīng)釜冷卻到室溫后，加入硫酸溶液B，攪拌混合均勻，將混合液全部轉(zhuǎn)入機(jī)械共研反應(yīng)器內(nèi)，共研反應(yīng)7h，共研反應(yīng)器轉(zhuǎn)速在60r/min。
[0052](4)干燥:將第二步反應(yīng)產(chǎn)物干燥至水含量小于0.5%、粉碎后得到最終產(chǎn)品四堿式硫酸鉛(見(jiàn)圖1及圖2)，純度為97.6%。
[0053]實(shí)施例6:
(I)原料準(zhǔn)備:準(zhǔn)確稱取鉛酸蓄電池生產(chǎn)用鉛粉，根據(jù)鉛粉氧化度計(jì)算出氧化鉛和游離鉛的含量，按照氧化鉛的鉛元素:硫酸的摩爾比為7.5:1的配比取硫酸溶液A (在第一步反應(yīng)中使用對(duì)應(yīng)于與氧化鉛反應(yīng))，按照游離鉛的鉛元素:硫酸的摩爾比為7.5:1的配比取硫酸溶液B (在第二步反應(yīng)中使用對(duì)應(yīng)于與游離鉛轉(zhuǎn)化的氧化鉛反應(yīng))。
[0054](2)第一步反應(yīng):將鉛粉、蒸懼水及硫酸溶液A加入反應(yīng)爸內(nèi)，鉛粉與蒸懼水質(zhì)量比為1: 5，反應(yīng)釜頂蓋連接冷凝回流系統(tǒng)，反應(yīng)釜底部接通空氣泵，連續(xù)通空氣，通氣流量為4000ml/min，并加熱反應(yīng)釜到70°C，在連續(xù)攪拌下反應(yīng)10h。
[0055](3)第二步反應(yīng):待反應(yīng)釜冷卻到室溫后，加入硫酸溶液B，攪拌混合均勻，將混合液全部轉(zhuǎn)入機(jī)械共研反應(yīng)器內(nèi)，共研反應(yīng)10h，共研反應(yīng)器轉(zhuǎn)速在50r/min。
[0056](4)干燥:將第二步反應(yīng)產(chǎn)物干燥至水含量小于0.5%、粉碎后得到最終產(chǎn)品四堿式硫酸鉛(見(jiàn)圖1及圖2)，純度為97.1%。
[0057]本發(fā)明的產(chǎn)品鉛酸電池中作為添加劑的應(yīng)用，能夠顯著提高電池極板強(qiáng)度，減少電池初期容量損失，延長(zhǎng)電池循環(huán)壽命。
[0058]本發(fā)明的產(chǎn)品: 1、原料取之于鉛酸蓄電池生產(chǎn)用鉛粉，最后產(chǎn)品應(yīng)用在鉛酸蓄電池中，電池制備中不引入其他雜質(zhì)，對(duì)電池性能無(wú)任何不良影響。
[0059]2、鉛酸蓄電池生產(chǎn)用鉛粉原料相對(duì)于純氧化鉛和硫酸鉛等成本較低。
[0060]3、原料與鉛酸蓄電池生產(chǎn)原料相同，適于鉛酸電池企業(yè)生產(chǎn)，設(shè)計(jì)生產(chǎn)線時(shí)可在電池生產(chǎn)線邊分出小型生產(chǎn)線即可，更容易產(chǎn)業(yè)化。
[0061]4、產(chǎn)品純度高(純度在97%以上)、粒徑小(見(jiàn)圖2、圖3，平均粒徑在2μπι左右)、粒徑分布均一(見(jiàn)圖3)，作為添加劑能夠顯著提高電池極板強(qiáng)度，減少電池初期容量損失，延長(zhǎng)電池循環(huán)壽命。
[0062]5、生產(chǎn)過(guò)程無(wú)廢水廢鉛產(chǎn)生，綠色環(huán)保。
[0063]以上所述的實(shí)施例只是本發(fā)明的一種較佳的方案，并非對(duì)本發(fā)明作任何形式上的限制，在不超出權(quán)利要求所記載的技術(shù)方案的前提下還有其它的變體及改型。
【權(quán)利要求】
1.一種利用鉛酸蓄電池生產(chǎn)用鉛粉制備高純度四堿式硫酸鉛的方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)原料準(zhǔn)備:準(zhǔn)確稱取鉛酸蓄電池生產(chǎn)用鉛粉，根據(jù)鉛粉氧化度計(jì)算出氧化鉛和游離鉛的含量，按照氧化鉛的鉛元素:硫酸的摩爾比為4.0-7.5:1的配比取硫酸溶液A，按照游離鉛的鉛元素:硫酸的摩爾比為4.0-7.5:1的配比取硫酸溶液B ; (2)第一步反應(yīng):將鉛粉、蒸懼水及硫酸溶液A加入反應(yīng)爸內(nèi)，反應(yīng)爸頂蓋連接冷凝回流系統(tǒng)，反應(yīng)釜底部接通空氣泵，連續(xù)通空氣，并加熱反應(yīng)釜到70-10(TC，在連續(xù)攪拌下反應(yīng) 1-1Oh ； (3)第二步反應(yīng):待反應(yīng)釜冷卻到室溫后，加入硫酸溶液B，攪拌混合均勻，將混合液全部轉(zhuǎn)入機(jī)械共研反應(yīng)器內(nèi)，共研反應(yīng)1-1Oh ； (4)干燥:將第二步反應(yīng)產(chǎn)物 干燥、粉碎后得到最終產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述鉛酸蓄電池生產(chǎn)用鉛粉氧化度為65%-95%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于:硫酸溶液A及硫酸溶液B的密度均為 1.04-1.50g/cm3。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于:步驟(2)中鉛粉與蒸餾水質(zhì)量比為1:1-5。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于:步驟(2)中通氣流量為1000-4000ml/mirio
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于:步驟(2)中在連續(xù)攪拌下反應(yīng)3-7h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于:步驟(3)中共研反應(yīng)3-7h。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于:步驟(3)中共研反應(yīng)器轉(zhuǎn)速在50_100r/mino
9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于:步驟(4)中將第二步反應(yīng)產(chǎn)物干燥至水含量小于0.5%。
【文檔編號(hào)】C01G21/20GK103936060SQ201410018020
【公開(kāi)日】2014年7月23日 申請(qǐng)日期:2014年1月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月16日
【發(fā)明者】趙磊, 李偉偉, 王振波, 馬永泉 申請(qǐng)人:超威電源有限公司