一種常溫碳酸氫銨沉淀制備大顆粒氧化鐠釹的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種常溫碳酸氫銨沉淀制備大顆粒氧化鐠釹的方法，其特征是：在反應器中加入濃度為0.2~0.8mol/L的氯化鐠釹溶液，在常溫下直接向氯化鐠釹溶液中加入濃度為1~3mol/L的碳酸氫銨溶液，氯化鐠釹與碳酸氫銨的摩爾比為1:3.2～4，碳酸氫銨溶液采用兩步加入的方式，第一步先加入一部分碳酸氫銨溶液，靜置陳化10~15h，再加入剩余的碳酸氫銨溶液至沉淀完全，pH=6.2~6.5，在常溫陳化10~15h，過濾、熱水淋洗、自然干燥，制得帶8個結晶水的碳酸鐠釹沉淀，將碳酸鐠釹沉淀焙燒得到中位粒徑為30~40μm的大顆粒氧化鐠釹產品。其優(yōu)點是：采用分步陳化的方式，可以使氧化鐠釹的中位粒徑由1~2μm提高到30~40μm，大幅度提高氧化鐠釹的粒度，同時沉淀過程不需要加熱，降低了生產成本。
【專利說明】一種常溫碳酸氫銨沉淀制備大顆粒氧化鐠釹的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種常溫碳酸氫銨沉淀制備大顆粒氧化鐠釹的方法，屬于材料制備領域。
【背景技術】 [0002]作為釹鐵硼永磁材料的重要原料一鐠釹金屬，其生產工藝主要采用氟化物體系氧化物電解的方法，其原料為氧化鐠釹(氧化鐠和氧化釹的混合物)，而氧化鐠釹的制備工藝主要有草酸沉淀和碳酸氫銨沉淀后灼燒而得。但草酸沉淀法制備的氧化鐠釹生產成本相對較高，碳酸氫銨沉淀法制備氧化鐠釹工藝則成為了當前的發(fā)展趨勢?，F為稀土金屬公司提供原料的廠家較多，而不同地區(qū)制備的氧化鐠釹的碳酸氫銨沉淀工藝條件也不同。按區(qū)域劃分，大部分北方稀土企業(yè)均采用中溫碳沉法制備氧化鐠釹，沉淀溫度控制在4(T50°C，四川等極少數地區(qū)采用高溫碳沉法制備氧化鐠釹，沉淀溫度控制在85、5°C。經過多年的電解生產發(fā)現，中溫碳沉法制備的氧化鐠/釹原料粒度較小，流動性較差，極易飛揚，污染環(huán)境，造成總料比提高，使得生產成本提高。因此，為適合電解需要制備大顆粒氧化鐠釹，CN102531024A提供一種制備大顆粒、球形氧化鐠釹的方法，沉淀溫度控制在85~95°C，該方法得到中心粒徑為25-30 μ m、分布均勻，流動性好，形貌為球形的氧化鐠釹產品，但能耗大，生產成本高；CN102502760A提供一種制備大顆粒、片狀氧化鐠釹的方法，沉淀溫度控制在60°C，該方法得到中心粒徑為28~30 μ m、形貌為片狀的氧化鐠釹產品，但也要耗費能量，生產成本較高。

【發(fā)明內容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種中位粒徑d5Q為30-40 μ m,分散性和流動性好的常溫碳酸氫銨沉淀制備大顆粒氧化鐠釹的方法。
[0004]本發(fā)明的技術方案如下:
一種常溫碳酸氫銨沉淀制備大顆粒氧化鐠釹的方法，其特征是:在反應器中加入濃度為0.2^0.8mol/L的氯化鐠釹溶液，在常溫下直接向氯化鐠釹溶液中加入濃度為f3mol/L的碳酸氫銨溶液，氯化鐠釹與碳酸氫銨的摩爾比為1:3.2~4，碳酸氫銨溶液采用兩步加入的方式，第一步先加入一部分碳酸氫銨溶液，靜置陳化l(Tl5h，再加入剩余的碳酸氫銨溶液至沉淀完全，PH=6.2飛.5，在常溫陳化l(Tl5h，過濾、熱水淋洗、自然干燥，制得帶8個結晶水的碳酸鐠釹沉淀，將碳酸鐠釹沉淀焙燒得到中位粒徑為30-40 μ m的大顆粒氧化鐠釹產品O
[0005]所述常溫碳酸氫銨沉淀過程是指在室內溫度為1(T30°C下進行。
[0006]所述氯化鐠釹與碳酸氫銨的最佳摩爾比為1:3.4。
[0007]所述碳酸氫銨溶液采用兩步加入的方式，其中第一步先加入一部分碳酸氫銨溶液是指加入碳酸氫銨溶液總體積的20-30%。
[0008]本發(fā)明的優(yōu)點是:本發(fā)明的方法中碳酸鐠釹的滴定速度、陳化時間是關鍵，采用分步陳化的方式，可以使氧化鐠釹的中位粒徑由1~2μπι提高到30-40 μ m，大幅度提高氧化鐠釹的粒度，制得大顆粒氧化鐠釹產品。同時整個沉淀過程不需要加熱，無能量消耗，降低了生產成本。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0009]圖1為本發(fā)明的大顆粒氧化鐠釹的XRD圖譜；
圖2為本發(fā)明的大顆粒氧化鐠釹的粒度分布圖；
圖3為本發(fā)明的大顆粒氧化鐠釹的SEM掃描電鏡圖。
【具體實施方式】
[0010]下面通過具體實施例對本發(fā)明的技術方案做詳細介紹，但本發(fā)明的內容不僅僅局限于下面的實施例。
[0011]實施例1
在4L燒杯中加入IL濃度為0.3mol/L的氯化鐠釹溶液，配制IL濃度為lmol/L的碳酸氫銨溶液，在室內溫度25°C的常溫下直接向氯化鐠釹溶液中先加入濃度為lmol/L的碳酸氫銨溶液總體積的25%，約4(T60min加完，靜置陳化l(Tl5h，再加入剩余的碳酸氫銨溶液至沉淀完全，pH=6.2飛.5，沉淀反應4h完成，在常溫陳化12h，過濾、熱水淋洗、自然干燥，制得帶8個結晶水的碳酸鐠釹沉淀，將碳酸鐠釹沉淀焙燒得到中位粒徑為35.01 μ m的大顆粒氧化鐠釹產品。
[0012]對比例I
在4L燒杯中加入IL濃度為0.3mol/L的氯化鐠釹溶液，配制IL濃度為lmol/L的碳酸氫銨溶液，在室內溫度25°C的常溫下直接向氯化鐠釹溶液中加入濃度為lmol/L的碳酸氫銨溶液至沉淀完全，pH=6.2飛.5，沉淀反應4h完成，在常溫陳化12h，過濾、熱水淋洗、自然干燥，制得帶8個結晶水的碳酸鐠釹沉淀，將碳酸鐠釹沉淀焙燒得到中位粒徑為1.57 μ m的氧化鐠釹產品。
[0013]實施例2
在4L燒杯中加入IL濃度為0.59mol/L的氯化鐠釹溶液，配制IL濃度為2mol/L的碳酸氫銨溶液，在室內溫度22°C的常溫下直接向氯化鐠釹溶液中先加入濃度為2mol/L的碳酸氫銨溶液總體積的20%，約4(T60min加完，靜置陳化l(Tl5h，再加入剩余的碳酸氫銨溶液至沉淀完全，pH=6.2飛.5，沉淀反應4h完成，在常溫陳化12h，過濾、熱水淋洗、自然干燥，制得帶8個結晶水的碳酸鐠釹沉淀，將碳酸鐠釹沉淀焙燒得到中位粒徑為30.11 μ m的大顆粒氧化鐠釹產品。
[0014]實施例3
在4L燒杯中加入IL濃度為0.71mol/L的氯化鐠釹溶液，配制1.2L濃度為2mol/L的碳酸氫銨溶液，在室內溫度15°C的常溫下直接向氯化鐠釹溶液中先加入濃度為2mol/L的碳酸氫銨溶液總體積的20%，約4(T60min加完，靜置陳化l(Tl5h，再加入剩余的碳酸氫銨溶液至沉淀完全，pH=6.2飛.5，沉淀反應4h完成，在常溫陳化12h，過濾、熱水淋洗、自然干燥，制得帶8個結晶水的碳酸鐠釹沉淀，將碳酸鐠釹沉淀焙燒得到中位粒徑為32 μ m的大顆粒氧化鐠釹產品。
【權利要求】
1.一種常溫碳酸氫銨沉淀制備大顆粒氧化鐠釹的方法，其特征是:在反應器中加入濃度為0.2^0.8mol/L的氯化鐠釹溶液，在常溫下直接向氯化鐠釹溶液中加入濃度為f 3mol/L的碳酸氫銨溶液，氯化鐠釹與碳酸氫銨的摩爾比為1:3.2~4，碳酸氫銨溶液采用兩步加入的方式，第一步先加入一部分碳酸氫銨溶液，靜置陳化l(Tl5h，再加入剩余的碳酸氫銨溶液至沉淀完全，PH=6.2飛.5，在常溫陳化l(Tl5h，過濾、熱水淋洗、自然干燥，制得帶8個結晶水的碳酸鐠釹沉淀，將碳酸鐠釹沉淀焙燒得到中位粒徑為30-40μπι的大顆粒氧化鐠釹產品ο
2.根據權利要求1所述的常溫碳酸氫銨沉淀制備大顆粒氧化鐠釹的方法，其特征是:所述常溫碳酸氫銨沉淀過程是指在室內溫度為1(T30°C下進行。
3.根據權利要求1所述的常溫碳酸氫銨沉淀制備大顆粒氧化鐠釹的方法，其特征是:所述氯化鐠釹與碳酸氫銨的摩爾比為1:3.4。
4.根據權利要求1所述的常溫碳酸氫銨沉淀制備大顆粒氧化鐠釹的方法，其特征是:所述碳酸氫銨溶液采用兩步加入的方式，其中第一步先加入一部分碳酸氫銨溶液是指加入碳酸氫銨溶液總體積的20-30%。
【文檔編號】C01F17/00GK103738999SQ201410024527
【公開日】2014年4月23日 申請日期:2014年1月20日 優(yōu)先權日:2014年1月20日
【發(fā)明者】趙文怡, 許延輝, 李志強, 張旭霞, 田皓, 梁行方, 劉鈴聲, 馬升峰, 周建鵬, 王英杰 申請人:瑞科稀土冶金及功能材料國家工程研究中心有限公司