一種大顆粒食品級磷酸氫鈣的制備工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種大顆粒食品級磷酸氫鈣的制備工藝，其具體步驟如下：將碳酸鈣配制成懸浮液，然后將占懸浮液總體積20-40%的懸浮液直接加到反應器中，再加入晶種，最后將剩余的碳酸鈣懸浮液和分析級磷酸溶液加入到反應器中進行反應，反應物料的溫度維持在40-45℃；待反應液完全加入反應器中0.5-2h后，調節(jié)反應器中反應物料的pH值為4-6；當反應器中開始產(chǎn)生晶體時，加入顆粒促進劑；繼續(xù)反應30-50分鐘，從反應器底部排出物料，清洗、干燥，制得大顆粒磷酸氫鈣產(chǎn)品。本發(fā)明工藝生產(chǎn)流程簡單，操作方面，污水排放量大大減少，大大降低了生產(chǎn)成本。生產(chǎn)的磷酸氫鈣顆粒的粒徑大，大小均勻飽滿，流動性好，并且容易干燥。
【專利說明】一種大顆粒食品級磷酸氫鈣的制備工藝
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及食品級添加劑【技術領域】，更具體地說是一種大顆粒食品級磷酸氫鈣的制備工藝。
【背景技術】
[0002]磷酸氫鈣，白色單斜晶系結晶性粉末，無臭無味。它是由石灰乳或石灰石細粉懸浮液與磷酸反應，沉淀物經(jīng)過濾、干燥、粉碎制得的。是一種優(yōu)良的食品級添加劑，是食品級磷酸鹽中最普遍和最好的品種，能促進機體的新陳代謝，增強體質，防止骨質疏松等?，F(xiàn)有的大部分磷酸氫鈣顆粒細小，呈粉末狀。粉末狀產(chǎn)品在干燥、脫水等過程中能耗較高，且在使用過程中容易產(chǎn)生飛塵，造成不必要的損失。國內(nèi)的大顆粒磷酸氫鈣專利較少，天津化工研究設計院的一篇專利里介紹了通過添加雜質屏蔽劑的方法制備大顆粒磷酸氫鈣，該方法的成本并沒有較大的降低，并且顆粒的最大粒徑為142 μ m,因此，如何降低生產(chǎn)成本的同時又可以提高產(chǎn)品粒徑是今后生產(chǎn)大顆粒磷酸氫鈣的市場需求所在。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明要解決的技術問題是克服現(xiàn)有技術成本高、易污染、使用不便等缺點，從而提供大顆粒食品級磷酸氫鈣的制備工藝，本發(fā)明是一種更加節(jié)約成本、操作簡單的種子誘導生長的方法。種子誘導生長的方法為工業(yè)快速大規(guī)模制備大顆粒磷酸氫鈣開辟了新途徑。所生產(chǎn)的磷酸氫鈣顆粒大、流動性好。
[0004]本發(fā)明的技術方案是:一種大顆粒食品級磷酸氫鈣的制備工藝，其具體步驟如下:將碳酸鈣配制成質量濃度為15-30%懸浮液，然后將占懸浮液總體積20-40%的懸浮液直接加到反應器中，再在反應液中加入晶種，調節(jié)攪拌器轉速為600-1000r/min，最后將剩余的配制好的碳酸鈣懸浮液和分析級磷酸溶液采用連續(xù)加料的方式加入到反應器中進行反應，反應物料的溫度維持在40-45°C ;待反應液完全加入反應器中0.5-2h后，調節(jié)反應器中反應物料的PH值為4-6 ;當反應器中開始產(chǎn)生晶體時，加入顆粒促進劑；繼續(xù)反應30-50分鐘，從反應器底部排出物料，清洗、干燥，制得大顆粒磷酸氫鈣產(chǎn)品。
[0005]優(yōu)選所述的碳酸鈣為食品級碳酸鈣；分析級磷酸溶液的質量濃度一般為85% ;其中分析級磷酸的加入量為控制碳酸鈣和分析級磷酸的摩爾比為0.8-1.2:1。
[0006]優(yōu)選所述的晶種顆粒大小為50-200 μ m ;晶種加入質量占碳酸鈣懸浮液和磷酸溶液總質量的1.5-3.5%。
[0007]優(yōu)選所述的顆粒促 進劑組成為:K2C03、KOH、K3C6H5O7或K2C2O4中的一種或者兩種；顆粒促進劑的加入量占碳酸鈣懸浮液和磷酸溶液總質量的1.5-3.5%。
[0008]優(yōu)選將剩余的配制好的碳酸鈣懸浮液和分析級磷酸溶液采用連續(xù)加料的方式加入到反應器中時控制加料速度分別為1.1-3.3mL/min和0.22-2.2mL/min。優(yōu)選碳酸鈣懸浮液和分析級磷酸溶液同時加完。
[0009]本發(fā)明借助種子誘導生長誘導生成大顆粒的過程，本發(fā)明的目的在于提供一種食品級大顆粒磷酸氫鈣的生產(chǎn)新工藝；本發(fā)明利用食品級磷酸和碳酸鈣反應生成磷酸氫鈣，根據(jù)晶體生成動力學原理，引入晶種和顆粒促進劑等手段來制得大顆粒的磷酸氫鈣。
[0010]有益效果:
[0011](I)由本發(fā)明工藝生產(chǎn)的磷酸氫鈣顆粒的粒徑大，大小均勻飽滿，流動性好，并且容易干燥，節(jié)約成本。本工藝生產(chǎn)出的磷酸氫鈣粒徑較一般工藝有較大的提高，一般工藝生產(chǎn)出的磷酸氫鈣粒徑50 μ m以下，本工藝生產(chǎn)出的磷酸氫鈣粒徑可達140 μ m。
[0012](2)本工藝考慮到減少粒徑的生成和增加粒徑生長這兩個方面。反應釜中添加一定量的晶種有效加速粒徑的生長。
[0013](3)本發(fā)明工藝生產(chǎn)流程簡單，操作方面，污水排放量大大減少，大大降低了生產(chǎn)成本。
【具體實施方式】
[0014]以下通過具體實施例說明本發(fā)明，但本發(fā)明并不僅僅現(xiàn)定于這些實施例。
[0015]實施例1
[0016]將15g食品級碳酸鈣加水配置成質量濃度為15%的100g懸浮液，取20g碳酸鈣懸浮液直接加到反應器中，加入1.74g的晶種，顆粒大小為50 μ m，調節(jié)攪拌器轉速為600r/min，將剩余的碳酸鈣懸浮液和15.88g分析級磷酸溶液采用連續(xù)加料的方式加入到反應器中進行反應，加料速度分別為1.lmL/min和2.2mL/min,反應物料的溫度維持在40°C，待反應液完全加入反應器0.5小時后，加醋酸調節(jié)反應器中反應物料的pH值至4。當反應釜中開始產(chǎn)生晶體時，加入1.8g顆粒促進劑K2CO3加速顆粒生長，調節(jié)攪拌器轉速為600r/min，20分鐘后調節(jié)攪拌器轉速為800r/min。繼續(xù)反應30分鐘，從反應器底部排出物料，將生成的粗產(chǎn)品從底部連續(xù)排出，通過空氣干燥器連續(xù)干燥，收集干燥過的產(chǎn)品大顆粒磷酸氫鈣，制得的大顆粒磷酸氫鈣的平均粒徑為142 μ m。
[0017]實施例2
[0018]將20g食品級碳酸鈣加水配置成質量濃度為20%的100g懸浮液，取30g碳酸鈣懸浮液直接加到反應器中，加入3.08g的晶種，顆粒大小為140 μ m，調節(jié)攪拌器轉速為800r/min，將剩余的碳酸鈣懸浮液和23.53g分析級磷酸溶液采用連續(xù)加料的方式加入到反應器中進行反應，加料速度分別為2mL/min和0.67mL/min,反應物料的溫度維持在42°C。待反應液完全加入反應器I小時后，加醋酸調節(jié)反應器中反應物料的PH值至5。當反應釜中開始產(chǎn)生晶體時，加入3.05g顆粒促進劑K2CO3和Κ0Η(質量比1:1)加速顆粒生長，調節(jié)攪拌器轉速為600r/min，20分鐘后調節(jié)攪拌器轉速為800r/min。繼續(xù)反應40分鐘，從反應器底部排出物料，將生成的粗產(chǎn)品從底部連續(xù)排出，通過空氣干燥器連續(xù)干燥，收集干燥過的產(chǎn)品大顆粒磷酸氫鈣，制得的大顆粒磷酸氫鈣的平均粒徑為150 μ m。
[0019]實施例3
[0020]將30g食品級碳酸鈣加水配置成質量濃度為30%的100g懸浮液，取40g碳酸鈣懸浮液直接加到反應器中，加入4.9g的晶種，顆粒大小為200 μ m，調節(jié)攪拌器轉速為950r/min，將剩余的碳酸鈣懸浮液和42g分析級磷酸溶液采用連續(xù)加料的方式加入到反應器中進行反應，加料速度分別為3mL/min和2.lmL/min，反應物料的溫度維持在45°C。待反應液完全加入反應器2小時后，加醋酸調節(jié)反應器中反應物料的pH值至6。當反應釜中開始產(chǎn)生晶體時，加入4.9g顆粒促進劑K3C6H5O7和K2C2O4 (質量比1:1)加速顆粒生長，調節(jié)攪拌器轉速為600r/min，20分鐘后調節(jié)攪拌器轉速為800r/min。繼續(xù)反應50分鐘，從反應器底部排出物料，將生成的粗產(chǎn)品從底部連續(xù)排出，通過空氣干燥器連續(xù)干燥，收集干燥過的產(chǎn)品大顆粒磷酸氫鈣，制得的大顆粒磷酸氫鈣的平均粒徑為165 μ m。
[0021]本發(fā)明生產(chǎn)的磷酸氫鈣中的有害物質低于國家標準，下表是實例1-實例3
[0022]檢測數(shù)據(jù)與國標的對照表:
[0023]
【權利要求】
1.一種大顆粒食品級磷酸氫鈣的制備工藝，其具體步驟如下:將碳酸鈣配制成質量濃度為15-30%懸浮液，然后將占懸浮液總體積20-40%的懸浮液直接加到反應器中，再在反應液中加入晶種，調節(jié)攪拌器轉速為600-1000r/min,最后將配制好的剩余的碳酸鈣懸浮液和分析級磷酸溶液采用連續(xù)加料的方式加入到反應器中進行反應，反應物料的溫度維持在40-450C ;待反應液完全加入反應器中0.5-2h后，調節(jié)反應器中反應物料的pH值為4_6 ；當反應器中開始產(chǎn)生晶體時，加入顆粒促進劑；繼續(xù)反應30-50分鐘，從反應器底部排出物料，清洗、干燥，制得大顆粒磷酸氫鈣產(chǎn)品。
2.根據(jù)權利要求1所述的制備工藝，其特征在于所述的碳酸鈣為食品級碳酸鈣；其中分析級磷酸的加入量為控制碳酸鈣和分析級磷酸的摩爾比為0.8-1.2:1。
3.根據(jù)權利要求1所述的制備工藝，其特征在于:所述的晶種顆粒大小為50-200μπι;晶種加入質量占碳酸鈣懸浮液和磷酸溶液總質量的1.5-3.5%。
4.根據(jù)權利要求1所述的制備工藝，其特征在于:所述的顆粒促進劑組成為:K2C03、K0H、K3C6H507或K2C2O4中的一種或者兩種；顆粒促進劑的加入量占碳酸鈣懸浮液和磷酸溶液總質量的1.5-3.5%。
5.根據(jù)權利 要求1所述的制備工藝，其特征在于:剩余的配制好的碳酸鈣懸浮液和分析級磷酸溶液采用連續(xù)加料的方式加入到反應器中時控制加料速度分別為1.1-3.3ml/min和 0.22-2.2ml/min。
【文檔編號】C01B25/32GK103787295SQ201410069298
【公開日】2014年5月14日 申請日期:2014年2月27日 優(yōu)先權日:2014年2月27日
【發(fā)明者】陳蘇, 周振方, 王偉, 張強 申請人:南京工業(yè)大學