一種生產(chǎn)納米級(jí)磷酸氫鈣的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種納米磷酸氫鈣的方法。采用乳液法，通過將氫氧化鈣和磷酸分別于有機(jī)相形成反相乳液，然后將兩種乳液混合攪拌均勻，反應(yīng)結(jié)束加入穩(wěn)定劑可以很大程度上提高乳液的穩(wěn)定性。與傳統(tǒng)的制備方法相比，所得產(chǎn)品粒徑小且均一，均勻，流動(dòng)性好，作為食品添加劑更易被人體吸收，有效提高磷、鈣的利用率。
【專利說明】一種生產(chǎn)納米級(jí)磷酸氫鈣的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及磷酸氫鈣的制備方法，更具體的是涉及一種生納米磷酸氫鈣的方法?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]磷酸氫鈣作為精細(xì)化工產(chǎn)品，主要可用作飼料添加劑、牙膏摩擦劑、醫(yī)藥補(bǔ)鈣劑、食品添加劑。尤其在食品領(lǐng)域，由于其含有人體必需的鈣、磷兩種營養(yǎng)元素且其磷鈣比(I~1.29)與人體骨骼中的磷鈣比比較接近，是國內(nèi)外公認(rèn)的最好的食品添加劑之一。但是目前食品級(jí)磷酸氫鈣顆粒都比較大，使得磷、鈣不能被充分吸收，未被消化吸收的磷、鈣約占攝入量一半以上，都被排出體外造成了極大的浪費(fèi)，這就使得制備納米級(jí)磷酸氫鈣成為必要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是為了提供一種新型生產(chǎn)納米級(jí)磷酸氫鈣的方法。與現(xiàn)有技術(shù)相t匕，該方法要求制備的磷酸氫鈣顆粒小、均勻，流動(dòng)性好。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)方案為:一種生產(chǎn)納米級(jí)磷酸氫鈣的方法，其具體步驟如下:
[0005]( I)將納米氫氧化鈣加入水中攪拌形成200-800毫摩爾/升的懸浮液，備用；
[0006](2)配置200-800毫摩爾/升的磷酸溶液，備用；
[0007](3)將分散劑、烷基醇加到裝有環(huán)己烷的反應(yīng)裝置中攪拌均勻形成有機(jī)相，其中分散劑、烷基醇與環(huán)己烷的體積比為1:(1-5): (15-35)，備用；
[0008](4)取相同摩爾量的氫氧化鈣懸浮液、磷酸溶液分別加到有機(jī)相中，其中氫氧化鈣懸浮液、磷酸溶液與有機(jī)相的體積比均為1: (10~100)，攪拌分別形成乳液A，乳液B，備用；
[0009](5)在攪拌的條件下，將乳液B加到乳液A中，攪拌反應(yīng)0.5~2小時(shí)；
[0010](6)反應(yīng)結(jié)束后的乳液中加入穩(wěn)定劑，熟化0.5-1.5小時(shí)后破乳，離心洗滌干燥。
[0011]優(yōu)選上述的分散劑為span-80、0P-10、tritonX-100、聚乙二醇(PEG)或 tween-60中的一種或兩種。優(yōu)選上述的烷基醇為正戊醇、正己醇或環(huán)戊醇。優(yōu)選所述的穩(wěn)定劑為焦磷酸鈉或硫酸鎂。優(yōu)選穩(wěn)定劑的加入量為磷酸摩爾量的1%_5%。
[0012]整個(gè)制備過程簡單快捷，最長制備周期為4小時(shí)，產(chǎn)率高。所制備的納米磷酸氫鈣粒徑在50到500nm之間。
[0013]有益效果:
[0014](I)與傳統(tǒng)的制備方法相比，本發(fā)明采用乳液法。通過將氫氧化鈣和磷酸分別于有機(jī)相形成反相乳液，然后將兩種乳液混合攪拌均勻，反應(yīng)結(jié)束加入穩(wěn)定劑可以很大程度上提聞乳液的穩(wěn)定性。
[0015](2)與傳統(tǒng)的制備 方法相比，所得產(chǎn)品粒徑小且均一，作為食品添加劑更易被人體吸收，有效提聞憐、鈣的利用率?！揪唧w實(shí)施方式】
[0016]實(shí)施例1
[0017](I)分別配制200毫摩爾/升的石灰乳懸浮液(用平均粒徑為100 n m的氫氧化鈣)和磷酸溶液，備用；
[0018](2)以0P-10、正戊醇、環(huán)己烷體積比為1:1:15配制有機(jī)相，備用；
[0019](3)取I毫升石灰乳懸浮液加入到20毫升有機(jī)相中，攪拌均勻得到乳液A ;將同樣量(I毫升)的磷酸溶液加入等體積(20毫升)的有機(jī)相中，攪拌均勻得到乳液B ;
[0020](4)在攪拌的條件下將乳液B加入到乳液A中，加入后反應(yīng)0.5小時(shí)；
[0021](5)反應(yīng)結(jié)束后加入穩(wěn)定劑1%磷酸摩爾量的焦磷酸鈉，熟化I小時(shí)后破乳，離心洗滌干燥，制得產(chǎn)品顆粒平均粒徑為200納米。
[0022]實(shí)例2 —種納米級(jí)磷酸氫鈣的制備方法，是由下述步驟組成:
[0023](I)分別配制500毫摩爾/升的石灰乳懸浮液(用平均粒徑為200 n m的氫氧化鈣)和磷酸溶液，備用；
[0024](2)以tritonX-100、正己醇、環(huán)己烷體積比為1:3:20配制有機(jī)相，備用；
[0025](3)取2毫升石灰乳懸浮液加入到100毫升有機(jī)相中，攪拌均勻得到乳液A ;將2毫升的磷酸溶液加入 100毫升的有機(jī)相中，攪拌均勻得到乳液B ；
[0026](4)在攪拌的條件下將乳液B加入到乳液A中，加入后反應(yīng)I小時(shí)
[0027](5)反應(yīng)結(jié)束后加入穩(wěn)定劑-2%磷酸摩爾量的焦磷酸鈉，熟化1.5小時(shí)后破乳，離心洗滌干燥，制得產(chǎn)品顆粒平均粒徑為300納米。
[0028]實(shí)例3 —種納米級(jí)磷酸氫鈣的制備方法，是由下述步驟組成:
[0029](I)分別配制800毫摩爾每升的石灰乳懸浮液(用平均粒徑為500 n m的氫氧化鈣)和磷酸溶液，備用；
[0030](2)以span-80、tritonX-100、環(huán)戊醇、環(huán)己烷體積比為1:1:10:50配制有機(jī)相，
備用;
[0031](3)取3毫升石灰乳懸浮液加入到300毫升有機(jī)相中，攪拌均勻得到乳液A ;將同樣量的磷酸溶液加入等體積的有機(jī)相中，攪拌均勻得到乳液B ；
[0032](4)在攪拌的條件下將乳液B加入到乳液A中，加入后反應(yīng)1.5小時(shí)
[0033](5)反應(yīng)結(jié)束后加入穩(wěn)定劑4%磷酸摩爾量的硫酸鎂，熟化2小時(shí)后破乳，離心洗滌干燥，制得產(chǎn)品顆粒平均粒徑為400納米。
[0034]本發(fā)明生產(chǎn)的磷酸氫鈣中的有害物質(zhì)低于國家標(biāo)準(zhǔn)，下表是實(shí)例1-實(shí)例3檢測數(shù)據(jù)與國標(biāo)的對照表:
[0035]
【權(quán)利要求】
1.一種生產(chǎn)納米級(jí)磷酸氫鈣的方法，其具體步驟如下: (1)將納米氫氧化鈣加入水中攪拌形成200-800毫摩爾/升的懸浮液，備用； (2)配置200-800毫摩爾/升的磷酸溶液，備用； (3)將分散劑、烷基醇加到裝有環(huán)己烷的反應(yīng)裝置中攪拌均勻形成有機(jī)相，其中分散劑、烷基醇與環(huán)己烷的體積比為1:(1-5): (15-35)，備用； (4)取相同摩爾量的氫氧化鈣懸浮液、磷酸溶液分別加到有機(jī)相中，其中氫氧化鈣懸浮液、磷酸溶液與有機(jī)相的體積比均為1: (10~100)，攪拌分別形成乳液A，乳液B，備用； (5)在攪拌的條件下，將乳液B加到乳液A中，攪拌反應(yīng)0.5~2小時(shí)； (6)反應(yīng)結(jié)束后的乳液中加入穩(wěn)定劑,熟化0.5-1.5小時(shí)后破乳,離心洗漆干燥。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的分散劑為span-80、0P-10、tritonX-100、聚乙二醇或tween-60中的一種或兩種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的烷基醇為正戊醇、正己醇或環(huán)戊醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的穩(wěn)定劑為焦磷酸鈉或硫酸鎂。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的 方法，其特征在于穩(wěn)定劑的加入量為磷酸摩爾量的1%_5%。
【文檔編號(hào)】C01B25/32GK103771381SQ201410070557
【公開日】2014年5月7日 申請日期:2014年2月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月27日
【發(fā)明者】陳蘇, 王偉, 周振方 申請人:南京工業(yè)大學(xué)