一種鉬酸鹽梭狀納米針晶體的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明一種鉬酸鹽梭狀納米針晶體的制備方法。步驟：取一定量的鄰菲羅啉溶于氯仿中，劇烈攪拌一定時(shí)間，制成含載體的液膜；將處理過的混合纖維素酯微孔濾膜干燥后放入上述液膜中浸泡一定時(shí)間，制成支撐液膜（SLM），取出，用濾紙將其表面處理干凈；取SLM固定在反應(yīng)裝置中，形成兩個(gè)隔離的溶液體系，再將鉬酸鈉和硝酸鋇分別加入兩個(gè)溶液體系中，再將形貌調(diào)修試劑添加在鉬酸鈉溶液體系中；反應(yīng)一定時(shí)間后，將鉬酸鈉體系中的產(chǎn)物離心分離，在用水、丙酮和無水乙醇各清洗數(shù)次，最后將制得的鉬酸鋇保存在無水乙醇中。本方法為工業(yè)化生產(chǎn)鉬酸鋇梭狀納米針晶體提供一種可能，而且在室溫條件下制備，設(shè)備簡單，不需要外加動(dòng)力，具有明顯的優(yōu)勢。
【專利說明】一種鉬酸鹽梭狀納米針晶體的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于納米材料制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種支撐液膜法調(diào)控合成鑰酸鋇梭狀納米針晶體的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]納米材料具有特異的理化性質(zhì)，比如表面效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)、力學(xué)性能、電子傳輸性和熱穩(wěn)定性等，使其成為光、電等領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)之一，而納米材料的理化性能一定程度上依賴其形貌和尺寸，因而對形貌的控制在納米科技領(lǐng)域具有舉足輕重的地位?，F(xiàn)在，人類賴以生存的生態(tài)環(huán)境日益惡化、各種資源逐漸匱乏。如何充分的利用可再生資源太陽能，降解環(huán)境污染物和提供清潔能源，造福全人類，是環(huán)境、化學(xué)、能源等領(lǐng)域的重要研究課題。
[0003]最近研究表明，具有白鎢多礦結(jié)構(gòu)的鑰酸鹽由于其獨(dú)特的構(gòu)造，使其成為一類非常重要的新型光電功能材料。在X射線、紫外等光的激發(fā)下，鑰酸鹽能夠發(fā)射綠光，因而在高能粒子探測、閃爍計(jì)算器、X射線增感屏、激光等科技領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。尤其是具有白鎢礦結(jié)構(gòu)的AB04型(A= Pb、Ca、Sr、Ba ；B=Mo)鑰酸鹽是近來研究的熱點(diǎn)之一。
[0004]近年來，研究人員嘗試了各種方法制備具有白鎢礦結(jié)構(gòu)的鑰酸鹽材料，成功制備不同形貌的微、納米材料。已報(bào)道的鑰酸鹽材料的制備方法主要有:微波輔助法制備納米粉體；生物模板法制備不同形貌的微、納米材料；水熱法制備納米材料；電化學(xué)法合成納米薄膜等。雖然上述方法能夠成功合成具有白鎢礦結(jié)構(gòu)的鑰酸鹽，但是存在以下不足:需要的儀器復(fù)雜、需要高溫高壓、需要表面活性劑等。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明是要解決現(xiàn)有制備鑰酸鹽納米材料的方法存在成本高和操作復(fù)雜等問題，而提供一種簡單綠色環(huán)保的制備鑰酸鹽梭狀納米針晶體的方法。
[0006]本發(fā)明采用的制備方法是支撐液膜法(SLM)。SLM體系包括三部分:聚合物支撐體、載體和兩相溶液，載體通常溶解在有機(jī)溶劑里。SLM體系選用的載體一般具有選擇性傳輸?shù)墓δ埽擉w系有逆向濃度傳輸和生物礦化進(jìn)行無機(jī)材料自組裝的特點(diǎn)。
[0007]本發(fā)明是關(guān)于一種鑰酸鹽梭狀納米針晶體的制備方法，通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn):
(I)將鄰菲羅啉(Phen)溶于氯仿配成一定濃度溶液(A),在3000rpm的轉(zhuǎn)速劇烈攪拌15 min，制成含載體的液膜(B)。
[0008](2)取混合纖維素酯微孔濾膜(C)，清洗干凈，干燥，浸入B體系，浸泡48 h。取出，用濾紙將C表面處理干凈，制成支撐液膜(D)。
[0009](3)將D固定在反應(yīng)裝置中，分別將0.01M的鑰酸鈉溶液(E)和0.1M的硝酸鋇溶液添加到D兩側(cè)。再將0.2 M的乙二胺添加到E中。反應(yīng)24h，取E—側(cè)的產(chǎn)物，離心分離，用水、丙酮、無水乙醇反復(fù)各清洗6次，得到最終產(chǎn)物鑰酸鋇梭狀納米針晶體，將其儲存在無水乙醇中。[0010]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:一、本發(fā)明所制備的鑰酸鋇材料具有比較好的梭狀針形結(jié)構(gòu)，可用于催化、光電等領(lǐng)域；二、本發(fā)明制備的鑰酸鋇梭狀納米針晶體的長度大約為10-15μ m,直徑大約為2 μ m ;三、本發(fā)明所需原料均可以從市場購得，并且制備過程簡單、易操作。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0011]圖1為實(shí)施例1的掃描電鏡圖。
[0012]圖2為實(shí)施例2的掃描電鏡圖。
[0013]圖3為實(shí)施例1的XRD圖。
[0014]圖4為實(shí)施例2的XRD圖。
【具體實(shí)施方式】
[0015]下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。實(shí)施例中參與反應(yīng)體系的所有原料均為市售，硝酸鋇、鑰酸鈉、鄰菲羅啉、三氯甲烷(氯仿)、乙二胺、混合纖維素酯微孔濾膜、丙酮、無水乙醇(AR級)均購于上海國藥集團(tuán)，以上試劑均為分析純，直接使用。
[0016]實(shí)施例一
第一步，將0.2 g鄰菲羅啉溶解于80 mL氯仿中，以3000 rpm的轉(zhuǎn)速劇烈攪拌約15min，制成含載體的液膜(A);將清洗處理過的混合纖維素酯濾膜干燥后，放入A，浸泡48 h，形成支撐液膜(B);取出B，用濾紙?zhí)幚肀砻妫玫紺。
[0017]第二步，將C固定到反應(yīng)裝置中，形成兩個(gè)隔離體系；配制0.1 M的鑰酸鈉和硝酸鋇溶液各20 mL，分別添加到兩個(gè)隔離體系中`。反應(yīng)24 h，將鑰酸鈉溶液一側(cè)的產(chǎn)物離心分離后，用去離子水、丙酮、無水乙醇各清洗6次，將產(chǎn)物保存在無水乙醇中。
[0018](I)由場發(fā)射掃描電子顯微鏡(Philips公司，XL-30E，SEM)，設(shè)定掃描電壓
3KV,放大倍數(shù)0.1和0.5萬倍(圖1)條件下可以看出，制備出的鑰酸鋇表面光滑，呈梭狀。
[0019](2) X-射線粉末衍射儀(XRD, Bruker AXS, D8-Advance,德國，Cu Ka, k =
0.15405 nm，電壓為40 Kv,電流為100 mA，掃描速率為0.02 °C/S，掃描的角度范圍為10-70°，可以看出制備出的樣品匹配于(PDF#72-0747)。如圖3所示。
[0020]實(shí)施例二
第一步，將0.2g鄰菲羅啉溶解于80mL氯仿中，以3000rpm的轉(zhuǎn)速劇烈攪拌約15min,制成含載體的液膜(A);將清洗處理過的混合纖維素酯濾膜干燥后，放入A，浸泡48h，形成支撐液膜(B);取出B，用濾紙?zhí)幚肀砻?，得到C。
[0021]第二步，將C固定到反應(yīng)裝置中，形成兩個(gè)隔離體系；配制0.1M的鑰酸鈉和硝酸鋇溶液各20mL，分別添加到兩個(gè)隔離體系中，再配制2mL 0.01M的乙二胺添加到鑰酸鈉溶液中；反應(yīng)24h，將鑰酸鈉溶液一側(cè)的產(chǎn)物離心分離后，用去離子水、丙酮、無水乙醇各清洗6次，將產(chǎn)物保存在無水乙醇中。
[0022](I)由場發(fā)射掃描電子顯微鏡(Philips公司，XL-30E, SEM)，設(shè)定掃描電壓3KV，放大倍數(shù)0.3和0.75萬倍(圖2)條件下可以看出，制備出的鑰酸鋇晶體呈梭狀納米針。
[0023](2) X-射線粉末衍射儀(XRD, Bruker AXS, D8_Advance,德國，Cu Ka, k =0.15405 nm,電壓為40 Kv,電流為100 mA，掃描速率為0.02° C/S，掃描的角度范圍為10-70°，可以看出制備出的樣品匹配于(PDF`#72-0747)。如圖4所示。
【權(quán)利要求】
1.一種鑰酸鹽梭狀納米針晶體的制備方法，其特征在于，包括: (1)將鄰菲羅啉(Phen)溶于氯仿配成一定濃度溶液(A),在3000rpm的轉(zhuǎn)速劇烈攪拌`15 min，制成含載體的液膜(B) (2)取混合纖維素酯微孔濾膜(C)，清洗干凈，干燥，浸入B體系，浸泡48h 取出，用濾紙將C表面處理干凈，制成支撐液膜(D ) (3)將D固定在反應(yīng)裝置中，分別將0.01M的鑰酸鈉溶液(E)和0.1M的硝酸鋇溶液添加到D兩 側(cè)；再將0.2 M的乙二胺添加到E中；反應(yīng) 24h，取E—側(cè)的產(chǎn)物，離心分離，用水、丙酮、無水乙醇反復(fù)各清洗6次，得到最終產(chǎn)物鑰酸鋇梭狀納米針晶體，將其儲存在無水乙醇中。
【文檔編號】C01G39/00GK103880082SQ201410079335
【公開日】2014年6月25日 申請日期:2014年3月6日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月6日
【發(fā)明者】李江鋒, 胡萍, 董鳳強(qiáng), 吳慶生 申請人:同濟(jì)大學(xué)