一種用反應(yīng)擠出工藝生產(chǎn)磷酸鋇的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用反應(yīng)擠出工藝生產(chǎn)磷酸鋇的方法。所述方法包括以下步驟：（1）將可溶性正磷酸鹽和可溶性鋇鹽混勻后，將混合物在雙螺桿擠出機上反應(yīng)擠出；（2）將步驟（1）的產(chǎn)物在20～80℃熟化4～48h；（3）將步驟（2）的產(chǎn)物洗滌、過濾及干燥，得到所述磷酸鋇。本發(fā)明由于雙螺桿擠出機的高扭矩和高轉(zhuǎn)速，使反應(yīng)物能夠快速反應(yīng)，縮短了反應(yīng)時間，降低能耗。并且本發(fā)明能制得粒徑小于10微米的磷酸鋇顆粒。
【專利說明】一種用反應(yīng)擠出工藝生產(chǎn)磷酸鋇的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于磷酸鋇制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種用反應(yīng)擠出工藝生產(chǎn)磷酸鋇的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]磷酸鋇主要用于制藥和陶瓷工業(yè)，也可以作為阻燃劑的組分，化學(xué)式為Ba3(PO4)2,不溶于水，溶于鹽酸和硝酸。目前，磷酸鋇的生產(chǎn)主要是由磷酸三鈉和氯化鋇在溶液中加熱攪拌進行反應(yīng)，再經(jīng)過過濾、水洗、離心脫水、干燥制得。
[0003]由于上述方法得到的磷酸鋇顆粒的粒徑較大，在磷酸鋇結(jié)晶的過程中容易混入副產(chǎn)物雜質(zhì)，影響產(chǎn)品性能。鑒于此，有必要對現(xiàn)有的磷酸鋇生產(chǎn)工藝進行改進。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為解決現(xiàn)有技術(shù)的缺點和不足之處，本發(fā)明的目的在于提供一種用反應(yīng)擠出工藝生產(chǎn)磷酸鋇的方法。
[0005]為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
[0006]一種用反應(yīng)擠出工藝生產(chǎn)磷酸鋇的方法，包括以下步驟:
[0007]( I)將可溶性正磷酸鹽和可溶性鋇鹽混勻后，將混合物在雙螺桿擠出機上反應(yīng)擠出；
[0008](2)將步驟(1)的產(chǎn)物在20~80°C熟化4~48h，以促使晶體能更好的生長；
[0009](3)將步驟(2)的產(chǎn)物洗滌、過濾及干燥，得到所述磷酸鋇。
[0010]優(yōu)選的，可溶性正磷酸鹽和可溶性鋇鹽按照磷酸根離子和鋇離子的化學(xué)當(dāng)量分別為2份和3份。
[0011]優(yōu)選的，步驟(1)中所述雙螺桿擠出機反應(yīng)擠出溫度為40~80°C。
[0012]更優(yōu)選的，所述反應(yīng)擠出溫度為50°C。
[0013]優(yōu)選的，步驟(1)中所述可溶性正磷酸鹽為磷酸三鈉、磷酸三鉀或磷酸三銨；所述可溶性鋇鹽為氯化鋇、硝酸鋇或硫化鋇。
[0014]所述熟化是指在20~80°C密封保存4~48h。
[0015]優(yōu)選的，步驟(2)中所述熟化溫度為30~80°C。
[0016]更優(yōu)選的，所述熟化溫度為50~60°C。
[0017]優(yōu)選的，步驟(2)中所述熟化時間為12~24h。
[0018]更優(yōu)選的，所述熟化時間為24h。
[0019]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點及有益效果:
[0020]( I)本發(fā)明由于雙螺桿擠出機的高扭矩和高轉(zhuǎn)速，使反應(yīng)物能夠快速反應(yīng)，縮短了反應(yīng)時間，降低能耗。
[0021](2)本發(fā)明 能制得粒徑小于10微米的磷酸鋇顆粒。
[0022](3)本發(fā)明方法生產(chǎn)成本低、產(chǎn)率高?！緦＠綀D】

【附圖說明】
[0023]圖1為實施例1與對比例I制得的磷酸鋇的紅外光譜圖；
[0024]圖2為實施例2與對比例I制得的磷酸鋇的紅外光譜圖；
[0025]圖3為實施例3與對比例I制得的磷酸鋇的紅外光譜圖。
【具體實施方式】
[0026]下面結(jié)合實施例和附圖對本發(fā)明作進一步詳細(xì)的描述，但本發(fā)明的實施方式不限于此。本發(fā)明所有的實施例和對比例中的粒度分析數(shù)據(jù)由丹東百特儀器有限公司所出品的BT-9300H激光粒度分布儀所測得，紅外檢測圖譜由珀金埃爾默儀器(上海)有限公司所出品的Spectrum Two紅外光譜儀所測得。
[0027]實施例1
[0028]一種用反應(yīng)擠出工藝生產(chǎn)磷酸鋇的方法，包括以下步驟:
[0029](1)將3120g氯化鋇和1640g磷酸三鈉混勻后，將混合物在雙螺桿擠出機上反應(yīng)擠出，經(jīng)反應(yīng)擠出得到白色泥狀產(chǎn)物；反應(yīng)擠出溫度為50°C ；
[0030](2)將步驟(1)的產(chǎn)物在50°C環(huán)境下密封保存，熟化24h ；
[0031](3)將步驟(2)的產(chǎn)物洗滌、過濾及干燥，得到白色磷酸鋇粉末。經(jīng)檢測，本實施例得到產(chǎn)品的產(chǎn)率為98%。所得的磷酸鋇的粒度分析見表1，紅外檢測圖譜見圖1。
[0032]對比例I
[0033]一種用水相反應(yīng)工藝生產(chǎn)磷酸鋇的方法，包括以下步驟:
[0034](1)將312g氯化鋇和164g磷酸三鈉分別溶解成稀溶液，然后將兩種溶液混合并加熱至100°C，維持12h ；
[0035]( 2 )反應(yīng)結(jié)束后將料液趁熱過濾、洗滌及烘干，得到白色磷酸鋇粉末。經(jīng)檢測，本對比例得到產(chǎn)品的產(chǎn)率為85%。所得的磷酸鋇的粒度分析見表1，紅外檢測圖譜見圖1。
[0036]表1實施例1與對比例I制得的磷酸鋇的粒度分析
[0037]
【權(quán)利要求】
1.一種用反應(yīng)擠出工藝生產(chǎn)磷酸鋇的方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將可溶性正磷酸鹽和可溶性鋇鹽混勻后，將混合物在雙螺桿擠出機上反應(yīng)擠出； (2)將步驟(1)的產(chǎn)物在20~80°C熟化4~48h; (3)將步驟(2)的產(chǎn)物洗滌、過濾及干燥，得到所述磷酸鋇。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中所述雙螺桿擠出機反應(yīng)擠出溫度為40~80°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述反應(yīng)擠出溫度為50°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中所述可溶性正磷酸鹽為磷酸三鈉、磷酸三鉀或磷酸三銨；所述可溶性鋇鹽為氯化鋇、硝酸鋇或硫酸鋇。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中所述熟化溫度為30~80°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述熟化溫度為50~60°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中所述熟化時間為12~24h。
8.根據(jù)權(quán)利要 求7所述的方法，其特征在于，所述熟化時間為24h。
【文檔編號】C01B25/32GK103950910SQ201410095075
【公開日】2014年7月30日 申請日期:2014年3月13日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月13日
【發(fā)明者】羅宏波, 馬訪中, 甄利軍, 羅章志, 劉敏, 顧湘 申請人:廣東宇星阻燃新材有限公司