用于合成粘土顆粒的方法
【專(zhuān)利摘要】一種用于合成粘土顆粒的方法，該方法包括在各種條件下利用輻射源來(lái)加熱金屬鹽與金屬硅酸鹽的反應(yīng)物溶液混合物以形成所述合成的粘土顆粒的步驟。
【專(zhuān)利說(shuō)明】用于合成粘土顆粒的方法
[0001]本申請(qǐng)是申請(qǐng)日為2008年3月14日、 申請(qǐng)人:為莎尤納諾新加坡私人有限公司、發(fā)明名稱(chēng)為“用于合成粘土顆粒的方法”的中國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)200580015912.5的分案申請(qǐng)。
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002]本發(fā)明通常涉及一種用于合成粘土顆粒的方法。
【背景技術(shù)】[0003]粘土通常指的是一類(lèi)可高度變化的天然材料，它們是柔軟的、土質(zhì)的、呈極細(xì)顆粒的，當(dāng)潮濕時(shí)通常是塑性的，且由一種或多種粘土礦物和雜質(zhì)的混合物組成。諸如鈉、鋰和鉀的堿金屬與諸如鎂、鈣和鋇的堿土金屬經(jīng)常存在于粘土的分子結(jié)構(gòu)中且對(duì)其物理和化學(xué)特性產(chǎn)生顯著的影響。
[0004]粘土在許多行業(yè)中都起到非常重要的作用。粘土的用途取決于它們的物理和化學(xué)特性。這些用途中的一些包括制造面磚、煙?襯壁、下水管、炻器和陶瓷、耐火磚，生產(chǎn)鋁、高嶺土纖維、瓷器，作為波特蘭水泥、合成沸石、墻面磚和地磚、橡膠的組分，作為紙、漆料、黏合劑、密封劑、填充劑、增白劑、填嵌材料、增強(qiáng)劑的填料以及制造替代混凝土制品中的砂礫的輕質(zhì)骨料。
[0005]然而，大量的天然粘土并不容易獲得且通常與雜質(zhì)混合。從粘土中去除這些雜質(zhì)會(huì)極其困難。因此，期望能夠合成呈基本上純態(tài)的且具有類(lèi)似于或優(yōu)于天然存在的粘土的期望流變特性的特性的合成粘土顆粒。
[0006]用于合成合成的粘土顆粒的已知方法中的一種包括與堿和氟化物離子直接共沉淀且隨后進(jìn)行熱液處理的步驟，熱液處理包括在大氣壓下，且在一些情況下是在高溫和高壓下，通過(guò)回流攪拌進(jìn)行對(duì)流加熱。然而，熱液處理步驟通常需要至少10到20小時(shí)的時(shí)間段。這是因?yàn)檫M(jìn)行常規(guī)加熱的處理時(shí)間受到從表面進(jìn)入材料主體內(nèi)的熱流速率的限制，該速率除了由材料的比熱、熱傳導(dǎo)率、密度和粘度確定之外，還由其質(zhì)量確定。因此，對(duì)流加熱存在是慢方法的劣勢(shì)。
[0007]而且，高壓導(dǎo)致需要諸如壓力容器的專(zhuān)門(mén)設(shè)備，這增大了與合成粘土顆粒的工業(yè)化規(guī)模的設(shè)備有關(guān)的資金成本和操作成本。
[0008]對(duì)流加熱的另一個(gè)劣勢(shì)是由于待加熱的顆粒的表面、邊緣和角比材料的內(nèi)部熱得多而造成的不均勻。
[0009]存在提供一種用于合成粘土顆粒的、克服或至少改善了上述劣勢(shì)中的一種或多種的方法的需求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0010]根據(jù)第一方面，提供了一種用于合成粘土顆粒的方法，該方法包括在各種條件下利用輻射源來(lái)加熱金屬鹽與金屬硅酸鹽的反應(yīng)物溶液混合物以形成所述合成的粘土顆粒的步驟。[0011]有利的是，在一個(gè)實(shí)施方案中，加熱步驟不采用對(duì)流加熱來(lái)進(jìn)行。
[0012]有利的是，在一個(gè)實(shí)施方案中，加熱步驟不采用傳導(dǎo)加熱來(lái)進(jìn)行。
[0013]有利的是，在一個(gè)實(shí)施方案中，加熱步驟是采用微波加熱源來(lái)進(jìn)行的。
[0014]有利的是，使用輻射源提供了用于合成粘土顆粒的能量有效的合成方法，這是因?yàn)樾枰^短的時(shí)間從溶液混合物共沉淀合成的粘土顆粒。
[0015]有利的是，使用輻射源還允許更好地控制待合成的顆粒的粒度和形狀以及組成的均勻性。
[0016]根據(jù)本發(fā)明的第二方面，提供了一種由根據(jù)第一方面的方法制造的粘土顆粒。
[0017]定義
[0018]此處使用的下面的詞匯和術(shù)語(yǔ)應(yīng)該具有標(biāo)明的意義:
[0019]術(shù)語(yǔ)“合成的粘土”被廣義地解釋為包括在結(jié)構(gòu)上與層狀粘土和多孔纖維粘土有關(guān)的材料，諸如合成的鋰蒙脫石(娃酸鋰鎂鈉(lithium magnesium sodium silicate))。將會(huì)理解，在本發(fā)明的范圍內(nèi)，下面各類(lèi)粘土具有單獨(dú)的或組合且以混合層粘土的應(yīng)用:高嶺石、蛇紋石、葉蠟石、滑石、云母和脆云母、綠泥石、綠土(smectite)和蛭石、坡縷石和海泡石。根據(jù)本發(fā)明可以片狀形式被采用的其他頁(yè)硅酸鹽(粘土礦物)是水鋁英石和伊毛縞石。下面的參考文獻(xiàn)描述了上述類(lèi)型的粘土的特征:Chemistry of Clay and Clay Minerals(粘土和粘土礦物化學(xué))，由 A.C.D.Newman 編輯。Mineralogical Society Monograph(礦物學(xué)學(xué)會(huì)專(zhuān)題論文)N0.6，1987，第 I 章，S.W.Bailey ;Su_ary of recommendations of AIPEANomenclature Committee (AIPEA 命名委員會(huì)的推薦概述)，Clay Mineralsl5, 85-93 ;以及 P.L.Hall 的 A handbook of Determinative Methods in Mineralogy (礦物學(xué)確定法手冊(cè))，1987，第I章。
[0020]術(shù)語(yǔ)“輻射源”被廣義地解釋為包括能夠加熱水溶液的任何電磁波。
[0021]術(shù)語(yǔ)“金屬硅酸鹽”被廣義地解釋為包括具有與硅酸鹽陰離子形成鍵的金屬陽(yáng)離子的任何化合物。
[0022]術(shù)語(yǔ)“硅酸鹽”被廣義地解釋為包括任何陰離子，其中一個(gè)或多個(gè)中心硅原子被諸如氧的電負(fù)性配體圍繞。
[0023]詞匯“基本上(substantially)”并不排除“完全地(completely)”,如“基本上不含”Y的組合物可以完全地不含Y。如果需要的話(huà)，詞匯“基本上”可以從本發(fā)明的定義中省去。
[0024]除非另外規(guī)定,否則術(shù)語(yǔ)“包括(comprising)和” “包括(comprise)”,以及其語(yǔ)法上的變體都預(yù)期表示“開(kāi)放式的”或“包括性的”語(yǔ)言，使得它們包括引述的元素，但還允許包括額外的、非引述的元素。
[0025]正如此處使用的，在制劑各組分的濃度的背景下，術(shù)語(yǔ)“約”通常意指所述值的+/-5%，更通常是所述值的+/-4%，更通常是所述值的+/-3%，更通常是所述值的+/-2%，甚至更通常是所述值的+/-1%，以及甚至更通常是所述值的+/-0.5%。
[0026]在整個(gè)此公開(kāi)內(nèi)容中，某些實(shí)施方案可以范圍形式被公開(kāi)。應(yīng)該理解，呈范圍形式的描述僅僅是為了方便和簡(jiǎn)短，且不應(yīng)該被解釋為對(duì)本公開(kāi)范圍的界限的硬性限制。因此，范圍的描述應(yīng)該被解釋為 具有特別公開(kāi)的所有可能的子范圍以及在那個(gè)范圍內(nèi)的單個(gè)數(shù)值。例如，諸如I到6的范圍的描述應(yīng)該被認(rèn)為是具有特別公開(kāi)的子范圍諸如I到3、1到4、I到5、2到4、2到6、3到6等，以及那個(gè)范圍內(nèi)的單個(gè)數(shù)字如1、2、3、4、5和6。這適合于
不考慮范圍的寬度。
[0027]任選實(shí)施方案的公開(kāi)內(nèi)容
[0028]現(xiàn)在將公開(kāi)用于合成合成的粘土顆粒的方法的示例性的、非限制性的實(shí)施方案。
[0029]金屬硅酸鹽可以是任何堿金屬硅酸鹽或堿土金屬硅酸鹽或其共混物。示例性的金屬硅酸鹽包括硅酸鋰、硅酸鈉、硅酸鉀、硅酸鈹、硅酸鎂以及硅酸鈣。
[0030]在一個(gè)實(shí)施方案中，反應(yīng)物溶液混合物包括相對(duì)于金屬鹽摩爾過(guò)量的金屬硅酸鹽。
[0031]有利的是，利用輻射源進(jìn)行加熱允許在其整個(gè)體積內(nèi)以基本上相同的速率來(lái)加熱材料，即，其使得能夠進(jìn)行容積式加熱。來(lái)自輻射源的熱能通過(guò)加熱過(guò)的材料以電磁方式進(jìn)行轉(zhuǎn)移。因此，加熱速率并不會(huì)受到在對(duì)流加熱或傳導(dǎo)加熱過(guò)程中出現(xiàn)的通過(guò)材料轉(zhuǎn)移熱的速率的限制，并且極大地改善了熱分布的均勻性。加熱時(shí)間可以減少至小于采用對(duì)流加熱或傳導(dǎo)加熱所需的加熱時(shí)間的1%。
[0032]示例性的輻射源包括無(wú)線(xiàn)電波、微波、紅外線(xiàn)、紫外線(xiàn)、X射線(xiàn)和Y射線(xiàn)。在一個(gè)實(shí)施方案中，輻射源是微波輻射源。微波加熱的兩種主要機(jī)理是偶極極化和傳導(dǎo)機(jī)理。偶極極化是一種通過(guò)其在極性分子內(nèi)產(chǎn)生熱的過(guò)程。當(dāng)施加電磁場(chǎng)時(shí)，當(dāng)極性分子試圖與場(chǎng)同相對(duì)準(zhǔn)時(shí)，電磁場(chǎng)的振蕩本性導(dǎo)致極性分子移動(dòng)。然而，極性分子經(jīng)歷的分子間力有效地阻止了這種對(duì)準(zhǔn) ，導(dǎo)致極性分子隨意移動(dòng)并產(chǎn)生熱。由于對(duì)電流產(chǎn)生阻力，所以傳導(dǎo)機(jī)理導(dǎo)致熱的產(chǎn)生。電磁場(chǎng)的震蕩本性造成導(dǎo)體內(nèi)的電子或離子的震蕩，使得產(chǎn)生電流。電流面臨的內(nèi)阻導(dǎo)致熱的產(chǎn)生。因此，與可能導(dǎo)致只加熱材料的外表面的常規(guī)的加熱方式相比，微波可以用于在材料內(nèi)部均勻地產(chǎn)生高溫。
[0033]以選自由以下組成的組的范圍的功率來(lái)施加微波:約30w到約180kw、約30w到約150kw、約 30w 到約 120kw、約 30w 到約 lOOkw、約 30w 到約 50kw、約 30w 到約 25kw、約 30w 到約15kw、約30w到約IOkw、約30w到約5kw、約30w到約2kw、約30w到約1200w、約50w到約1200w、約 IOOw 到約 1200w、約 200w 到約 1200w、約 300w 到約 1200w、約 400w 到約 1200w、約500w 到約 1200w、約 600w 到約 1200w、約 700w 到約 1200w、約 800w 到約 1200w、約 900w 到約1200w、約 1000w 到約 1200w、約 30w 到約 I IOOw、約 30w 到約 IOOw、約 30w 到約 80w、約 30w到約60w、約30w到約40w、約40w到約120w、約60w到約120w、約80w到約120w、約IOOw到約120w、約70w到約IOOw以及約50w到約70w。
[0034]微波的典型頻率可以在約300MHz到約300GHz的范圍內(nèi)。此范圍可以分成0.3GHz到3GHz的特高頻范圍、3GHz到30GHz的超高頻范圍以及30GHz到300GHz的極高頻范圍。微波的常用來(lái)源是以約0.915GHz,2.45GHz或5.8GHz的頻率發(fā)射微波輻射的微波爐。以選自由以下組成的組的范圍的頻率來(lái)施加微波:約0.3GHz到約300GHz、約0.3GHz到約200GHz、約 0.3GHz 到約 IOOGHz、約 0.3GHz 到約 50GHz、約 0.3GHz 到約 IOGHz、約 0.3GHz 到約 5.8GHz、約 0.3GHz 到約 2.45GHz、約 0.3GHz 到約 0.915GHz 以及約 0.3GHz 到約 0.9GHz。
[0035]在一個(gè)實(shí)施方案中，微波加熱進(jìn)行約10分鐘到2小時(shí)范圍內(nèi)的時(shí)間段。
[0036]加熱過(guò)程可以在基本上堿性的pH條件下進(jìn)行。在一個(gè)實(shí)施方案中，pH是在至少
8.5的范圍內(nèi)。有利的是，pH是在9到10的范圍內(nèi)。這對(duì)從反應(yīng)物混合物中共沉淀粘土顆粒提供了最佳環(huán)境。在一個(gè)實(shí)施方案中，向反應(yīng)物溶液混合物中添加金屬氫氧化物溶液以獲得所述堿性的PH條件。
[0037]金屬鹽中的金屬可以是多價(jià)金屬。此金屬可以選自由堿金屬、堿土金屬、元素周期表的第IIIA族、第VIIB族和第VDI族的金屬組成的組。示例性的金屬包括鈉、鉀、鋰、鎂、鈣、鋁、鐵和猛。
[0038]金屬鹽中的陰離子可以是鹵化物。示例性的陰離子包括氯化物和氟化物。
[0039]可以選擇金屬鹽和金屬硅酸鹽以合成所述粘土顆粒，所述粘土顆粒選自由冰晶石(chryolite)、斜綠泥石(chlinochlore)、高嶺石、綠脫石、鈉云母、金云母、葉臘石、綠土、滑石、蛭石及其混合物組成的組。示例性的綠土粘土包括膨潤(rùn)土、貝得石、鋰蒙脫石、蒙脫石、皂石、硅鎂石及其混合物。
[0040]該方法可以進(jìn)一步包括用于從反應(yīng)物溶液混合物中去除粘土顆粒的步驟。然后，可以干燥去除的粘土顆粒以基本上從其中去除外來(lái)水。在一個(gè)實(shí)施方案中，干燥是在約250°C的溫度下進(jìn)行約8小時(shí)。
[0041]粘土顆粒的粒度可以在納米范圍到微米范圍內(nèi)。在一個(gè)實(shí)施方案中，粘土顆粒的平均粒度在40nm到120nm的范圍內(nèi)。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0042]附圖闡釋了公開(kāi)的實(shí)施方案且起到解釋所公開(kāi)實(shí)施方案的原理的作用。然而，應(yīng)該理解，附圖設(shè)計(jì)為只用于闡釋的目的而不是作為本發(fā)明限制的定義。
[0043]圖1是用于混合反應(yīng)物以形成反應(yīng)物溶液混合物的方法和用于輻射微波的微波爐的示意圖，微波用于從微波爐中的反應(yīng)物溶液混合物共沉淀合成的粘土顆粒。
[0044]圖2是用于合成粘土顆粒的方法流程圖。
[0045]圖3是由實(shí)施例2中獲得的試驗(yàn)樣品與Laponite? (Southern ClayParticles, Inc., Texas)進(jìn)行比較的X射線(xiàn)衍射圖。
[0046]圖4是由實(shí)施例3中獲得的試驗(yàn)樣品與Laponite? (Southern ClayParticles, Inc., Texas)進(jìn)行比較的X射線(xiàn)衍射圖。
[0047]圖5是由實(shí)施例4中獲得的試驗(yàn)樣品與Laponite? (SouthernClayParticles, Inc.,Texas)進(jìn)行 比較的X射線(xiàn)衍射圖。
[0048]圖6是由實(shí)施例5中獲得的試驗(yàn)樣品與Laponite? (Southern ClayParticles, Inc., Texas)進(jìn)行比較的X射線(xiàn)衍射圖。
具體實(shí)施方案
[0049]參考圖1，顯示了兩個(gè)罐(10、20)，且每一個(gè)罐內(nèi)分別設(shè)置了混合器(12、22)用于混合每一個(gè)罐內(nèi)分別包含的溶液。罐10包含金屬鹽溶液,在罐10內(nèi)通過(guò)混合器12均勻地混合金屬鹽溶液。同時(shí)，在罐20內(nèi)通過(guò)混合器22均勻地混合金屬硅酸鹽。使用所示的各自的泵(16、26)將由兩個(gè)罐(10、20)分別獲得的金屬鹽溶液流14與金屬硅酸鹽溶液流24泵送入反應(yīng)罐30中。
[0050]反應(yīng)罐30包括混合器32以使得能夠均勻地混合由金屬鹽溶液流14與金屬硅酸鹽溶液流24獲得的反應(yīng)物。反應(yīng)罐30還包括堿性進(jìn)料流34,這允許向反應(yīng)罐30所包含的溶液中添加諸如氫氧化鈉的堿，由此增大pH至堿性條件。
[0051 ] 從反應(yīng)罐30由此獲得的反應(yīng)物溶液混合物經(jīng)由泵56通過(guò)流54被泵送入罐52中。罐52由能夠經(jīng)受住微波輻射而不會(huì)進(jìn)行任何物理或化學(xué)變化的材料制成。將罐52包含在用作輻射源的微波爐40內(nèi)，輻射源用于輻射微波來(lái)加熱罐52內(nèi)包含的反應(yīng)物溶液混合物。
[0052]微波爐40包括不能透過(guò)其內(nèi)產(chǎn)生的輻射或微波的壁42。將其內(nèi)包含反應(yīng)物溶液混合物的罐52置于微波爐40的受控環(huán)境44中，且暴露于微波爐40內(nèi)產(chǎn)生的微波輻射。受控環(huán)境44中的微波輻射是以約0.3GHz到300GHz的頻率和30w到180kw的功率發(fā)射的微波場(chǎng)。
[0053]由微波場(chǎng)釋放的能量開(kāi)始并促進(jìn)了罐52內(nèi)包含的反應(yīng)物溶液混合物中的反應(yīng)物之間的化學(xué)發(fā)應(yīng)。這導(dǎo)致了由反應(yīng)物溶液混合物來(lái)共沉淀合成粘土顆粒。然后，罐52內(nèi)由此獲得的合成的粘土顆粒與溶劑的混合物通過(guò)產(chǎn)物混合物流36進(jìn)入到過(guò)濾罐38中。
[0054]在過(guò)濾罐38內(nèi)洗滌并過(guò)濾產(chǎn)物混合物以獲得濾液46和殘余物48，濾液46即溶劑，而殘余物48即合成的粘土顆粒。[0055]圖2顯示了用于合成合成的粘土顆粒的方法流程圖。合成方法通常包括在堿性pH條件下混合50反應(yīng)物(金屬鹽溶液與金屬硅酸鹽溶液)以形成反應(yīng)物溶液混合物的步驟。然后，將反應(yīng)物溶液混合物置于微波爐中以允許從反應(yīng)物溶液混合物共沉淀60合成的粘土顆粒。洗滌和過(guò)濾70步驟進(jìn)一步處理從共沉淀60步驟由此獲得的產(chǎn)物混合物。接著，將過(guò)濾過(guò)的產(chǎn)物在約250°C的溫度下進(jìn)行干燥80約8小時(shí)。于是，獲得了呈基本上純態(tài)的干燥過(guò)的合成粘土顆粒。
[0056]實(shí)施例
[0057]將進(jìn)一步描述本發(fā)明的非限制性的實(shí)施例，這些實(shí)施例不應(yīng)該被解釋為以任何方式來(lái)限制本發(fā)明的范圍。
[0058]實(shí)施例1
[0059]第一罐填裝了 69g氯化鎂(99%純度)、2.12g氯化鋰(99%純度)和500ml的水。將88g硅酸鈉溶液(每100g, 29g Si2O和8.9g Na2O)稀釋在500ml水中。持續(xù)攪拌下在30分鐘時(shí)間內(nèi)，在第一罐和第二罐中分別均勻地混合反應(yīng)溶液，然后將其轉(zhuǎn)移入反應(yīng)罐中。接著，逐滴添加0.1lM氫氧化鈉以將反應(yīng)罐內(nèi)的反應(yīng)物溶液混合物的pH增大至9.5。攪動(dòng)反應(yīng)罐內(nèi)的反應(yīng)物溶液混合物30分鐘。將反應(yīng)罐容納在功率高達(dá)1000?，且以2.45GHz的頻率發(fā)射微波輻射30分鐘的微波爐內(nèi)。用水洗滌產(chǎn)物混合物并過(guò)濾。在250°C下干燥過(guò)濾產(chǎn)物8小時(shí)。沉淀物的分析表明沉淀物顆粒是合成的粘土且具有約30nm的平均粒度。這表明沒(méi)有任何對(duì)流加熱的微波加熱是通過(guò)其合成粘土顆粒的可行方式。
[0060]實(shí)施例2
[0061]第一罐填裝了 49.94g氯化鎂(99%純度)、4.45g氯化鋰(99%純度)和900ml的水。將166g硅酸鈉溶液(每100g，29g Si2O和8.9g Na2O)稀釋在900ml水中。持續(xù)攪拌下在30分鐘時(shí)間內(nèi)，在第一罐和第二罐中分別均勻地混合反應(yīng)溶液，然后將其轉(zhuǎn)移入反應(yīng)罐中。接著，逐滴添加0.1lM氫氧化鈉以將反應(yīng)罐內(nèi)的反應(yīng)物溶液混合物的pH增大至9.5。將反應(yīng)罐容納在功率高達(dá)5000w，且以2.45GHz的頻率運(yùn)行的微波爐內(nèi)。接著，使反應(yīng)罐經(jīng)受IlOOw功率的微波輻射達(dá)10分鐘，然后是330w功率達(dá)50分鐘。用水洗滌產(chǎn)物混合物并過(guò)濾。在250°C下干燥過(guò)濾產(chǎn)物8小時(shí)。
[0062]圖3顯示了根據(jù)上述試驗(yàn)方案獲得的試驗(yàn)產(chǎn)品(標(biāo)記為“樣品7”)與市售產(chǎn)品Laponite? (Southern Clay Particles, Inc., Texas)(標(biāo)記為“標(biāo)準(zhǔn)品 I”)進(jìn)行比較的 X
射線(xiàn)衍射圖。如圖3所示，所獲得的試驗(yàn)產(chǎn)品的X射線(xiàn)衍射圖類(lèi)似于Laponite?的X射線(xiàn)
衍射圖。因此，已經(jīng)顯示出根據(jù)此處的公開(kāi)內(nèi)容獲得的試驗(yàn)產(chǎn)品(合成的粘土顆粒)的三維原子結(jié)構(gòu)與市售產(chǎn)品是可比擬的。
[0063]實(shí)施例3
[0064]根據(jù)實(shí)施例2中的步驟重復(fù)試驗(yàn)，直到將反應(yīng)罐內(nèi)的反應(yīng)物溶液混合物的pH調(diào)節(jié)至9.5的步驟。在此實(shí)施例中，接著，使反應(yīng)罐經(jīng)受3800?功率的微波輻射達(dá)10分鐘，然后是IlOOw功率達(dá)30分鐘。用水洗滌產(chǎn)物混合物并過(guò)濾。在250°C下干燥過(guò)濾產(chǎn)物8小時(shí)。
[0065]圖4顯示了根據(jù)上述試驗(yàn)方案獲得的試驗(yàn)產(chǎn)品(標(biāo)記為“Wim_T30”)與市售的產(chǎn)品Laponite? (Southern Clay Particles, Inc., Texas)(標(biāo)記為“標(biāo)準(zhǔn)品 I”)進(jìn)行比較的 X
射線(xiàn)衍射圖。如圖4所示，所獲得的試驗(yàn)產(chǎn)品的X射線(xiàn)衍射圖類(lèi)似于Laponite?的X射線(xiàn)衍射圖。因此，已經(jīng)顯示出根據(jù)此處的公開(kāi)內(nèi)容獲得的試驗(yàn)產(chǎn)品(合成的粘土顆粒)的三維原子結(jié)構(gòu)與市售產(chǎn)品是可比擬的。
[0066]實(shí)施例4
[0067]根據(jù)實(shí)施 例2中的步驟重復(fù)試驗(yàn)，直到將反應(yīng)罐內(nèi)的反應(yīng)物溶液混合物的pH調(diào)節(jié)至9.5的步驟。在此實(shí)施例中，接著，使反應(yīng)罐經(jīng)受IlOOw功率的微波輻射達(dá)10分鐘，然后是800w功率達(dá)4分鐘。用水洗滌產(chǎn)物混合物并過(guò)濾。在250°C下干燥過(guò)濾產(chǎn)物8小時(shí)。
[0068]圖5顯示了根據(jù)上述試驗(yàn)方案獲得的試驗(yàn)產(chǎn)品(標(biāo)記為“wkl_lT10wk0_8T30”)與市售的產(chǎn)品 Laponite? (Southern Clay Particles, Inc., Texas)(標(biāo)記為“標(biāo)準(zhǔn)品 I”)進(jìn)
行比較的X射線(xiàn)衍射圖。如圖5所示，所獲得的試驗(yàn)產(chǎn)品的X射線(xiàn)衍射圖類(lèi)似于Laponite?’
的X射線(xiàn)衍射圖。因此，已經(jīng)顯示出根據(jù)此處的公開(kāi)內(nèi)容獲得的試驗(yàn)產(chǎn)品(合成的粘土顆粒)的三維原子結(jié)構(gòu)與市售產(chǎn)品是可比擬的。
[0069]實(shí)施例5
[0070]根據(jù)實(shí)施例2中的步驟重復(fù)試驗(yàn)，直到將反應(yīng)罐內(nèi)的反應(yīng)物溶液混合物的pH調(diào)節(jié)至9.5的步驟。在此實(shí)施例中，接著，使反應(yīng)罐經(jīng)受3800?功率的微波輻射達(dá)10分鐘，然后是IlOOw功率達(dá)16分鐘。用水洗滌產(chǎn)物混合物并過(guò)濾。在250°C下干燥過(guò)濾產(chǎn)物8小時(shí)。
[0071]圖6顯示了根據(jù)上述試驗(yàn)方案獲得的試驗(yàn)產(chǎn)品(標(biāo)記為“wk3800T10wkl100T16”)
與市售的產(chǎn)品 Laponite? (Southern Clay Particles, Inc., Texas)(標(biāo)記為“標(biāo)準(zhǔn)品I”)進(jìn)行比較的X射線(xiàn)衍射圖。如圖6所示，所獲得的試驗(yàn)產(chǎn)品的X射線(xiàn)衍射圖類(lèi)似于Laponite?啲X射線(xiàn)衍射圖。因此，已經(jīng)顯示出根據(jù)此處的公開(kāi)內(nèi)容獲得的試驗(yàn)產(chǎn)品(合
成的粘土顆粒)的三維原子結(jié)構(gòu)與市售產(chǎn)品是可比擬的。
[0072]應(yīng)用
[0073]將會(huì)理解，所公開(kāi)的方法是連續(xù)的方法。
[0074]將會(huì)理解，所公開(kāi)的方法并不包括使用高壓或高溫。這有效地降低了資金成本和操作成本。
[0075]將會(huì)理解，所公開(kāi)的方法產(chǎn)生了均勻的粒度、形狀和組成的合成的粘土顆粒。
[0076]將會(huì)理解，所公開(kāi)的方法需要更少的時(shí)間來(lái)生產(chǎn)合成的粘土顆粒。由于采用了輻射源，而不是常規(guī)的加熱方法來(lái)共沉淀合成的粘土顆粒，所以這樣是可能的。
[0077]將會(huì)理解，所公開(kāi)的方法產(chǎn)生了呈基本上純態(tài)的合成的粘土顆粒。而且，所公開(kāi)的方法并不要求復(fù)雜的純化步驟來(lái)獲得純的合成的粘土顆粒。
[0078]將會(huì)理解，所公開(kāi)的方法產(chǎn)生了具有若干種商業(yè)應(yīng)用的合成的粘土顆粒。合成的粘土顆粒可以用作或可以用于制造水溶液中的流變改性劑、成膜劑、催化劑或催化劑的基本成分、納米復(fù)合材料或能量存儲(chǔ)納米復(fù)合材料、光電子儀器、光致發(fā)光二極管和有機(jī)發(fā)光二極管以及諸如濕度傳感器或生物傳感器的傳感器。
[0079]很明顯，在閱讀前述公開(kāi)內(nèi)容之后，本發(fā)明的各種其他修改和改動(dòng)對(duì)本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō)是明顯的，而并不偏離本發(fā)明的主旨和范圍，且預(yù)期所有這樣的修改和改動(dòng)都將落入所附權(quán)利要求的范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種用于合成粘土顆粒的方法，所述方法包括在各種條件下利用輻射源來(lái)加熱金屬鹽與金屬硅酸鹽的反應(yīng)物溶液混合物以形成所述粘土顆粒的步驟。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其包括從由硅酸鋰、硅酸鈉、硅酸鉀、硅酸鈹、硅酸鎂和硅酸鈣組成的組中選擇所述金屬硅酸鹽的步驟。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其包括使用相對(duì)于所述金屬鹽摩爾過(guò)量的金屬硅酸鹽的所述反應(yīng)物溶液混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述輻射源是微波輻射源。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其包括以30w到180kw或30w到1200?范圍內(nèi)的功率來(lái)施加所述微波的步驟。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其包括施加所述微波的步驟，且頻率是在0.3GHz到300GHz的范圍內(nèi)。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其包括施加所述微波達(dá)20分鐘到2小時(shí)范圍內(nèi)的時(shí)間段的步驟。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述加熱是在基本上堿性的pH條件下進(jìn)行的。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其中所述pH是在至少8.5的范圍內(nèi)。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其中所述pH是在9到10的范圍內(nèi)。
11.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其包括向所述反應(yīng)物混合物中添加金屬氫氧化物溶液以獲得所述堿性的PH條件的步驟。
12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述金屬鹽中的所述金屬是多價(jià)金屬鹽溶液。
13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述金屬鹽中的所述金屬選自由堿金屬、堿土金屬、元素周期表的第III A族、第Vn B族和第VDI族的金屬組成的組。
14.根據(jù)權(quán)利要求13所述的方法，其中所述金屬鹽中的所述金屬選自由鈉、鉀、鋰、鎂、鈣、鋁、鐵和錳組成的組。
15.根據(jù)權(quán)利要求13所述的方法，其中所述金屬鹽中的所述陰離子是鹵化物。
16.根據(jù)權(quán)利要求13所述的方法，其中所述金屬鹽中的所述陰離子是氯化物陰離子和氟化物陰離子中的至少一種。
17.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中選擇所述金屬鹽和所述硅酸鹽的源以合成所述粘土顆粒，所述粘土顆粒選自由冰晶石、斜綠泥石、高嶺石、綠脫石、鈉云母、金云母、葉蠟石、綠土、滑石、蛭石及其混合物組成的組。
18.根據(jù)權(quán)利要求17所述的方法，其中所述綠土粘土選自由膨潤(rùn)土、貝得石、鋰蒙脫石、蒙脫石、皂石、硅鎂石及其混合物組成的組。
19.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其包括從所述反應(yīng)物溶液中去除所述粘土顆粒的步驟。
20.根據(jù)權(quán)利要求19所述的方法，其包括干燥所述去除的粘土顆粒以基本上從其中去除外來(lái)水的步驟。
21.根據(jù)權(quán)利要求19所述的方法，其中所述干燥步驟是在約250°C的溫度下進(jìn)行的。
22.根據(jù)權(quán)利要求19所述的方法，其中所述干燥步驟進(jìn)行約8小時(shí)。
23.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述粘土顆粒的粒度是在納米范圍到微米范圍。
24.根據(jù)權(quán)利要求23所述的方法，其中所述粘土顆粒的所述粒度是在40nm到120nm的范圍內(nèi)。
25.—種粘土顆粒，其由根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法制造。
【文檔編號(hào)】C01B33/40GK103896292SQ201410100691
【公開(kāi)日】2014年7月2日 申請(qǐng)日期:2008年3月14日 優(yōu)先權(quán)日:2007年3月16日
【發(fā)明者】馬赫什·達(dá)哈亞海·帕特爾 申請(qǐng)人:莎尤納諾新加坡私人有限公司