一種大粒徑硅溶膠制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種大粒徑硅溶膠制備方法，首先利用單質(zhì)硅制備高純度的二氧化硅母核溶液，然后再進行母核的包裹和硅溶膠的提純。由于水解中加入了甲醇，能夠抑制二氧化硅包裹，從而制備得到的二氧化硅母核呈現(xiàn)粒徑窄分布，因此有利于獲得粒徑均勻的大粒徑硅溶膠。對母液溶液真空蒸發(fā)，能夠使甲醇揮發(fā)完全，并且蒸發(fā)提純時從底部通入高溫蒸汽，能夠更徹底的將甲醇揮發(fā)掉，從而不會對后續(xù)的包裹產(chǎn)生不利影響；經(jīng)多次包裹后獲得大粒徑的硅溶膠,經(jīng)檢測，制備獲得的硅溶膠各項指標位于國際先進水平。
【專利說明】一種大粒徑硅溶膠制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種硅溶膠制備方法，特別是一種大粒徑硅溶膠制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]硅溶膠，又稱硅酸水溶膠或二氧化硅水溶膠，已廣泛應用于精密鑄造、催化劑載體、涂料、造紙和紡織等行業(yè)。由于硅溶膠耐水性好，耐高溫性強，又具有透氣性、分散性、抗滑性和無污染性等特點，故其在各個領(lǐng)域中的應用都具有特殊的重要地位。目前工業(yè)上成熟的制備方法是離子交換法和單質(zhì)硅溶解法。但產(chǎn)品多是小粒徑的硅溶膠，且保存時間短，在品種、質(zhì)量方面不及發(fā)達國家，特別是在高濃度、大粒徑硅溶膠和快干增強硅溶膠的生產(chǎn)和應用上才剛剛起步。離子交換法為國內(nèi)普遍采用的方法，但其工藝程序較多，能源消耗較大。單質(zhì)硅溶解法是近年來興起的，工藝簡便，成本較低，產(chǎn)品質(zhì)量較好。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于:克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提出一種大粒徑硅溶膠制備方法。
[0004]為了達到上述目的，本發(fā)明提出的大粒徑硅溶膠制備方法，包括如下步驟:
第一步，利用單質(zhì)硅水解制備二氧化硅母核溶液，水解所用催化劑為氫氧化鈉，添加劑
為甲醇，所述單質(zhì)硅、氫氧化鈉、甲醇的質(zhì)量比為:100:1:0.2，水解后在真空環(huán)境下加熱蒸發(fā)提純，使二氧化硅母核濃度達到50%以上，蒸發(fā)提純時從底部通入高溫蒸汽，加熱溫度為95 0C ；
第二步、用沸水浸泡單質(zhì)硅使之活化，制備獲得活性硅酸溶液，硅酸溶液的濃度為15-20% ；
第三步、將硅酸溶液分批次加入二氧化硅母核溶液中，通過向溶液加入玻璃水與氫氧化鈉的混合溶液進行PH調(diào)節(jié)，使PH值至保持在9.5-10，所述混合溶液中硅酸鈉質(zhì)量百分比的濃度為5-8%，氫氧化鈉質(zhì)量百分比的濃度為3-4% ；
第四步、利用高溫蒸汽對溶液進行加熱，使二氧化硅母粒獲得增長，溫度保持80-85°C，反應時間為6-7h ；
第五步、第三、第四步重復循環(huán)3-5次；
第六步、真空環(huán)境下蒸發(fā)提純，獲得大粒徑硅溶膠。
[0005]本發(fā)明大粒徑硅溶膠制備方法還具有如下改進:
1、第三步中，每次加入的硅酸與二氧化硅母核的質(zhì)量比為6:1。
[0006]2、第一步中，水解溫度為90°C。
[0007]3、所述混合溶液中硅酸鈉質(zhì)量百分比的濃度為6%，氫氧化鈉質(zhì)量百分比的濃度為
3.5%。
[0008]4、所述混合溶液中硅酸鈉質(zhì)量百分比的濃度為5%，氫氧化鈉質(zhì)量百分比的濃度為
3% ο
[0009]5、所述混合溶液中硅酸鈉質(zhì)量百分比的濃度為8%，氫氧化鈉質(zhì)量百分比的濃度為4% ο
[0010]6、所述單質(zhì)硅為粒徑100目以上的硅粉
本發(fā)明利用單質(zhì)硅制備高純度的二氧化硅母核溶液，由于水解中加入了甲醇，能夠抑制二氧化硅包裹，從而制備得到的二氧化硅母核呈現(xiàn)粒徑窄分布，因此有利于獲得粒徑均勻的大粒徑硅溶膠。對母液溶液真空蒸發(fā)，能夠使甲醇揮發(fā)完全，并且蒸發(fā)提純時從底部通入高溫蒸汽，能夠更徹底的將甲醇揮發(fā)掉，從而不會對后續(xù)的包裹產(chǎn)生不利影響。本發(fā)明第三第四步實現(xiàn)了對母核的均勻包裹，從而獲得大粒徑的硅溶膠。
[0011]本發(fā)明方法簡單易行，效果好，制備獲得的硅溶膠各項指標位于國際先進水平。
【具體實施方式】[0012]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明做進一步說明。
[0013]實施例一
本實施例大粒徑硅溶膠制備方法，包括如下步驟:
第一步，利用單質(zhì)硅水解制備二氧化硅母核溶液，水解所用催化劑為氫氧化鈉，添加劑為甲醇，所述單質(zhì)硅、氫氧化鈉、甲醇的質(zhì)量比為:100:1:0.2，水解后在真空環(huán)境下加熱蒸發(fā)提純，使二氧化硅母核濃度達到55%以上，蒸發(fā)提純時從底部通入高溫蒸汽，加熱溫度為95 0C ；
第二步、用沸水浸泡單質(zhì)硅使之活化，制備獲得活性硅酸溶液，硅酸溶液的濃度為
15% ；
第三步、將硅酸溶液分批次加入二氧化硅母核溶液中，通過向溶液加入玻璃水與氫氧化鈉的混合溶液進行PH調(diào)節(jié)，使PH值至保持在9.5，所述混合溶液中硅酸鈉質(zhì)量百分比的濃度為5%，氫氧化鈉質(zhì)量百分比的濃度為3%，每次加入的硅酸與二氧化硅母核的質(zhì)量比為6:1 ；
第四步、利用高溫蒸汽對溶液進行加熱，使二氧化硅母粒獲得增長，溫度保持80°C，反應時間為7h ；
第五步、第三、第四步重復循環(huán)5次；
第六步、真空環(huán)境下蒸發(fā)提純，獲得大粒徑硅溶膠。
[0014]實施例二
本實施例大粒徑硅溶膠制備方法，包括如下步驟:
第一步，利用單質(zhì)硅水解制備二氧化硅母核溶液，水解所用催化劑為氫氧化鈉，添加劑為甲醇，所述單質(zhì)硅、氫氧化鈉、甲醇的質(zhì)量比為:100:1:0.2，水解后在真空環(huán)境下加熱蒸發(fā)提純，使二氧化硅母核濃度達到50%以上，蒸發(fā)提純時從底部通入高溫蒸汽，加熱溫度為95 0C ；
第二步、用沸水浸泡單質(zhì)硅使之活化，制備獲得活性硅酸溶液，硅酸溶液的濃度為
20% ；
第三步、將硅酸溶液分批次加入二氧化硅母核溶液中，通過向溶液加入玻璃水與氫氧化鈉的混合溶液進行PH調(diào)節(jié)，使PH值至保持在10，所述混合溶液中硅酸鈉質(zhì)量百分比的濃度為8%，氫氧化鈉質(zhì)量百分比的濃度為4%，每次加入的硅酸與二氧化硅母核的質(zhì)量比為6:I ;第四步、利用高溫蒸汽對溶液進行加熱，使二氧化硅母粒獲得增長，溫度保持85°C，反應時間為6h ；
第五步、第三、第四步重復循環(huán)3次；
第六步、真空環(huán)境下蒸發(fā)提純，獲得大粒徑硅溶膠。
[0015]實施例三
本實施例大粒徑硅溶膠制備方法，包括如下步驟:
第一步，利用單質(zhì)硅水解制備二氧化硅母核溶液，水解所用催化劑為氫氧化鈉，添加劑為甲醇，所述單質(zhì)硅、氫氧化鈉、甲醇的質(zhì)量比為:100:1:0.2，水解后在真空環(huán)境下加熱蒸發(fā)提純，使二氧化硅母核濃度達到50%以上，蒸發(fā)提純時從底部通入高溫蒸汽，加熱溫度為95 0C ；
第二步、用沸水浸泡單質(zhì)硅使之活化，制備獲得活性硅酸溶液，硅酸溶液的濃度為
18% ；
第三步、將硅酸溶液分批次加入二氧化硅母核溶液中，通過向溶液加入玻璃水與氫氧化鈉的混合溶液進行PH調(diào)節(jié)，使PH值至保持在9.5，所述混合溶液中硅酸鈉質(zhì)量百分比的濃度為6%，氫氧化鈉質(zhì)量百分比的濃度為3.5%，每次加入的硅酸與二氧化硅母核的質(zhì)量比為 6:1 ;
第四步、利用高溫蒸汽對溶液進行加熱，使二氧化硅母粒獲得增長，溫度保持83°C，反應時間為6.5h ；
第五步、第三、第四步重復循環(huán)4次；
第六步、真空環(huán)境下蒸發(fā)提純，獲得大粒徑硅溶膠。
[0016]經(jīng)實驗表明，使 用上述三個實施例工藝制備獲得的硅溶膠，具備較大顆粒且均勻性良好，各項指標達到國際先進水準。
[0017]除上述實施例外，本發(fā)明還可以有其他實施方式。凡采用等同替換或等效變換形成的技術(shù)方案，均落在本發(fā)明要求的保護范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種大粒徑硅溶膠制備方法，包括如下步驟: 第一步，利用單質(zhì)硅水解制備二氧化硅母核溶液，水解所用催化劑為氫氧化鈉，添加劑為甲醇，所述單質(zhì)硅、氫氧化鈉、甲醇的質(zhì)量比為:100:1:0.2，水解后在真空環(huán)境下加熱蒸發(fā)提純，使二氧化硅母核濃度達到50%以上，蒸發(fā)提純時從底部通入高溫蒸汽，加熱溫度為95 0C ； 第二步、用沸水浸泡單質(zhì)硅使之活化，制備獲得活性硅酸溶液，硅酸溶液的濃度為15-20% ； 第三步、將硅酸溶液分批次加入二氧化硅母核溶液中，通過向溶液加入玻璃水與氫氧化鈉的混合溶液進行PH調(diào)節(jié)，使PH值至保持在9.5-10，所述混合溶液中硅酸鈉質(zhì)量百分比的濃度為5-8%，氫氧化鈉質(zhì)量百分比的濃度為3-4% ； 第四步、利用高溫蒸汽對溶液進行加熱，使二氧化硅母粒獲得增長，溫度保持80-85°C，反應時間為6-7h ； 第五步、第三、第四步重復循環(huán)3-5次； 第六步、真空環(huán)境下蒸發(fā)提純，獲得大粒徑硅溶膠。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大粒徑硅溶膠制備方法，其特征在于:第三步中，每次加入的硅酸與二氧化硅母核的質(zhì)量比為6:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大粒徑硅溶膠制備方法，其特征在于:第一步中，水解溫度為90。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大粒徑硅溶膠制備方法，其特征在于:所述混合溶液中硅酸鈉質(zhì)量百分比的濃度為6%，氫氧化鈉質(zhì)量百分比的濃度為3.5%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大粒徑硅溶膠制備方法，其特征在于:所述混合溶液中硅酸鈉質(zhì)量百分比的濃度為5%，氫氧化鈉質(zhì)量百分比的濃度為3%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大粒徑硅溶膠制備方法，其特征在于:所述混合溶液中硅酸鈉質(zhì)量百分比的濃度為8%，氫氧化鈉質(zhì)量百分比的濃度為4%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大粒徑硅溶膠制備方法，其特征在于:所述單質(zhì)硅為粒徑100目以上的硅粉。
【文檔編號】C01B33/141GK103880023SQ201410139525
【公開日】2014年6月25日 申請日期:2014年4月9日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月9日
【發(fā)明者】陸曹生 申請人:陸曹生