一種硫酸銦制備方法和裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種硫酸銦制備方法，包括步驟：A、加熱銦原料，過濾，濾液滴至表面設(shè)有流水的石英板上，制得高比表面積銦；B、加熱并攪拌由所述高比表面積銦、水和濃硫酸組成的混合溶液，加熱過程中加水保持混合溶液總量，得到硫酸銦溶液；C、過濾、蒸發(fā)所述硫酸銦溶液，結(jié)晶得到五水硫酸銦；D、焙燒保溫所述五水硫酸銦，制得硫酸銦。本工藝簡單且穩(wěn)定，有效減少其他雜質(zhì)污染，保證高比表面積銦的制得，整個工藝流程減少了銦的損失。本發(fā)明還公開了一種硫酸銦制備裝置，用于制備硫酸銦。
【專利說明】一種硫酸銦制備方法和裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化學(xué)化工領(lǐng)域，尤其涉及一種硫酸銦制備方法和裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]硫酸銦廣泛應(yīng)用于電鍍工業(yè)、制備ITO (Indium Tin Oxide)復(fù)合粉末和蒸鍍ITO導(dǎo)電膜等等，制備硫酸銦的銦原料資源稀有且價格昂貴，本領(lǐng)域技術(shù)人員為減少制備過程中銦的消耗，都努力研究如何在銦消耗最低的情況下制備較佳的硫酸銦。
[0003]目前，制備硫酸銦較佳的方法有三，其中方法一有隔膜電解法，其過程包括:將銦通過硫酸溶解制備成硫酸銦溶液，使用反應(yīng)釜將硫酸銦濃縮結(jié)晶，最后利用抽真空抽濾或使用濾布過濾方式濃縮含有結(jié)晶的飽和硫酸銦溶液，過濾得到硫酸銦晶體和沒有完全結(jié)晶的飽和濾液，其中過濾得到的晶體為硫酸銦。
[0004]該方法需要使用電解電源、電極、隔膜電解槽等設(shè)備，在電解過程中陰極和陽極的PH值不同，容易導(dǎo)致電解電流小，從而存在生產(chǎn)周期長，得到的硫酸銦溶液濃度低，電解電壓在電解過程中發(fā)生變化，硫酸銦濃度達(dá)到一定程度后發(fā)生水解現(xiàn)象，制備的硫酸銦溶液品質(zhì)不穩(wěn)定，純度不聞。
[0005]制備硫酸銦的方法二有將熔化的銦倒入水中得到高比表面積銦，再用硫酸溶解制備硫酸銦溶液，最后將硫酸銦溶液結(jié)晶成硫酸銦。
[0006]該方法容易受人為操作影響，得到的高比表面積銦波動大，表面的變化容易導(dǎo)致溶解時間和溶解時最佳硫酸濃度等工藝參數(shù)的變化，從而無法精確控制硫酸銦溶液的工藝參數(shù)。
[0007]制備硫酸銦的方法三將銦鑄成金屬陽極板，在硫酸中稀釋，再進行電解制備硫酸銦溶液，過濾室溫結(jié)晶，最后進行真空結(jié)晶獲得硫酸銦。
[0008]該方法需要先將銦鑄成金屬陽極板，在鑄造的過程中，容易導(dǎo)致銦金屬陽極板內(nèi)部組織粗大，有氣孔等，而且在大量的鑄造時，有些工藝過程難以精確控制，使得金屬陽極板的質(zhì)量不夠穩(wěn)定，廢品率高。
[0009]可見現(xiàn)有技術(shù)制備硫酸銦都存在一定的缺點。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0010]本發(fā)明提供了一種硫酸銦制備方法，本工藝無需提前制備，只需將銦原料加熱后過濾出的濾液滴至表面設(shè)有流水的石英板上，可以迅速冷卻形成高比表面積銦，再通過與水和濃硫酸組成混合溶液，加熱過濾蒸發(fā)焙燒得到硫酸銦，本工藝簡單且穩(wěn)定，有效減少其他雜質(zhì)污染，保證高比表面積銦的制得，整個工藝流程減少了銦的損失。本發(fā)明還提供一種硫酸銦制備裝置，用于制備硫酸銦。
[0011]為解決上述問題，本發(fā)明提供的一種硫酸銦制備方法，包括步驟:
[0012]A、加熱銦原料，過濾，濾液滴至表面設(shè)有流水的石英板上，制得高比表面積銦；
[0013]B、加熱并攪拌由所述高比表面積銦、水和濃硫酸組成的混合溶液,加熱過程中加水保持混合溶液總量不變，得到硫酸銦溶液；
[0014]C、過濾、蒸發(fā)所述硫酸銦溶液，結(jié)晶得到五水硫酸銦；
[0015]D、焙燒保溫所述五水硫酸銦，制得硫酸銦。
[0016]優(yōu)選地,步驟A中所述石英板其所在平面與水平面之間的夾角α為25~35°。
[0017]優(yōu)選地,步驟A中所述流水的流速為I~3m/s,厚度為3~5mm。
[0018]優(yōu)選地，步驟A中所述銦原料置于孔徑為0.8~1.5mm的融料漏斗內(nèi)加熱。
[0019]優(yōu)選地，步驟A中所述加熱溫度為250~400°C。
[0020]優(yōu)選地，步驟B中所述高比表面積銦、水和濃硫酸的比例為Ikg:2500~3500ml:500 ~800ml。
[0021]優(yōu)選地，步驟B中所述加熱并攪拌具體為加熱至80~150°C，開始攪拌，反應(yīng)I~3h。
[0022]優(yōu)選地，步驟C中所述蒸發(fā)具體為硫酸銦溶液升溫至200~500°C進行攪拌蒸發(fā)，當(dāng)溶液量少于初始溶液量的一半時，停止加熱和攪拌，待其自然冷卻。
[0023]優(yōu)選地，步驟D中所述焙燒保溫具體為加熱至400~700°C，保溫5~8h。
[0024]本發(fā)明還提供一種硫酸銦制備裝置，包括本體，所述本體設(shè)置融料漏斗、水源、石英板和底板；
[0025]所述融料漏斗，設(shè)置于所述石英板的上端，用于過濾銦原料；
`[0026]所述底板，與水平面平行，設(shè)置于所述石英板的下端；
[0027]所述石英板，其所在平面和所示底板所在平面形成的夾角α為25~35°，用于承接由所述融料漏斗過濾得到的銦原料；
[0028]所述水源，沿所述石英板上端流向下端。
[0029]從以上技術(shù)方案可以看出，本發(fā)明具有以下優(yōu)點:將銦原料加熱融料過濾，通過濾液滴至石英板的水上冷卻形成新的銦固體，從而增加其表面積，得到高比表面積銦，再通過制備混合溶液過濾蒸發(fā)和焙燒，得到雜質(zhì)含量少、澄清度高的硫酸銦，由于本工藝無需提前制備，只需將銦原料加熱后過濾出的濾液滴至表面設(shè)有流水的石英板上，可以迅速冷卻形成高比表面積銦，再通過與水和濃硫酸組成混合溶液，加熱過濾蒸發(fā)焙燒得到硫酸銦，本工藝簡單且穩(wěn)定，有效減少其他雜質(zhì)污染，保證高比表面積銦的制得，整個工藝流程減少了銦的損失。本發(fā)明還提供一種硫酸銦制備裝置，用于制備硫酸銦。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0030]圖1為本發(fā)明一種硫酸銦制備裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0031]其中，圖中標(biāo)記如下所示:
[0032]I 一本體、2—融料漏斗、3—石英板、4 一底板、5—銦原料、6 一漏孔。
【具體實施方式】
[0033]本發(fā)明提供了一種硫酸銦制備方法，本工藝無需提前制備，只需將銦原料加熱后過濾出的濾液滴至表面設(shè)有流水的石英板上，可以迅速冷卻形成高比表面積銦，再通過與水和濃硫酸組成混合溶液，加熱過濾蒸發(fā)焙燒得到硫酸銦，本工藝簡單且穩(wěn)定，有效減少其他雜質(zhì)污染，保證高比表面積銦的制得，整個工藝流程減少了銦的損失。[0034]下面以一實施方式對本發(fā)明進行說明。
[0035]本發(fā)明提供的一種硫酸銦制備方法，包括步驟:
[0036]A、加熱銦原料，過濾，濾液滴至表面設(shè)有流水的石英板上，制得高比表面積銦；
[0037]B、加熱并攪拌由高比表面積銦、水和濃硫酸組成的混合溶液,加熱過程中加水保持混合溶液總量不變，得到硫酸銦溶液；
[0038]C、過濾、蒸發(fā)硫酸銦溶液，結(jié)晶得到五水硫酸銦；
[0039]D、倍燒保溫五水硫酸鋼，制得硫酸鋼。
[0040]銦是一種銀白色并略帶淡藍(lán)色的金屬，質(zhì)地非常軟，能用指甲刻痕。銦的可塑性強，有延展性，可壓成片。
[0041]將銦原料加熱融料過濾，通過濾液滴至石英板的水上冷卻形成新的銦固體，從而增加其表面積，得到高比表面積銦，再通過制備混合溶液過濾蒸發(fā)和焙燒，得到雜質(zhì)含量少、澄清度高的硫酸銦，由于本工藝無需提前制備，只需將銦原料加熱后過濾出的濾液滴至表面設(shè)有流水的石英板上，可以迅速冷卻形成高比表面積銦，再通過與水和濃硫酸組成混合溶液，加熱過濾蒸發(fā)焙燒得到硫酸銦，本工藝簡單且穩(wěn)定，有效減少其他雜質(zhì)污染，保證高比表面積銦的制得，整個工藝流程減少了銦的損失。
[0042]下面再通過一【具體實施方式】對本發(fā)明進行詳細(xì)說明。
[0043]本發(fā)明提供的 一種硫酸銦制備方法，包括步驟:
[0044]步驟A、加熱銦原料，過濾，濾液滴至表面設(shè)有流水的石英板上，制得高比表面積銦。
[0045]所稱的銦原料可以為銦塊，均勻放置在孔徑為0.8~1.5mm的融料漏斗內(nèi)加熱，加熱溫度優(yōu)選為250~400°C，更優(yōu)選為280~360°C，最優(yōu)選為300~350°C。
[0046]加熱融料后銦濾液通過漏斗的漏孔滴至石英板，在水的作用下冷卻形成高比表面積銦。其中，優(yōu)選地，石英板其所在平面與水平面之間的夾角α成25~35°，流水的流速為I~3m/s,厚度為3~5mm ;更優(yōu)選地,夾角α成28~32° ,流水的流速為1.5~2.5m/s，厚度為3.9~4.5mm;最優(yōu)選地，夾角α成30~31°，流水的流速為2.0~2.2m/s，厚度為4.0~4.4mm。
[0047]步驟B、加熱并攪拌由高比表面積銦、水和濃硫酸組成的混合溶液，加熱過程中加水保持混合溶液總量，得到硫酸銦溶液。
[0048]將混合溶液加熱至80~150°C，開始攪拌，反應(yīng)I~3h ;優(yōu)選地，加熱至95~140°C，反應(yīng)L 5~2.6h ;更優(yōu)選地，加熱至100~110°C，反應(yīng)2.0~2.3h。
[0049]其中，該混合溶液中高比表面積銦、水和濃硫酸的比例優(yōu)選為Ikg:2500~3500ml: 500 ~800ml，更優(yōu)選為 Ikg:2800 ~3200ml: 600 ~780ml，最優(yōu)選為 Ikg:2900 ~3000ml:700 ~750ml。
[0050]步驟C、過濾、蒸發(fā)硫酸銦溶液，結(jié)晶得到五水硫酸銦。
[0051]將步驟B得到的硫酸銦溶液過濾，濾液可以放置在蒸發(fā)結(jié)晶槽中升溫至200~500°C進行攪拌蒸發(fā)，當(dāng)溶液量少于初始溶液量的一半時，停止加熱和攪拌，待其自然冷卻，結(jié)晶。
[0052]其中，升溫優(yōu)選為200~500°C，更優(yōu)選為250~450°C，最優(yōu)選為280~420°C。
[0053]步驟D、焙燒保溫五水硫酸銦，制得硫酸銦。[0054]其中，所稱的焙燒可以將五水硫酸銦放置在焙燒爐中，加熱至400~700°C，保溫5~8h，優(yōu)選地，加熱至490~610°C，保溫5.9~7.5h，更優(yōu)選地，加熱至550~600°C，保溫 6.8 ~7.0h。
[0055]將銦原料加熱融料過濾，通過濾液滴至石英板的水上冷卻形成新的銦固體，從而增加其表面積，得到高比表面積銦，再通過制備混合溶液過濾蒸發(fā)和焙燒，得到雜質(zhì)含量少、澄清度高的硫酸銦，由于本工藝無需提前制備，只需將銦原料加熱后過濾出的濾液滴至表面設(shè)有流水的石英板上，可以迅速冷卻形成高比表面積銦，再通過與水和濃硫酸組成混合溶液，加熱過濾蒸發(fā)焙燒得到硫酸銦，本工藝簡單且穩(wěn)定，有效減少其他雜質(zhì)污染，保證高比表面積銦的制得，整個工藝流程減少了銦的損失。
[0056]下面以另一【具體實施方式】對本發(fā)明提供的一種硫酸銦制備裝置進行詳細(xì)說明。
[0057]請參閱圖1，圖1為本發(fā)明一種硫酸銦制備裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0058]本【具體實施方式】中的硫酸銦制備裝置，包括本體I，所述本體I設(shè)置融料漏斗2、水源、石英板3和底板4 ;
[0059]所述融料漏斗2，設(shè)置于所述石英板3的上端，用于過濾銦原料5 ；
[0060]所述底板4，與水平面平行，設(shè)置于所述石英板3的下端；
[0061]所述石英板3，其所在平面和所示底板4所在平面形成的夾角α為25~35°，用于承接由所述融料漏斗2過濾得到的銦原料5 ；
[0062]所述水源，沿所述石英板3上端流向下端。
[0063]銦原料5可以均勻放置在融料漏斗2內(nèi)加熱，該融化后的濾液通過漏斗下方的漏孔6流出，該漏孔6的孔徑為0.8~1.5mm,優(yōu)選為0.8~1.2mm,更優(yōu)選為0.8~1.0mm,石英板3與底板4 一端形成夾角α，α優(yōu)選為25~35° ,更優(yōu)選為28~32° ,最優(yōu)選為28~30°，設(shè)置該范圍的銳角，可以保證銦原料5在石英板3上流動的速度，以使得其自身冷卻形成高比表面積銦。
[0064]將銦原料加熱融料過濾，通過濾液滴至石英板的水上冷卻形成新的銦固體，從而增加其表面積，得到高比表面積銦，再通過制備混合溶液過濾蒸發(fā)和焙燒，得到雜質(zhì)含量少、澄清度高的硫酸銦，由于本工藝無需提前制備，只需將銦原料加熱后過濾出的濾液滴至表面設(shè)有流水的石英板上，可以迅速冷卻形成高比表面積銦，再通過與水和濃硫酸組成混合溶液，加熱過濾蒸發(fā)焙燒得到硫酸銦，本工藝簡單且穩(wěn)定，有效減少其他雜質(zhì)污染，保證高比表面積銦的制得，整個工藝流程減少了銦的損失。
[0065]下面以一系列實施例對本發(fā)明進行說明。
[0066]實施例1
[0067]進行如下步驟:
[0068]步驟1、將銦原料銦塊放入孔徑為1mm的熔料漏斗中，升溫至300°C，銦濾液滴到石英板上，該石英板表面設(shè)有流水且所在的平面與水平面之間成30°夾角，流水速度為Im/S，流水厚度為4mm，得到高比表面積銦。
[0069]步驟2、將高比表面積銦、水和98%濃硫酸按照比例1kg: 3000ml: 700ml放入反應(yīng)釜中，加熱至150°C，開始攪拌；反應(yīng)過程中不斷加入水，保持溶液總量不變；反應(yīng)時間為2h，得到硫酸銦溶液。
[0070]步驟3、將硫酸銦溶液過濾，濾液放入蒸發(fā)結(jié)晶槽中升溫至250°C進行蒸發(fā)結(jié)晶，不斷攪拌，當(dāng)溶液量稍少于初始溶液量一半時，停止加熱和攪拌，自然冷卻，得到五水硫酸銦。
[0071]步驟4、將五水硫酸銦放入焙燒爐中，加熱至550°C，保溫5h，得到硫酸銦。
[0072]抽樣檢測硫酸銦含雜質(zhì)量為0.00005%。
[0073]實施例2
[0074]將步驟I中的融料漏斗漏孔的孔徑選擇為0.8mm，其他條件與實施例1相同，進行反應(yīng)、蒸發(fā)結(jié)晶、焙燒，得到硫酸銦。
[0075]抽樣檢測硫酸銦含雜質(zhì)量為0.000045%。
[0076]實施例3
[0077]將步驟I中的融料漏斗漏孔的孔徑選擇為1.5mm，其他條件與實施例1相同，進行反應(yīng)、蒸發(fā)結(jié)晶、焙燒，得到硫酸銦。
[0078]抽樣檢測硫酸銦含雜質(zhì)量為0.00006%。
[0079]可見，在其他條件一定的情況下，控制融料漏斗漏孔越小時，得到的銦的表面積越大，使得后續(xù)反應(yīng)越充分，獲得的硫酸銦純度越高，雜質(zhì)越少。
[0080]實施例4
[0081]步驟1、將銦原料銦塊放入孔徑為0.8mm的熔料漏斗中，升溫至350°C，銦濾液滴到石英板上，該石英板表面設(shè)有流水且所在的平面與水平面之間成30°夾角，流水速度為
1.5m/S，流水厚度為3mm，得到高比表面積銦。
[0082]步驟2、將高比表面積銦、水和濃硫酸(98%)按照比例1kg: 2900ml:750ml放入反應(yīng)釜中，加熱至100°c，開始攪拌；反應(yīng)過程中不斷加入水，保持溶液總量不變；反應(yīng)時間為3h，得到硫酸銦溶液。
[0083]步驟3、將硫酸銦溶液過濾，濾液放入蒸發(fā)結(jié)晶槽中升溫至280°C進行蒸發(fā)結(jié)晶，不斷攪拌，當(dāng)溶液量稍少于初始溶液一半時，停止加熱和攪拌，自然冷卻，得到五水硫酸銦。
[0084]步驟4、將五水硫酸銦放入焙燒爐中，加熱至600°C，保溫5h，得到硫酸銦。
[0085]抽樣檢測硫酸銦含雜質(zhì)量為0.000028%。
[0086]實施例5
[0087]將步驟4中的高比表面積銦、水和濃硫酸(98%)按照比例1kg: 2900ml: 700ml進行試驗，其他條件與實施例4相同，進行反應(yīng)、蒸發(fā)結(jié)晶、焙燒，得到硫酸銦。
[0088]抽樣檢測硫酸銦含雜質(zhì)量為0.000034%。
[0089]實施例6
[0090]將步驟4中的高比表面積銦、水和濃硫酸(98%)按照比例1kg: 3200ml: 750ml進行試驗，其他條件與實施例4相同，進行反應(yīng)、蒸發(fā)結(jié)晶、焙燒，得到硫酸銦。
[0091]抽樣檢測硫酸銦含雜質(zhì)量為0.000026%。
[0092]可見，在其他條件一定的情況下，控制高比表面積銦和水的量不變，濃硫酸稍低反應(yīng)得到的硫酸銦雜質(zhì)較多；又 在其他條件一定的情況下，控制高比表面積銦和濃硫酸的量不變，水較多的情況下制得的硫酸銦雜質(zhì)較少。通過本方法制備的硫酸銦為純度較高的硫酸銦，屬于5N產(chǎn)品，且根據(jù)檢測得到的結(jié)果，該硫酸銦含雜質(zhì)量很少，幾乎也忽略不計，可見本方案中高比表面積銦、水和濃硫酸(98%)的比例并不直接影響本發(fā)明的結(jié)果。
[0093]通過本發(fā)明制得的硫酸銦雜質(zhì)量少，澄清度高，產(chǎn)品幾乎均成銀白色，成品率高。[0094]可見將銦原料加熱融料過濾，通過濾液滴至石英板的水上冷卻形成新的銦固體，從而增加其表面積，得到高比表面積銦，再通過制備混合溶液過濾蒸發(fā)和焙燒，得到雜質(zhì)含量少、澄清度高的硫酸銦，由于本工藝無需提前制備，只需將銦原料加熱后過濾出的濾液滴至表面設(shè)有流水的石英板上，可以迅速冷卻形成高比表面積銦，再通過與水和濃硫酸組成混合溶液，加熱過濾蒸發(fā)焙燒得到硫酸銦，本工藝簡單且穩(wěn)定，有效減少其他雜質(zhì)污染，保證高比表面積銦的制得，整個工藝流程減少了銦的損失。
[0095]以上所述，以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案，而非對其限制；盡管參照前述實施方式和實施例對本發(fā)明進行了詳細(xì)的說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解:其依然可以對前述各實施方式和實施例所記載的技術(shù)方案進行修改，或者對其中部分技術(shù)特征進行等同替換；而這些修改或者替換，并不使相應(yīng)技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明各實施方式和實施例技術(shù)方案的精神和范圍。`
【權(quán)利要求】
1.一種硫酸銦制備方法，其特征在于，包括步驟: A、加熱銦原料，過濾，濾液滴至表面設(shè)有流水的石英板上，制得高比表面積銦； B、加熱并攪拌由所述高比表面積銦、水和濃硫酸組成的混合溶液，加熱過程中加水保持混合溶液總量不變，得到硫酸銦溶液； C、過濾、蒸發(fā)所述硫酸銦溶液，結(jié)晶得到五水硫酸銦； D、焙燒保溫所述五水硫酸銦，制得硫酸銦。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸銦制備方法，其特征在于，步驟A中所述石英板其所在平面與水平面之間的夾角α為25~35°。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸銦制備方法，其特征在于，步驟A中所述流水的流速為I~3m/s,厚度為3~5mm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸銦制備方法，其特征在于，步驟A中所述銦原料置于孔徑為0.8~1.5mm的融料漏斗內(nèi)加熱。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸銦制備方法，其特征在于，步驟A中所述加熱溫度為250 ~400。。。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸銦制備方法，其特征在于，步驟B中所述高比表面積銦、水和濃硫酸的比例為Ikg:2500~3500ml:500~800ml。
7.根據(jù)權(quán)利要 求1所述的硫酸銦制備方法，其特征在于，步驟B中所述加熱并攪拌具體為加熱至80~150°C，開始攪拌，反應(yīng)I~3h。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸銦制備方法，其特征在于，步驟C中所述蒸發(fā)具體為硫酸銦溶液升溫至200~500°C進行攪拌蒸發(fā)，當(dāng)溶液量少于初始溶液量的一半時，停止加熱和攪拌，待其自然冷卻。
9.根據(jù)權(quán)利要求1~8任意一項所述的硫酸銦制備方法，其特征在于，步驟D中所述焙燒保溫具體為加熱至400~700°C，保溫5~8h。
10.一種硫酸銦制備裝置，其特征在于，包括本體，所述本體設(shè)置融料漏斗、水源、石英板和底板； 所述融料漏斗，設(shè)置于所述石英板的上端，用于過濾銦原料； 所述底板，與水平面平行，設(shè)置于所述石英板的下端； 所述石英板，其所 在平面和所示底板所在平面形成的夾角α為25~35°，用于承接由所述融料漏斗過濾得到的銦原料； 所述水源，沿所述石英板上端流向下端。
【文檔編號】C01G15/00GK103880065SQ201410149284
【公開日】2014年6月25日 申請日期:2014年4月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月14日
【發(fā)明者】文崇斌, 朱劉, 童培云, 胡智向, 羅濤 申請人:清遠(yuǎn)先導(dǎo)材料有限公司