一種完全熱耦合精餾提純四氯化硅的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種完全熱耦合精餾提純四氯化硅的方法，包括以下步驟：（1）粗四氯化硅進入脫輕塔，采出氣相進入冷凝器，冷凝得到的液相部分回流，部分采出，采出液相為輕組分雜質，脫輕塔塔釜中的粗四氯化硅部分進入脫輕塔塔釜冷凝再沸器，部分作為出料，出料進入脫重塔；（2）脫重塔塔頂氣相采出作為熱源，進入脫輕塔塔釜冷凝再沸器，通過調整回流使其冷凝熱量等于脫輕塔塔釜所需熱量，換熱后的氣相全部冷凝為液相，部分以產品四氯化硅產品出料，部分作為脫重塔回流。本發(fā)明的方法采用連續(xù)操作，適合大規(guī)模工業(yè)生產；通過脫輕塔除去輕組分雜質，通過脫重塔除去重組分雜質后產品四氯化硅純度可到99.9999%，流程操作方便、易于實現。
【專利說明】一種完全熱耦合精餾提純四氯化硅的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于精餾【技術領域】，具體涉及一種完全熱耦合精餾提純四氯化硅的方法?！颈尘凹夹g】
[0002]四氯化硅是一種重要的化工原料，主要用于合成有機硅化合物、無機硅化合物及制取純硅等用于制備有機硅化合物及戰(zhàn)爭用煙幕，制取有機硅、硅酸酸酯、有機硅油、高溫絕緣、硅樹脂、硅橡膠等及合成有機硅化合物、硅單體、硅油、硅橡膠和硅樹脂。粗四氯化硅主要由硅鐵與氯氣反應經蒸餾而得或多晶硅副產物分離得到。因此，粗四氯化硅中含有三氯氫硅、高沸點金屬氯化物和非金屬氯化物。由于低純度的四氯化硅限制其在各個行業(yè)的應用。所以，粗四氯化硅的分離提純有著重要的意義。
[0003]現有的四氯化硅提純方法有吸附法、反應法和精餾法。
[0004]吸附法是利用混合物中各組分與吸附劑間結合力的不同使各組分分離的過程，吸附法一般只對一種或一類雜質脫除效果好，但對其他雜質脫除效果不好，這限制了吸附法在四氯化硅提純中的應用。
[0005]反應法是利用添加一種組分與混合物中某些組分反應，反應后各組分易于分離而達到分離效果的方法，反應法一般和其他方法耦合能到加好的分離效果，但成本較高，這限制了反應法的應用。
[0006]精餾法是利 用各組分揮發(fā)度的差異通過部分汽化部分冷凝使各組分得以分離的方法，常規(guī)的精餾過程熱力學效率低、能耗大，不利于降低生產成本。
[0007]提純過程的能耗直接影響其在四氯化硅提純領域的應用，因此，找到一種高效節(jié)能的四氯化硅的提純工藝對四氯化硅生產行業(yè)有著重要的意義；同時對多晶硅生產過程中副產品提供更廣闊的使用范圍，有利于降低多晶硅生產成本。

【發(fā)明內容】

[0008]為了解決現有技術中的問題，本發(fā)明提供一種完全熱耦合精餾提純四氯化硅的方法，解決現有技術中精餾過程熱力學效率低、能耗大，生產成本高的問題。
[0009]本發(fā)明的技術方案為:
[0010]一種完全熱耦合精餾提純四氯化硅的方法，包括以下步驟:
[0011](I)前段工藝的粗四氯化硅進入脫輕塔，所述的脫輕塔塔頂采出氣相進入脫輕塔塔頂冷凝器，所述的脫輕塔塔頂冷凝器為全凝器，經全凝器冷凝得到的液相部分回流，部分采出，采出液相為輕組分雜質，脫輕塔塔釜中的粗四氯化硅部分進入脫輕塔塔釜冷凝再沸器，部分作為出料，出料進入脫重塔；
[0012](2)脫重塔塔頂氣相采出作為熱源，進入脫輕塔塔釜冷凝再沸器，通過調整回流使其冷凝熱量等于脫輕塔塔釜所需熱量，換熱后的氣相全部冷凝為液相，部分以產品四氯化硅產品出料，部分作為脫重塔回流；脫重塔塔釜物料部分進入脫重塔再沸器，部分采出，采出為重組分雜質。[0013]所述的脫輕塔塔頂壓力為常壓。
[0014]所述的脫重塔塔頂壓力為300~500kPa。
[0015]所述的脫輕塔塔釜溫度低于脫重塔塔頂氣相出料溫度15°C以上；作為優(yōu)選，脫輕塔塔釜溫度低于脫重塔塔頂氣相出料溫度20°C。
[0016]本發(fā)明的有益效果是:采用連續(xù)操作，適合大規(guī)模工業(yè)生產；通過脫輕塔除去輕組分雜質，通過脫重塔除去重組分雜質后產品四氯化硅純度可到99.9999%，流程操作方便、易于實現；通過脫重塔塔頂氣相加熱脫輕塔的再沸器，實現了能量的二次利用，可節(jié)約能耗40%到50%，同時也節(jié)約了循環(huán)水的用量。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0017]圖1是完全熱耦合精餾提純四氯化硅的方法的工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0018]下面結合具體的實施例，并參照附圖，對本發(fā)明做進一步的說明:
[0019]如附圖1所示的本發(fā)明的完全熱耦合精餾提純四氯化硅的方法，它包括以下步驟:(I)前段工藝的粗四氯化硅進入脫輕塔1，所述的脫輕塔I塔頂采出氣相進入脫輕塔塔頂冷凝器3，所述的脫輕塔塔頂冷凝器3為全凝器，經全凝器冷凝得到的液相部分回流，部分采出，采出液相為輕組分雜質，脫輕塔I塔釜中的粗四氯化硅部分進入脫輕塔塔釜冷凝再沸器4，部分作為出料，出料進入脫重塔2 ; (2)脫重塔2塔頂氣相采出作為熱源，進入脫輕塔塔釜冷凝再沸器4，通過調整回流使其冷凝熱量等于脫輕塔塔釜所需熱量，換熱后的氣相全部冷凝為液相，部分以產品四氯化硅產品出料，部分作為脫重塔2回流；脫重塔2塔釜物料部分進入脫重塔再沸器5，部分采出，采出為重組分雜質。
[0020]優(yōu)選的所述的脫輕塔塔頂壓力為常壓；
[0021]優(yōu)選的所述的脫重塔塔頂壓力為300~500kPa ；
[0022]優(yōu)選的所述的脫輕塔塔釜溫度低于脫重塔塔頂氣相出料溫度15°C以上，以20°C為佳，以利于傳熱。
[0023]實施例1
[0024](1)前段工藝的粗四氯化硅進入脫輕塔，所述的脫輕塔塔頂采出氣相進入脫輕塔塔頂冷凝器，所述的脫輕塔塔頂冷凝器為全凝器，經全凝器冷凝得到的液相部分回流，部分采出，采出液相為輕組分雜質，脫輕塔塔釜中的粗四氯化硅部分進入脫輕塔塔釜冷凝再沸器，部分作為出料，出料進入脫重塔；脫輕塔塔頂壓力為常壓；(2)脫重塔塔頂氣相采出作為熱源，進入脫輕塔塔釜冷凝再沸器，通過調整回流使其冷凝熱量等于脫輕塔塔釜所需熱量，換熱后的氣相全部冷凝為液相，部分以產品四氯化硅產品出料，部分作為脫重塔回流；脫重塔塔釜物料部分進入脫重塔再沸器，部分采出，采出為重組分雜質；脫重塔塔頂壓力300kPao
[0025]所述的脫輕塔塔釜溫度低于脫重塔塔頂氣相出料溫度15°C。
[0026]通過完全熱稱合可達到節(jié)能45%。
[0027]實施例2
[0028](1)前段工藝的粗四氯化硅進入脫輕塔，所述的脫輕塔塔頂采出氣相進入脫輕塔塔頂冷凝器，所述的脫輕塔塔頂冷凝器為全凝器，經全凝器冷凝得到的液相部分回流，部分采出，采出液相為輕組分雜質，脫輕塔塔釜中的粗四氯化硅部分進入脫輕塔塔釜冷凝再沸器，部分作為出料，出料進入脫重塔；脫輕塔塔頂壓力為常壓；(2)脫重塔塔頂氣相采出作為熱源，進入脫輕塔塔釜冷凝再沸器，通過調整回流使其冷凝熱量等于脫輕塔塔釜所需熱量，換熱后的氣相全部冷凝為液相，部分以產品四氯化硅產品出料，部分作為脫重塔回流；脫重塔塔釜物料部分進入脫重塔再沸器，部分采出，采出為重組分雜質；脫重塔塔頂壓力400kPao
[0029]所述的脫輕塔塔釜溫度低于脫重塔塔頂氣相出料溫度17°C。
[0030]通過完全熱耦合可達到節(jié)能44.5%。
[0031]實施例3
[0032](I)前段工藝的粗四氯化硅進入脫輕塔，所述的脫輕塔塔頂采出氣相進入脫輕塔塔頂冷凝器，所述的脫輕塔塔頂冷凝器為全凝器，經全凝器冷凝得到的液相部分回流，部分采出，采出液相為輕組分雜質，脫輕塔塔釜中的粗四氯化硅部分進入脫輕塔塔釜冷凝再沸器，部分作為出料，出料進入脫重塔；脫輕塔塔頂壓力為常壓；(2)脫重塔塔頂氣相采出作為熱源，進入脫輕塔塔釜冷凝再沸器，通過調整回流使其冷凝熱量等于脫輕塔塔釜所需熱量，換熱后的氣相全部冷凝為液相，部分以產品四氯化硅產品出料，部分作為脫重塔回流；脫重塔塔釜物料部分進入脫重塔再沸器，部分采出，采出為重組分雜質；脫重塔塔頂壓力500kPao
[0033]所述的脫輕塔塔釜溫度低于脫重塔塔頂氣相出料溫度20°C。 [0034]通過完全熱耦合可達到節(jié)能44.2%。
【權利要求】
1.一種完全熱耦合精餾提純四氯化硅的方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)前段工藝的粗四氯化硅進入脫輕塔，所述的脫輕塔塔頂采出氣相進入脫輕塔塔頂冷凝器，所述的脫輕塔塔頂冷凝器為全凝器，經全凝器冷凝得到的液相部分回流，部分采出，采出液相為輕組分雜質，脫輕塔塔釜中的粗四氯化硅部分進入脫輕塔塔釜冷凝再沸器，部分作為出料，出料進入脫重塔； (2)脫重塔塔頂氣相采出作為熱源，進入脫輕塔塔釜冷凝再沸器，通過調整回流使其冷凝熱量等于脫輕塔塔釜所需熱量，換熱后的氣相全部冷凝為液相，部分以產品四氯化硅產品出料，部分作為脫重塔回流；脫重塔塔釜物料部分進入脫重塔再沸器，部分采出，采出為重組分雜質。
2.根據權利要求1所述完全熱耦合精餾提純四氯化硅的方法，其特征在于，所述的脫輕塔塔頂壓力為常壓。
3.根據權利要求1所述完全熱耦合精餾提純四氯化硅的方法，其特征在于，所述的脫重塔塔頂壓力為300~500kPa。
4.根據權利要求1所述完全熱耦合精餾提純四氯化硅的方法，其特征在于，所述的脫輕塔塔釜溫度低于脫重塔塔頂氣相出料溫度15°C以上。
5.根據權利要求4所述完全熱耦合精餾提純四氯化硅的方法，其特征在于，所述的脫輕塔塔釜溫度低于脫重塔 塔頂氣相出料溫度20°C。
【文檔編號】C01B33/107GK103896281SQ201410155447
【公開日】2014年7月2日 申請日期:2014年4月17日 優(yōu)先權日:2014年4月17日
【發(fā)明者】趙華, 王雪蓮 申請人:天津市華瑞奕博化工科技有限公司