一種吡唑酮生產(chǎn)廢水的回收方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種吡唑酮生產(chǎn)廢水的回收方法，包括以下步驟：1)將吡唑酮生產(chǎn)廢水和氧化鈣進(jìn)行置換反應(yīng)，得到反應(yīng)溶液；所述吡唑酮生產(chǎn)廢水包括質(zhì)量百分?jǐn)?shù)≥20％的硫酸銨；2)將所述反應(yīng)溶液進(jìn)行汽提處理，得到混合氣和料液；所述混合氣包括氨氣和水蒸氣，所述料液包括硫酸鈣。本發(fā)明提供的吡唑酮生產(chǎn)廢水的回收方法可從吡唑酮生產(chǎn)廢水中回收得到氨氣和水蒸氣的混合氣以及硫酸鈣，氨氣和硫酸鈣具有較高的應(yīng)用價(jià)值和經(jīng)濟(jì)效益，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的吡唑酮生產(chǎn)廢水的回收方法具有較好的經(jīng)濟(jì)性。
【專利說明】一種吡唑酮生產(chǎn)廢水的回收方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及吡唑酮【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種吡唑酮生產(chǎn)廢水的回收方法。
【背景技術(shù)】
[0002]吡唑酮的分子中含有吡唑啉酮結(jié)構(gòu)，并有偶氮基。吡唑酮可用于制備偶氮類染料，比如用于生產(chǎn)酸性棗紅染料、酸性紅染料、橙色染料、弱酸性嫩黃染料；吡唑酮也可用于藥物合成，比如用于生產(chǎn)安替比林、氨基比林和安乃近；吡唑酮還可用于有機(jī)合成，比如用于制備1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮和1-對(duì)磺酸苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮。另外，吡唑酮可作為檢測CO、維生素B12、Fe、Cu和Ni的化學(xué)試劑。
[0003]吡唑酮的生產(chǎn)過程為將水、鹽酸、苯胺和亞硝酸鈉進(jìn)行沖淡化反應(yīng)，向得到的反應(yīng)產(chǎn)物中加入硫酸進(jìn)行水解，向水解得到的產(chǎn)物中通入氨水進(jìn)行中和反應(yīng)，將得到的中和反應(yīng)產(chǎn)物和丁酮酰胺進(jìn)行縮合反應(yīng)，得到吡唑酮產(chǎn)品。在吡唑酮生產(chǎn)過程中需要加入大量的氨水進(jìn)行中和反應(yīng)，但是加入的氨水最終并沒有被引入到吡唑酮的產(chǎn)品中，而是全部溶解在吡唑酮的生產(chǎn)廢水中，使吡唑酮的生產(chǎn)廢水中含有大量的氨、氮，吡唑酮生產(chǎn)廢水中的氨、氮無法有效利用造成了資源的浪費(fèi)；而且吡唑酮生產(chǎn)廢水的PH值較低難以處理，如果將吡唑酮生產(chǎn)廢水直接排放到環(huán)境中，會(huì)造成嚴(yán)重的環(huán)境污染問題。因此，如何對(duì)吡唑酮生產(chǎn)廢水進(jìn)行回收受到了人們的關(guān)注。
[0004]目前一般通過對(duì)吡唑酮生產(chǎn)廢水進(jìn)行直接蒸餾以回收吡唑酮生產(chǎn)廢水中的硫酸銨。但是這種回收方法 得到的硫酸銨純度較低，難以利用；而且硫酸銨的售價(jià)低廉，相比于高昂的回收成本，這種回收方法給企業(yè)造成了很大的經(jīng)濟(jì)負(fù)擔(dān)。現(xiàn)有技術(shù)提供的吡唑酮生產(chǎn)廢水的回收方法經(jīng)濟(jì)性較差。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種吡唑酮生產(chǎn)廢水的回收方法，本發(fā)明提供的吡唑酮生產(chǎn)廢水的回收方法能夠從吡唑酮生產(chǎn)廢水中回收得到氨氣和水蒸氣的混合氣以及硫酸鈣，這種回收方法具有較好的經(jīng)濟(jì)性。
[0006]本發(fā)明提供了一種吡唑酮生產(chǎn)廢水的回收方法，包括以下步驟:
[0007]I)、將吡唑酮生產(chǎn)廢水和氧化韓進(jìn)行置換反應(yīng),得到反應(yīng)溶液；所述吡唑酮生產(chǎn)廢水包括質(zhì)量百分?jǐn)?shù)> 20%的硫酸銨；
[0008]2)、將所述反應(yīng)溶液進(jìn)行汽提處理，得到混合氣和料液，所述混合氣包括氨氣和水蒸氣，所述料液包括硫酸鈣。
[0009]優(yōu)選的，所述步驟I)中吡唑酮生產(chǎn)廢水和氧化鈣的質(zhì)量比為(45~55):1。
[0010]優(yōu)選的，所述步驟I)中置換反應(yīng)的溫度為20°C~30°C。
[0011]優(yōu)選的,所述步驟I)中置換反應(yīng)的時(shí)間為2小時(shí)~4小時(shí)。
[0012]優(yōu)選的，所述步驟I)中反應(yīng)溶液的pH值為11~14。
[0013]優(yōu)選的，所述步驟2)中汽提處理的溫度為50°C~65°C。[0014]優(yōu)選的，所述步驟2)中汽提處理的壓力≥2MPa。
[0015]優(yōu)選的，所述步驟2)混合氣中氨氣和水蒸氣的質(zhì)量比為(20~25): (75~80)。
[0016]優(yōu)選的，還包括將所述步驟2)得到的混合氣進(jìn)行冷凝處理，得到氨水。
[0017]本發(fā)明將上述技術(shù)方案所述方法得到的混合氣或上述技術(shù)方案所述方法得到的氨水用于制備吡唑酮。
[0018]本發(fā)明提供了一種吡唑酮生產(chǎn)廢水的回收方法，包括以下步驟:1)、將吡唑酮生產(chǎn)廢水和氧化鈣進(jìn)行置換反應(yīng)，得到反應(yīng)溶液；所述吡唑酮生產(chǎn)廢水包括質(zhì)量百分?jǐn)?shù)> 20%的硫酸銨；2)、將所述反應(yīng)溶液進(jìn)行汽提處理，得到混合氣和料液，所述混合氣包括氨氣和水蒸氣，所述料液包括硫酸鈣。本發(fā)明提供的吡唑酮生產(chǎn)廢水的回收方法可從吡唑酮生產(chǎn)廢水中回收得到氨氣和水蒸氣的混合氣以及硫酸鈣，氨氣和硫酸鈣具有較高的應(yīng)用價(jià)值和經(jīng)濟(jì)效益，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的吡唑酮生產(chǎn)廢水的回收方法具有較好的經(jīng)濟(jì)性。
[0019]此外，本發(fā)明提供的吡唑酮生產(chǎn)廢水的回收方法在回收得到氨氣和水蒸氣的混合氣以及硫酸鈣的同時(shí)，還對(duì)吡唑酮生產(chǎn)廢水進(jìn)行了處理，減小了吡唑酮生產(chǎn)廢水的污染。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本發(fā)明從吡唑酮生產(chǎn)廢水中回收氨氣和水蒸氣的混合氣以及硫酸鈣后剩余的液體的PH值為13~14、化學(xué)需氧量為4000~4700、氮的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0.33%~0.4%。
【具體實(shí)施方式】
[0020]本發(fā)明提供了一種吡唑酮生產(chǎn)廢水的回收方法，包括以下步驟:
[0021]I)、將吡唑酮生產(chǎn)廢水和氧化鈣進(jìn)行置換反應(yīng)，得到反應(yīng)溶液；所述吡唑酮生產(chǎn)廢水包括質(zhì)量百分?jǐn)?shù)> 20%的硫酸銨；
[0022]2)、將所述反應(yīng)溶液進(jìn)行汽提處理，得到混合氣和料液，所述混合氣包括氨氣和水蒸氣，所述料液包括硫酸鈣。
[0023]本發(fā)明提供的吡唑酮生產(chǎn)廢水的回收方法可從吡唑酮生產(chǎn)廢水中回收得到氨氣和水蒸氣的混合氣以及硫酸鈣，氨氣和硫酸鈣具有較高的應(yīng)用價(jià)值和經(jīng)濟(jì)效益，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的吡唑酮生產(chǎn)廢水的回收方法具有較好的經(jīng)濟(jì)性。此外，本發(fā)明提供的吡唑酮生產(chǎn)廢水的回收方法在回收得到氨氣和水蒸氣的混合氣以及硫酸鈣的同時(shí)，還對(duì)吡唑酮生產(chǎn)廢水進(jìn)行了處理，減小了吡唑酮生產(chǎn)廢水的污染。
[0024]本發(fā)明將吡唑酮生產(chǎn)廢水和氧化鈣進(jìn)行置換反應(yīng)，得到反應(yīng)溶液；所述吡唑酮生產(chǎn)廢水包括質(zhì)量百分?jǐn)?shù)>20%的硫酸銨。本發(fā)明優(yōu)選將氧化鈣加入到吡唑酮生產(chǎn)廢水中進(jìn)行置換反應(yīng)，得到反應(yīng)溶液。本發(fā)明優(yōu)選在攪拌的條件下進(jìn)行所述置換反應(yīng)。本發(fā)明對(duì)所述攪拌的方法沒有特殊的限制，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的攪拌技術(shù)方案即可。在本發(fā)明中，所述置換反應(yīng)的溫度優(yōu)選為20°C~30°C，更優(yōu)選為24°C~28°C。在本發(fā)明中，所述置換反應(yīng)的時(shí)間優(yōu)選為2小時(shí)~4小時(shí)，更優(yōu)選為2.5小時(shí)~3小時(shí)。
[0025]在本發(fā)明中，所述吡唑酮生產(chǎn)廢水為生產(chǎn)吡唑酮過程中產(chǎn)生的廢水。在本發(fā)明中，所述吡唑酮生產(chǎn)廢水包括質(zhì)量百分?jǐn)?shù)> 20%的硫酸銨，優(yōu)選包括20%~25%的硫酸銨。在本發(fā)明中，所述吡唑酮生產(chǎn)廢水的PH值優(yōu)選為2~4，更優(yōu)選為2.5~3。在本發(fā)明中，所述吡唑酮生產(chǎn)廢水中氮的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)優(yōu)選為5%~15%，更優(yōu)選為8%~10%。本發(fā)明對(duì)所述吡唑酮生產(chǎn)廢水的來源沒有特殊的限制，可對(duì)吡唑酮生產(chǎn)過程中得到的吡唑酮粗產(chǎn)物進(jìn)行壓濾，壓濾后得到的濾液即為吡唑酮生產(chǎn)廢水。本發(fā)明對(duì)所述吡唑酮粗產(chǎn)物的壓濾方法沒有特殊的限制，可采用壓濾機(jī)進(jìn)行壓濾。
[0026]為了加快上述置換反應(yīng)的速度，在本發(fā)明中，所述氧化鈣優(yōu)選為粉末狀氧化鈣。本發(fā)明對(duì)所述氧化鈣的來源沒有特殊的限制，可由市場購買獲得。
[0027]在本發(fā)明中，所述吡唑酮生產(chǎn)廢水和氧化鈣的質(zhì)量比優(yōu)選為(45~55):1，更優(yōu)選為(47~52):1，最優(yōu)選為(48~50):1。在本發(fā)明中，所述反應(yīng)溶液的pH值優(yōu)選為11~14，更優(yōu)選為12~13。
[0028]得到反應(yīng)溶液后，本發(fā)明將所述反應(yīng)溶液進(jìn)行汽提處理，得到混合氣和料液，所述混合氣包括氨氣和水蒸氣，所述料液包括硫酸鈣。本發(fā)明對(duì)所述汽提處理的設(shè)備沒有特殊的限制，在本發(fā)明的實(shí)施例中，所述汽提處理的設(shè)備可以為蒸氨塔。在本發(fā)明中，所述汽提處理的溫度優(yōu)選為50°C~65°C，更優(yōu)選為55°C~60°C。本發(fā)明優(yōu)選將上述技術(shù)方案所述置換反應(yīng)放出的熱量收集起來用以進(jìn)行汽提處理，使所述汽提處理的溫度達(dá)到上述溫度，使本發(fā)明提供的吡唑酮生產(chǎn)廢水的回收方法節(jié)省能源。在本發(fā)明中，所述汽提處理的壓力優(yōu)選> 2MPa，更優(yōu)選為3MPa~8MPa，最優(yōu)選為4MPa~6MPa。在本發(fā)明中，所述混合氣中氨氣和水蒸氣的質(zhì)量比優(yōu)選為(20~25): (75~80)，更優(yōu)選為(22~24): (76~78)。本發(fā)明可通過調(diào)節(jié)上述汽提過程中水蒸氣的通入量使所述混合氣中氨氣和水蒸氣的質(zhì)量比滿足上述要求。本發(fā)明通過汽提處理從上述反應(yīng)溶液中分離出氨氣，所述反應(yīng)溶液分離出氨氣后剩余的物質(zhì)即為料液。
[0029]得到混合氣后，本發(fā)明優(yōu)選將所述混合氣進(jìn)行冷凝處理，得到氨水。本發(fā)明對(duì)所述冷凝處理的設(shè)備沒有特殊的限制，在本發(fā)明的實(shí)施例中，可采用列管冷凝器進(jìn)行所述冷凝處理。在本發(fā)明中，所述冷凝處理的溫度優(yōu)選為20°C~30°C，更優(yōu)選為22°C~26°C。在本發(fā)明中，所述氨水的質(zhì)量濃度優(yōu)選為20%~25%，更優(yōu)選為22%~24%。
[0030]本發(fā)明可從吡唑酮生產(chǎn)廢水中回收得到氨氣和水蒸氣的混合氣，所述氨氣和水蒸氣的混合氣可用于制備吡唑酮。本發(fā)明優(yōu)選將上述技術(shù)方案制備得到的氨水作為反應(yīng)原料用以制備吡唑酮。在本發(fā)明中，上述技術(shù)方案制備得到的氨水還可作為商品出售。本發(fā)明提供的吡唑酮生產(chǎn)廢水的回收方法具有較高的經(jīng)濟(jì)性。
[0031]本發(fā)明優(yōu)選將上述得到的料液進(jìn)行過濾，得到硫酸鈣。在本發(fā)明中，所述過濾的方法優(yōu)選為壓濾。在本發(fā)明中，所述料液壓濾的時(shí)間優(yōu)選為I小時(shí)~3小時(shí)，更優(yōu)選為1.5小時(shí)~2.5小時(shí)，最優(yōu)選為2小時(shí)。在本發(fā)明中，所述料液壓濾的壓力優(yōu)選為4MPa~7MPa，更優(yōu)選為5MPa~6.5MPa，最優(yōu)選為6MPa。本發(fā)明對(duì)所述料液壓濾的設(shè)備沒有特殊的限制，可在壓濾機(jī)中對(duì)所述料液進(jìn)行壓濾。本發(fā)明優(yōu)選將上述料液過濾后得到的濾液送入污水處理廠處理。本發(fā)明可從吡唑酮生產(chǎn)廢水中回收得到硫酸鈣，硫酸鈣有較高的使用價(jià)值和經(jīng)濟(jì)效益，可應(yīng)用于建筑行業(yè)。本發(fā)明提供的吡唑酮生產(chǎn)廢水的回收方法具有較高的經(jīng)濟(jì)性。
[0032]本發(fā)明對(duì)上述混合氣的冷凝處理與料液過濾的時(shí)間順序沒有特殊的限制，所述料液過濾可以在上述混合氣的冷凝處理之前進(jìn)行，也可以在上述混合氣的冷凝處理之后進(jìn)行，還可以與上述混合氣的冷凝處理同時(shí)進(jìn)行。
[0033]本發(fā)明對(duì)上述 吡唑酮生產(chǎn)廢水和從上述吡唑酮生產(chǎn)廢水中回收氨氣和水蒸氣的混合氣以及硫酸鈣后剩余的液體的PH值、化學(xué)需氧量(COD)和含氮量進(jìn)行測試。在本發(fā)明中，所述PH值采用酸度計(jì)進(jìn)行測試；所述COD采用重鉻酸鹽法進(jìn)行測試；所述含氮量按照HJ535-2009《水質(zhì)氨氮的測定納氏試劑分光光度法》的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測試。測試結(jié)果為，上述吡唑酮生產(chǎn)廢水的pH值為2~4、COD為15000~20000、氮的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為5%~15% ；從上述吡唑酮生產(chǎn)廢水中回收氨氣和水蒸氣的混合氣以及硫酸鈣后剩余的液體的PH值為13~14、COD為3000~5000、氮的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0.2%~0.4%。本發(fā)明在從吡唑酮生產(chǎn)廢水中回收得到氨氣和水蒸氣的混合氣以及硫酸鈣的同時(shí)，還對(duì)吡唑酮生產(chǎn)廢水進(jìn)行了處理，減小了吡唑酮生產(chǎn)廢水的污染。
[0034]本發(fā)明提供了一種吡唑酮生產(chǎn)廢水的回收方法，包括以下步驟:1)、將吡唑酮生產(chǎn)廢水和氧化鈣進(jìn)行置換反應(yīng)，得到反應(yīng)溶液；所述吡唑酮生產(chǎn)廢水包括質(zhì)量百分?jǐn)?shù)> 20%的硫酸銨；2)、將所述反應(yīng)溶液進(jìn)行汽提處理，得到混合氣和料液，所述混合氣包括氨氣和水蒸氣，所述料液包括硫酸鈣；本發(fā)明提供的吡唑酮生產(chǎn)廢水的回收方法可從吡唑酮生產(chǎn)廢水中回收得到氨氣和水蒸氣的混合氣以及硫酸鈣，氨氣和硫酸鈣具有較高的應(yīng)用價(jià)值和經(jīng)濟(jì)效益，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的吡唑酮生產(chǎn)廢水的回收方法具有較好的經(jīng)濟(jì)性。此外，本發(fā)明提供的吡唑酮生產(chǎn)廢水的回收方法在回收得到氨氣和水蒸氣的混合氣以及硫酸鈣的同時(shí)，還對(duì)吡唑酮生產(chǎn)廢水進(jìn)行了處理，減小了吡唑酮生產(chǎn)廢水的污染。
[0035]為了進(jìn)一步了解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明提供的吡唑酮生產(chǎn)廢水的回收方法進(jìn)行詳細(xì)描述，但是應(yīng)當(dāng)理解，這些描述只是為了進(jìn)一步說明本發(fā)明的特征和優(yōu)點(diǎn)，而不能將它們理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限定。
[0036]本發(fā)明以下實(shí)施例中的吡唑酮生產(chǎn)廢水為將吡唑酮生產(chǎn)過程中得到的吡唑酮粗產(chǎn)物進(jìn)行壓濾后得到的濾液，其他反應(yīng)原料均為市售商品。
[0037]實(shí)施例1
[0038]在50000L的反 應(yīng)釜中加入30000kg吡唑酮生產(chǎn)廢水，在攪拌的條件下向所述吡唑酮生產(chǎn)廢水中加入660kg的粉末狀氧化鈣進(jìn)行置換反應(yīng)，得到反應(yīng)溶液；
[0039]將所述反應(yīng)溶液泵打到蒸氨塔中，向所述蒸氨塔中通入水蒸氣在2MPa、60°C的條件下對(duì)所述反應(yīng)溶液進(jìn)行汽提處理，控制所述汽提過程中水蒸氣的通氣量，得到混合氣和料液，所述混合氣中氨氣和水蒸氣的質(zhì)量比為20:80，所述料液包括硫酸鈣；
[0040]將所述混合氣在20°C的列管冷凝器中冷凝，得到質(zhì)量濃度為20%的氨水；將得到的氨水作為反應(yīng)原料用以制備吡唑酮；
[0041 ] 將上述得到的料液在6MPa的壓濾機(jī)中壓濾2小時(shí)，得到硫酸鈣1800kg，將所述料液壓濾后得到的濾液送至污水處理廠。
[0042]按照上述技術(shù)方案所述方法檢測本發(fā)明實(shí)施例1提供的吡唑酮生產(chǎn)廢水以及實(shí)施例I得到的濾液的PH值、COD和氮含量。檢測結(jié)果為本發(fā)明實(shí)施例1提供的吡唑酮生產(chǎn)廢水的PH值為3、COD為17000、氮的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為15.11% ;實(shí)施例1得到的濾液的pH值為14、C0D為4000、氮的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0.33%，本發(fā)明實(shí)施例1在從吡唑酮生產(chǎn)廢水中回收得到氨水和硫酸鈣的同時(shí)，還對(duì)吡唑酮生產(chǎn)廢水進(jìn)行了處理，減小了吡唑酮生產(chǎn)廢水的污染。
[0043]實(shí)施例2
[0044]在50000L的反應(yīng)釜中加入30000kg吡唑酮生產(chǎn)廢水，在攪拌的條件下向所述吡唑酮生產(chǎn)廢水中加入640kg的粉末狀氧化鈣進(jìn)行置換反應(yīng)，得到反應(yīng)溶液；
[0045]將所述反應(yīng)溶液泵打到蒸氨塔中，向所述蒸氨塔中通入水蒸氣在3MPa、50°C的條件下對(duì)所述反應(yīng)溶液進(jìn)行汽提處理，控制所述汽提過程中水蒸氣的通氣量，得到混合氣和料液，所述混合氣中氨氣和水蒸氣的質(zhì)量比為22:78，所述料液包括硫酸鈣；
[0046]將所述混合氣在22°C的列管冷凝器中冷凝，得到質(zhì)量濃度為22%的氨水；將得到的氨水作為反應(yīng)原料用以制備吡唑酮；
[0047]將上述得到的料液在4MPa的壓濾機(jī)中壓濾I小時(shí)，得到硫酸鈣1745kg，將所述料液壓濾后得到的濾液送至污水處理廠。
[0048]按照上述技術(shù)方案所述方法檢測本發(fā)明實(shí)施例2提供的吡唑酮生產(chǎn)廢水以及實(shí)施例2得到的濾液的pH值、COD和氮含量。檢測結(jié)果為本發(fā)明實(shí)施例2提供的吡唑酮生產(chǎn)廢水的PH值為3、COD為17000、氮的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為15.11% ;實(shí)施例2得到的濾液的pH值為13.6、COD為4200、氮的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0.35%，本發(fā)明實(shí)施例2在從吡唑酮生產(chǎn)廢水中回收得到氨水和硫酸鈣的同時(shí)，還對(duì)吡唑酮生產(chǎn)廢水進(jìn)行了處理，減小了吡唑酮生產(chǎn)廢水的污染。
[0049]實(shí)施例3
[0050]在50000L的反應(yīng)釜中加入30000kg吡唑酮生產(chǎn)廢水，在攪拌的條件下向所述吡唑酮生產(chǎn)廢水中加入600kg的粉末狀氧化鈣進(jìn)行置換反應(yīng)，得到反應(yīng)溶液；
[0051]將所述反應(yīng)溶液泵打到蒸氨塔中，向所述蒸氨塔中通入水蒸氣在4MPa、55°C的條件下對(duì)所述反應(yīng)溶液進(jìn)行汽提處理，控制所述汽提過程中水蒸氣的通氣量，得到混合氣和料液，所述混合氣中氨氣和 水蒸氣的質(zhì)量比為24:76，所述料液包括硫酸鈣；
[0052]將所述混合氣在26°C的列管冷凝器中冷凝，得到質(zhì)量濃度為24%的氨水；將得到的氨水作為反應(yīng)原料用以制備吡唑酮；
[0053]將上述得到的料液在5MPa的壓濾機(jī)中壓濾1.5小時(shí)，得到硫酸鈣1636kg，將所述料液壓濾后得到的濾液送至污水處理廠。
[0054]按照上述技術(shù)方案所述方法檢測本發(fā)明實(shí)施例3提供的吡唑酮生產(chǎn)廢水以及實(shí)施例3得到的濾液的pH值、COD和氮含量。檢測結(jié)果為本發(fā)明實(shí)施例3提供的吡唑酮生產(chǎn)廢水的PH值為3、COD為17000、氮的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為15.11% ;實(shí)施例3得到的濾液的pH值為13.2、COD為4300、氮的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0.38%，本發(fā)明實(shí)施例3在從吡唑酮生產(chǎn)廢水中回收得到氨水和硫酸鈣的同時(shí)，還對(duì)吡唑酮生產(chǎn)廢水進(jìn)行了處理，減小了吡唑酮生產(chǎn)廢水的污染。
[0055]實(shí)施例4
[0056]在50000L的反應(yīng)釜中加入30000kg吡唑酮生產(chǎn)廢水，在攪拌的條件下向所述吡唑酮生產(chǎn)廢水中加入580kg的粉末狀氧化鈣進(jìn)行置換反應(yīng)，得到反應(yīng)溶液；
[0057]將所述反應(yīng)溶液泵打到蒸氨塔中，向所述蒸氨塔中通入水蒸氣在6MPa、60°C的條件下對(duì)所述反應(yīng)溶液進(jìn)行汽提處理，控制所述汽提過程中水蒸氣的通氣量，得到混合氣和料液，所述混合氣中氨氣和水蒸氣的質(zhì)量比為20:80，所述料液包括硫酸鈣；
[0058]將所述混合氣在30°C的列管冷凝器中冷凝，得到質(zhì)量濃度為20%的氨水；將得到的氨水作為反應(yīng)原料用以制備吡唑酮；
[0059]將上述得到的料液在6.5MPa的壓濾機(jī)中壓濾2.5小時(shí)，得到硫酸鈣1582kg，將所述料液壓濾后得到的濾液送至污水處理廠。
[0060]按照上述技術(shù)方案所述方法檢測本發(fā)明實(shí)施例4提供的吡唑酮生產(chǎn)廢水以及實(shí)施例4得到的濾液的pH值、COD和氮含量。檢測結(jié)果為本發(fā)明實(shí)施例4提供的吡唑酮生產(chǎn)廢水的pH值為3、COD為17000、氮的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為15.11% ;實(shí)施例4得到的濾液的pH值為13.1、C0D為4500、氮的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0.39%，本發(fā)明實(shí)施例4在從吡唑酮生產(chǎn)廢水中回收得到氨水和硫酸鈣的同時(shí)，還對(duì)吡唑酮生產(chǎn)廢水進(jìn)行了處理，減小了吡唑酮生產(chǎn)廢水的污染。
[0061]實(shí)施例5
[0062]在50000L的反應(yīng)釜中加入30000kg吡唑酮生產(chǎn)廢水，在攪拌的條件下向所述吡唑酮生產(chǎn)廢水中加入545kg的粉末狀氧化鈣進(jìn)行置換反應(yīng)，得到反應(yīng)溶液；
[0063]將所述反應(yīng)溶液泵打到蒸氨塔中，向所述蒸氨塔中通入水蒸氣在8MPa、65°C的條件下對(duì)所述反應(yīng)溶液進(jìn)行汽提處理，控制所述汽提過程中水蒸氣的通氣量，得到混合氣和料液，所述混合氣中氨氣和水蒸氣的質(zhì)量比為25:75，所述料液包括硫酸鈣；[0064]將所述混合氣在28°C的列管冷凝器中冷凝，得到質(zhì)量濃度為25%的氨水；將得到的氨水作為反應(yīng)原料用以制備吡唑酮；
[0065]將上述得到的料液在7MPa的壓濾機(jī)中壓濾3小時(shí)，得到硫酸鈣1486kg，將所述料液壓濾后得到的濾液送至污水處理廠。
[0066]按照上述技術(shù)方案所述方法檢測本發(fā)明實(shí)施例5提供的吡唑酮生產(chǎn)廢水以及實(shí)施例5得到的濾液的pH值、COD和氮含量。檢測結(jié)果為本發(fā)明實(shí)施例5提供的吡唑酮生產(chǎn)廢水的PH值為3、COD為17000、氮的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為15.11% ;實(shí)施例5得到的濾液的pH值為13、COD為4700、氮的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0.4%，本發(fā)明實(shí)施例5在從吡唑酮生產(chǎn)廢水中回收得到氨水和硫酸鈣的同時(shí)，還對(duì)吡唑酮生產(chǎn)廢水進(jìn)行了處理，減小了吡唑酮生產(chǎn)廢水的污染。
[0067]由以上實(shí)施例可知，本發(fā)明提供了一種吡唑酮生產(chǎn)廢水的回收方法，包括以下步驟:1)、將吡唑酮生產(chǎn)廢水和氧化鈣進(jìn)行置換反應(yīng)，得到反應(yīng)溶液；所述吡唑酮生產(chǎn)廢水包括質(zhì)量百分?jǐn)?shù)> 20%的硫酸銨；2)、將所述反應(yīng)溶液進(jìn)行汽提處理，得到混合氣和料液，所述混合氣包括氨氣和水蒸氣，所述料液包括硫酸鈣。本發(fā)明提供的吡唑酮生產(chǎn)廢水的回收方法可從吡唑酮生產(chǎn)廢水中回收得到氨氣和水蒸氣的混合氣以及硫酸鈣，氨氣和硫酸鈣具有較高的應(yīng)用價(jià)值和經(jīng)濟(jì)效益，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的吡唑酮生產(chǎn)廢水的回收方法具有較好的經(jīng)濟(jì)性。此外，本發(fā)明提供的吡唑酮生產(chǎn)廢水的回收方法在回收得到氨氣和水蒸氣的混合氣以及硫酸鈣的同時(shí)，還對(duì)吡唑酮生產(chǎn)廢水進(jìn)行了處理，減小了吡唑酮生產(chǎn)廢水的污染。
[0068]以上實(shí)施例的說明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想。應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本【技術(shù)領(lǐng)域】的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行若干改進(jìn)和修飾，這些改進(jìn)和修飾也落入本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)。對(duì)這些實(shí)施例的多種修改對(duì)本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員來說是顯而易見的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下在其它實(shí)施例中實(shí)現(xiàn)。因此，本發(fā)明將不會(huì)被限制于本文所示的這些實(shí)施例，而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點(diǎn)相一致的最寬的范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種吡唑酮生產(chǎn)廢水的回收方法，包括以下步驟: 1)、將吡唑酮生產(chǎn)廢水和氧化鈣進(jìn)行置換反應(yīng)，得到反應(yīng)溶液；所述吡唑酮生產(chǎn)廢水包括質(zhì)量百分?jǐn)?shù)> 20%的硫酸銨； 2)、將所述反應(yīng)溶液進(jìn)行汽提處理，得到混合氣和料液，所述混合氣包括氨氣和水蒸氣，所述料液包括硫酸鈣。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟I)中吡唑酮生產(chǎn)廢水和氧化鈣的質(zhì)量比為(45~55):1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟I)中置換反應(yīng)的溫度為20°C~30度C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟I)中置換反應(yīng)的時(shí)間為2小時(shí)~4小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟I)中反應(yīng)溶液的pH值為11~14。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟2)中汽提處理的溫度為50°C~65°C
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟2)中汽提處理的壓力>2MPa。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟2)混合氣中氨氣和水蒸氣的質(zhì)量比為(20~25): (75~80)。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，還包括將所述步驟2)得到的混合氣進(jìn)行冷凝處理，得到氨水。
10.權(quán)利要求1~8中任意一項(xiàng)所述的方法得到的混合氣或權(quán)利要求9所述方法得到的氨水用于制備吡唑酮。
【文檔編號(hào)】C01F11/46GK103922380SQ201410188082
【公開日】2014年7月16日 申請(qǐng)日期:2014年5月5日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月5日
【發(fā)明者】王守恒, 孫善起, 逄棟, 王敦君 申請(qǐng)人:青島雙桃精細(xì)化工（集團(tuán)）有限公司