硫酸法鈦白生產(chǎn)自生晶種常壓水解方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種硫酸法鈦白粉生產(chǎn)自生晶種常壓水解方法，具體方法是在加入熱水的水解槽中通過控制加入一定溫度、合適濃度的鈦液以及加入的速度形成水解晶核，通過一定的工藝條件控制，使水解過程得以完成。自生晶種常壓水解法工藝流程簡單，不需要晶種制備裝置；生產(chǎn)過程中無需加入堿液，減少了對環(huán)境的污染；工藝過程短，操作簡單，生產(chǎn)過程中易于控制；水解率可達97%，所形成的偏鈦酸質量穩(wěn)定，易于洗滌。
【專利說明】硫酸法鈦白生產(chǎn)自生晶種常壓水解方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種硫酸法生產(chǎn)鈦白粉自生晶種常壓水解方法，屬于硫酸法生產(chǎn)鈦白粉【技術領域】。
【背景技術】
[0002]水解工序是硫酸法生產(chǎn)中及其重要的工序之一。水解作用的優(yōu)劣不但影響工業(yè)生產(chǎn)的經(jīng)濟性，而且對最終產(chǎn)品的質量有極大的影響。水解是鈦液中的二氧化鈦組分從液相(鈦液)轉變?yōu)楣滔?偏鈦酸)的過程，工業(yè)生產(chǎn)上有加壓水解法和常壓水解法。加壓水解法單臺設備規(guī)模小、水解率低，水解產(chǎn)物質量差，偏鈦酸粒子大小不均，水洗過程中不僅難以洗滌，穿濾較多，對產(chǎn)品的收率和質量都有較大的影響，生產(chǎn)廠已很少使用。常壓水解有外加晶種和自生晶種兩種，兩種方法在操作控制上都有其獨到之處，一般說來，自生晶種的優(yōu)點是工藝流程較簡單，操作較方便，但對鈦液的初始濃度要求較高，一般需230~250g/l ；外加晶種常壓水解法則對鈦液的初始濃度要求較低，一般為19(T200g/L。
[0003]工業(yè)生產(chǎn)上對水解有如下要求:第一，水解率要高，約97%。即液相中的二氧化鈦組分轉變?yōu)楣滔嗟陌俜致室撸诓挥绊懗善焚|量和性能的條件下水解率越高越經(jīng)濟；第二，水解后偏鈦酸顆粒均勻，粒度分布窄，易于洗滌，一個循環(huán)洗滌周期不大于7小時；第三，工藝條件要成熟 易于控制，水解產(chǎn)物的質量要穩(wěn)定，設備要簡單，能適應工業(yè)生產(chǎn)的需要。
[0004]與自生晶種常壓水解相比，自生晶種常壓水解法工藝流程簡單，不需要晶種制備裝置；生產(chǎn)過程中無需加入堿液，減少了對環(huán)境的污染；工藝過程短，操作簡單，生產(chǎn)過程中易于控制；水解率可達97%，所形成的偏鈦酸質量穩(wěn)定，易于洗滌。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種工藝過程短，操作簡單，生產(chǎn)過程中易于控制；水解率高，所形成的偏鈦酸質量穩(wěn)定，易于洗滌的硫酸法生產(chǎn)鈦白粉自生晶種常壓水解方法，可以克服現(xiàn)有技術的不足。
[0006]本發(fā)明的技術方案是:一種硫酸法鈦白粉生產(chǎn)自生晶種常壓水解方法包括以下步驟:
a、對工藝水進行預熱，升溫至90-96°C；
b、對濃縮工段來的濃鈦液進行預熱至90~98°C，含二氧化鈦230~250g/l的濃鈦液，加熱速度為1.50C /分鐘；
C、將a步驟的工藝水放入常壓水解槽，在常壓水解槽攪拌條件下加入b步驟的濃鈦液，濃鈦液加入時間控制在16~18分鐘內(nèi)，控制常壓水解槽中鈦液與沸水的體積比為4:1，對常壓水解槽進行加熱到沸騰進行水解；
d、將c步驟水解后的偏鈦酸由漿料中間泵經(jīng)換熱器冷卻后送入偏鈦酸貯槽，根據(jù)水洗工序的要求由漿料輸送泵送至水洗工序。[0007]上述的硫酸法鈦白粉生產(chǎn)自生晶種常壓水解方法時在c步驟中，當溶液比色標準變?yōu)樘m灰色時，停一段時間攪拌和蒸汽加熱；當溶液由蘭灰色變?yōu)辄S褐色時，開啟攪拌和蒸汽加熱，使溶液升溫至沸騰時，減小蒸汽，保持罐內(nèi)微沸3小時左右，再緩慢的加入一定量的稀釋水調(diào)節(jié)總鈦濃度為160~170g/l繼續(xù)水解，加完稀釋水還應保持漿料沸騰直到水解完全，總水解時間為5.5h左右。
[0008]前述的硫酸法鈦白粉生產(chǎn)自生晶種常壓水解方法是，在水解過程中攪拌速度控制在大約10轉/分。
[0009]前述的硫酸法鈦白粉生產(chǎn)自生晶種常壓水解方法是，在a步驟中工藝水進行預熱的裝置為水預熱槽；在b步驟中對濃鈦液進行預熱的裝置為濃鈦液預熱槽；濃鈦液預熱槽、水預熱槽和常壓水解槽反應過程中產(chǎn)生的廢氣經(jīng)除沫器進行氣液分離后由引風機排空。
[0010]與現(xiàn)有技術比較
本發(fā)明的水解過程大致可以分為以下三個階段，第一階段一晶核的形成:是從溶液中析出第一批極為微小的結晶中心，稱為晶核；第二階段一晶核的成長與沉淀的形成:當晶核形成后，隨著水解的繼續(xù)進行，在晶核表面便發(fā)生鈦的固析，促使晶核逐漸累積長大，當達到相當大小時便成為沉淀而沉析出來；第三階段一熟化:沉淀物開始析出后，水解作用仍以較大的速度在進行，晶體繼續(xù)成長。在這階段里，溶液的成分隨著沉淀而不斷變化。TiO2的含量逐漸降低，而游離酸濃度不斷提高。這個變化直接影響了沉淀物的組成，能使沉淀的粒子局部溶解，而后又重新析出新組成的沉淀。這個過程不斷繼續(xù)直到水解完全，溶液中只剩下極少數(shù)的鈦及較濃的硫酸，此時沉淀物的組成才最后固定下來。
[0011]本專利依據(jù)水 解原理，確定自生晶種常壓水解的工藝，具體方法是在加入熱水的水解槽中通過控制加入一定溫度、合適濃度的鈦液以及加入的速度形成水解晶核，通過一定的工藝條件，使水解過程得以完成。自生晶種常壓水解工藝流程簡單，不需要晶種制備裝置；生產(chǎn)過程中無需加入堿液，減少了對環(huán)境的污染；工藝過程短，操作簡單，生產(chǎn)過程中易于控制；水解率可達97%，所形成的偏鈦酸質量穩(wěn)定，易于洗滌。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0012]圖1是本發(fā)明的工藝流程示意圖；
圖中1-濃鈦液預熱槽；2_水預熱槽；3_汽水混合器；4_常壓水解槽；5_除沫器；6_水封槽-J-引風機；8_漿料中間泵；9_換熱器；10_偏鈦酸貯槽；11_漿料輸送泵。
[0013]【具體實施方式】
[0014]如圖1所示，圖中各標號所代表為1-濃鈦液預熱槽；2_水預熱槽；3_汽水混合器；4-常壓水解槽；5_除沫器；6_水封槽；7_引風機；8_漿料中間泵；9_換熱器；10_偏鈦酸貯槽；11_漿料輸送泵；本發(fā)明自生晶種常壓水解的操作過程
將工藝水加入到水預熱槽中，采用飽和蒸汽通過汽水混合器進行加熱，將工藝水加熱到90~96°C ;從濃縮工段來的濃鈦液放入濃鈦液預熱槽，開啟蒸汽閥門采用蒸汽盤管間接加熱，要嚴格控制加熱速度加熱速度為1.50C /分鐘。
[0015]首先將加熱到90~96°C的工藝水放入常壓水解槽，在攪拌條件下加入預熱至90~98°C含二氧化鈦230~250g/l的濃鈦液，要求加入時間控制在16~18分鐘內(nèi)，同時控制鈦液與沸水的體積比為4:1。用直接蒸汽加熱到沸騰進行水解。開始加入鈦液時由于稀釋生成沉淀，但在繼續(xù)注入濃鈦液時由于酸度提高而重新溶解，形成具有一定性質的晶核，這個過程大約在一分鐘之內(nèi)就能完成，加完鈦液后，在一定的時間內(nèi)將鈦液升溫至沸騰，使之水解。當溶液達到一定的比色標準后，即表示水解的誘導期結束，此時水解反應迅速進行，為得到良好的偏鈦酸粒度，這時最好停一段時間攪拌和蒸汽加熱。在停攪拌和蒸汽的過程中，水解反應迅速進行，當溶液由蘭灰色變?yōu)辄S褐色時，開啟攪拌和蒸汽加熱，使溶液升溫至沸騰時，減小蒸汽，保持罐內(nèi)微沸3小時左右，再緩慢的加入一定量的稀釋水調(diào)節(jié)總鈦濃度為160~170g/l繼續(xù)水解，加完稀釋水還應保持漿料沸騰直到水解完全。在水解的過程中始終要保持漿料沸騰。在水解過程中攪拌速度控制在大約10轉/分。總水解時間為5.5h左右。
[0016]水解后的偏鈦酸由漿料中間泵經(jīng)換熱器冷卻后送入偏鈦酸貯槽，根據(jù)水洗工序的要求由漿料輸送泵送至水洗工序。
[0017]濃鈦液預熱槽、水預熱槽和常壓水解槽反應過程中產(chǎn)生的廢氣經(jīng)除沫器進行氣液分離后由引風機排空。
[0018]本例中控制指標為:
濃鈦液的密度:1600~1620kg/m3 TiO2的初始濃度:230~250g/l 鈦液預熱器里鈦液的最初/最終體積:60/61.5m3 工藝水預熱槽里工藝水的最初/最終體積:13.2/15.2m3 工藝水的放料時間:10分鐘 鈦液的放料時間:16~18分鐘 第一沸點:~108 °C 第二沸點:~112°C
水解衆(zhòng)料的過濾時間(mm/30min):80~160秒 抽濾速度(min/200ml):7 水解漿料里可溶TiO2的含量:6~8g/l。
【權利要求】
1.一種硫酸法鈦白粉生產(chǎn)自生晶種常壓水解方法，其特征在于:該方法包括以下步驟: a、對工藝水進行預熱,升溫至90~96°C； b、對濃縮工段來的含二氧化鈦230~250g/l的濃鈦液進行預熱至90~98°C，加熱速度控制在1.5°C /分鐘； C、將a步驟的工藝水放入常壓水解槽，在常壓水解槽攪拌條件下加入b步驟的濃鈦液，濃鈦液加入時間控制在16~18分鐘內(nèi)，控制常壓水解槽中鈦液與沸水的體積比為4:1，對常壓水解槽進行加熱到沸騰進行水解； d、將c步驟水解后的偏鈦酸由漿料中間泵經(jīng)換熱器冷卻后送入偏鈦酸貯槽，根據(jù)水洗工序的要求由漿料輸送泵送至水洗工序。
2.根據(jù)權利要求1所述的硫酸法鈦白粉生產(chǎn)自生晶種常壓水解方法，其特征在于:在c步驟中，當溶液比色標準變?yōu)樘m灰色時，停一段時間攪拌和蒸汽加熱；當溶液由蘭灰色變?yōu)辄S褐色時，開啟攪拌和蒸汽加熱，使溶液升溫至沸騰時，減小蒸汽，保持罐內(nèi)微沸3小時左右，再緩慢的加入一定量的稀釋水調(diào)節(jié)總鈦濃度為160~170g/l繼續(xù)水解，加完稀釋水還應保持漿料沸騰直到水解完全，總水解時間為5.5h左右。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的硫酸法鈦白粉生產(chǎn)自生晶種常壓水解方法，其特征在于:在水解過程中攪拌速度控制在大約10轉/分。
4.根據(jù)權利要求3所述的硫酸法鈦白粉生產(chǎn)自生晶種常壓水解方法，其特征在于:在a步驟中工藝水進行預熱的裝置為水預熱槽；在13步驟中對濃鈦液進行預熱的裝置為濃鈦液預熱槽；濃鈦液預熱槽、水預熱槽和常壓水解槽反應過程中產(chǎn)生的廢氣經(jīng)除沫器進行氣液分離后由引風機排空。
【文檔編號】C01G23/00GK103964494SQ201410225228
【公開日】2014年8月6日 申請日期:2014年5月27日 優(yōu)先權日:2014年5月27日
【發(fā)明者】魏紹東, 吳蕾 申請人:貴州東華工程股份有限公司