三氯氫硅的提純方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種三氯氫硅的提純方法。該方法包括以下步驟：將三氯氫硅粗液通過加熱系統(tǒng)進行加熱，加熱至預(yù)定溫度；將加熱后的三氯氫硅粗液通入排氣罐，脫出不凝氣；將脫出不凝氣的三氯氫硅粗液通入提純塔組進行提純，得到三氯氫硅產(chǎn)品；其中，預(yù)定溫度小于等于提純塔組的第一精餾塔進料板壓力下的飽和溫度。該方法通過在三氯氫硅粗液進入提純塔組之前對其進行加熱，能夠使粗液中不凝氣的溶解度下降，進而有利于粗液中的不凝氣被分離出來。然后將加熱后的粗液通過排氣罐，能夠?qū)⑵渲械牟荒龤馀懦觥＿@就有利于改善后期提純塔組中的運行壓力因不凝氣發(fā)生的波動，提高提純塔組的運行穩(wěn)定性。
【專利說明】三氯氫硅的提純方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及多晶硅生產(chǎn)領(lǐng)域，具體而言，涉及一種三氯氫硅的提純方法。
【背景技術(shù)】
[0002]多晶硅是制造半導(dǎo)體器件、集成電路、太陽能電池材料的基礎(chǔ)材料，是信息和能源產(chǎn)業(yè)的基石，也是國家鼓勵優(yōu)先發(fā)展的戰(zhàn)略材料。目前世界上大多數(shù)的多晶硅通過改良西門子法制得。其中，改良西門子法主要包括三氯氫硅合成、精餾提純、還原、尾氣回收及氫化五道工序。其中，氫化的主要反應(yīng)式如下:
[0003]3SiCl4+Si+2H2 = 4SiHCl3
[0004]三氯氫硅合成的主要反應(yīng)式如下:
[0005]Si+3HC1 = SiHCl3+H2
[0006]在上述改良西門子法中，精餾提純工序是保證多晶硅純度的重要工序?，F(xiàn)有的精餾提純工序是將氫化工序或合成工序產(chǎn)出的三氯氫硅粗液通過包括多個精餾塔的提純塔組，經(jīng)過反復(fù)的冷凝和汽化進行提純。然而，由于反應(yīng)原料或產(chǎn)物中含有氫氣或氯化氫，使三氯氫硅粗液中不可避免地含有氫氣、氯化氫等不凝氣。這些不凝氣的存在，一方面會造成提純塔組中的壓力波動，影響提純塔組中的壓力環(huán)境，導(dǎo)致提純塔組的運行產(chǎn)生不穩(wěn)定現(xiàn)象，另一方面，還會增加后期尾凝器和尾氣淋洗塔的負擔。
[0007]基于上述原因，有必要提出一種有效的方法，用以改善提純塔組因不凝氣產(chǎn)生的運行不穩(wěn)定的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明旨在提供一種三氯氫硅的提純方法，以解決因不凝氣的存在所導(dǎo)致的提純塔組運行不穩(wěn)定的問題。
[0009]為了實現(xiàn)上述目的，根據(jù)本發(fā)明的一個方面，提供了一種三氯氫硅的提純方法，其包括以下步驟:將三氯氫硅粗液通過加熱系統(tǒng)進行加熱，加熱至預(yù)定溫度；將加熱后的三氯氫硅粗液通入排氣罐，脫出不凝氣；將脫出不凝氣的三氯氫硅粗液通入提純塔組進行提純，得到三氯氫硅產(chǎn)品；其中，預(yù)定溫度小于等于提純塔組的第一精餾塔進料板壓力下的飽和溫度。
[0010]進一步地，上述加熱步驟中，預(yù)定溫度等于提純塔組的第一精餾塔進料板壓力下的飽和溫度。
[0011]進一步地，上述脫出不凝氣的步驟中，調(diào)整排氣罐中的壓力至預(yù)定壓力，預(yù)定壓力大于提純塔組的第一精餾塔進料板壓力。
[0012]進一步地，上述加熱步驟中，將三氯氫硅粗液通過多個加熱器逐漸加溫至預(yù)定溫度。
[0013] 進一步地，上述加熱步驟中，首先將提純塔組中脫重塔流出的四氯化硅液體作為熱介質(zhì)，在換熱器中對三氯氫硅粗液進行換熱升溫，然后再通過后續(xù)的加熱器加熱至預(yù)定溫度。
[0014]進一步地，具有四氯化硅液體排出口的脫重塔作為第一精餾塔設(shè)置在提純塔組中，依靠壓差將排氣罐中脫出不凝氣的三氯氫硅粗液通入第一精餾塔。
[0015]進一步地，上述提純塔組的第一精餾塔進料板壓力為0.25~0.6Mpa，排氣罐中的壓力比提純塔組的第一精餾塔進料板壓力高0.2~0.9Mpa。
[0016]應(yīng)用本發(fā)明的三氯氫硅的提純方法。該方法通過在三氯氫硅粗液進入提純塔組之前對其進行加熱，能夠使粗液中不凝氣的溶解度下降，進而有利于粗液中的不凝氣被分離出來。然后將加熱后的粗液通過排氣罐，能夠?qū)⑵渲械牟荒龤馀懦觥＿@就有利于改善后期提純塔組中的運行壓力因不凝氣發(fā)生的波動，提高提純塔組的運行穩(wěn)定性。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0017]構(gòu)成本申請的一部分的說明書附圖用來提供對本發(fā)明的進一步理解，本發(fā)明的示意性實施例及其說明用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對本發(fā)明的不當限定。在附圖中:
[0018]圖1示出了根據(jù)本發(fā)明一種實施方式的三氯氫硅的提純系統(tǒng)；
[0019]圖2示出了根據(jù)本發(fā)明另一種實施方式的三氯氫硅的提純系統(tǒng)；
[0020]圖3示出了采用本發(fā)明實施例1中三氯氫硅的提純系統(tǒng)中的脫氣裝置，對三氯氫硅粗液進行脫氣處理后得到的粗液中不凝氣的去除率隨不凝氣原始含量的變化圖；
[0021]圖4示出了采用本發(fā)明實施例2中三氯氫硅的提純系統(tǒng)中的脫氣裝置，對三氯氫硅粗液進行脫氣處理后得到的粗液中不凝氣的去除率隨不凝氣原始含量的變化圖；
[0022]圖5示出了采用本發(fā)明實施例3中三氯氫硅的提純系統(tǒng)中的脫氣裝置，對三氯氫硅粗液進行脫氣處理后得到的粗液中不凝氣的去除率隨不凝氣原始含量的變化圖；
[0023]圖6示出了采用本發(fā)明實施例4中三氯氫硅的提純系統(tǒng)中的脫氣裝置，對三氯氫硅粗液進行脫氣處理后得到的粗液中不凝氣的去除率隨不凝氣原始含量的變化圖；
[0024]圖7示出了采用本發(fā)明實施例5中三氯氫硅的提純系統(tǒng)中的脫氣裝置，對三氯氫硅粗液進行脫氣處理后得到的粗液中不凝氣的去除率隨不凝氣原始含量的變化圖；以及
[0025]圖8示出了采用本發(fā)明實施例6中三氯氫硅的提純系統(tǒng)中的脫氣裝置，對三氯氫硅粗液進行脫氣處理后得到的粗液中不凝氣的去除率隨不凝氣原始含量的變化圖。
【具體實施方式】
[0026]需要說明的是，在不沖突的情況下，本申請中的實施例及實施例中的特征可以相互組合。下面將參考附圖并結(jié)合實施例來詳細說明本發(fā)明。
[0027]正如【背景技術(shù)】部分所介紹的，現(xiàn)有的三氯氫硅提純塔組具有因不凝氣的存在所導(dǎo)致的運行不穩(wěn)定的缺陷。為了解決這一問題，本發(fā)明發(fā)明人提供了一種應(yīng)用上述提純裝置提純?nèi)葰涔璺椒?，其包括以下步驟:將三氯氫硅粗液通過加熱系統(tǒng)進行加熱，加熱至預(yù)定溫度；將加熱后的三氯氫硅粗液通入排氣罐，脫出不凝氣；將脫出不凝氣的三氯氫硅粗液通入提純塔組進行提純，得到三氯氫硅產(chǎn)品；其中，預(yù)定溫度小于等于所述提純塔組的第一精餾塔進料板壓力下的飽和溫度。
[0028] 在本發(fā)明中術(shù)語“飽和溫度”是指液體和蒸汽處于動態(tài)平衡狀態(tài)(飽和狀態(tài))時具有的溫度。不同壓力下，液體具有不同的飽和溫度。術(shù)語“提純塔組的第一精餾塔進料板壓力下的飽和溫度”指的是:對應(yīng)于提純塔組的第一精餾塔進料板壓力下的三氯氫硅粗液的飽和溫度。
[0029]本發(fā)明所提供的上述方法通過對三氯氫硅粗液進行加熱，并脫出不凝氣的方式降低三氯氫硅粗液中不凝氣，并將脫出不凝氣的三氯氫硅粗液輸送至提純塔組，以改善因不凝氣的存在，對提純塔組中的運行壓力的影響，進而改善提純塔組的運行產(chǎn)生不穩(wěn)定現(xiàn)象。
[0030]本發(fā)明上述的三氯氫硅的提純方法可以通過以下的連續(xù)運行式三氯氫硅的提純系統(tǒng)來實現(xiàn)。具體地，該提純系統(tǒng)，包括提純塔組200，如圖1所示，還包括按照物料的流動順序設(shè)置在提純塔組200上游，用于脫除三氯氫硅粗液中不凝氣的脫氣裝置100 ;脫氣裝置100包括加熱系統(tǒng)110和排氣罐120 ;其中加熱系統(tǒng)110按照物料的流動順序設(shè)置在提純塔組200上游，排氣罐120設(shè)置在加熱系統(tǒng)110和提純塔組200之間，且排氣罐120上設(shè)置有不凝氣排氣口 121。
[0031]在上述方法的實際操作中，面對于“處于飽和溫度的液體在壓力突然降低的情況下，會使其中的部分液體發(fā)生汽化的問題”。在本發(fā)明的加熱步驟中將三氯氫硅粗液加熱至小于等于“提純 塔組的第一精餾塔進料板壓力下的飽和溫度”。將其加熱至該溫度，能夠在對粗液進行升溫、降低不凝氣溶解度的同時，防止粗液在后期的進塔階段由于壓力的突然降低而使部分液體發(fā)生汽化的問題。從而有利于使三氯氫硅粗液的不凝氣去除和提純步驟連續(xù)進行。優(yōu)選地，將預(yù)定溫度設(shè)置為等于提純塔組的第一精餾塔進料板壓力下的飽和溫度，有利于保證粗液能夠順利進料的前提下，使粗液處出于盡可能高的狀態(tài)，以提高不凝氣的排出率。
[0032]更優(yōu)選地，調(diào)整排氣罐中的壓力至預(yù)定壓力，該預(yù)定壓力大于提純塔組200的第一精餾塔進料板壓力。將壓力罐120中的壓力設(shè)置為大于“提純塔組的第一精餾塔進料板壓力”，也有利于防止三氯氫硅粗液進入排氣罐120后因壓力突然減小而使部分液體發(fā)生汽化，同時還有利于使排氣罐中的三氯氫硅粗液在壓力差的作用下自動進入提純塔組。在實際操作過程中，可以在排氣罐120中加設(shè)壓力調(diào)節(jié)件來調(diào)整排氣罐120中的壓力。
[0033]從氫化工序或合成工序出來的三氯氫硅粗液通常為室溫下的高壓液體(壓力通常為2.5Mpa左右)，而提純塔組200的第一精餾塔進料板壓力通常低于該三氯氫硅粗液的壓力。高壓粗液直接通入低壓塔組時，進料板附近會產(chǎn)生一定的波動。而將三氯氫硅粗液通過壓力罐120進行降壓處理，除了能夠降低粗液中不凝氣的溶解度、將不凝氣排出，同時，還有利于防止高壓粗液直接進入提純塔組200所引起的塔內(nèi)壓力波動的問題，尤其有利于防止進料板附近的塔板出現(xiàn)不穩(wěn)定的現(xiàn)象。此外，由于氫化工序或合成工序中出來的三氯氫硅粗液的組分比例不恒定，連續(xù)生產(chǎn)時組分不一的粗液進入提純塔組200也會引起塔組中壓力的波動。而將粗液通入排氣罐120后，貯停過程中有利于使粗液中的組分比例均一化，從而進一步提高提純塔組的運行穩(wěn)定性。
[0034]上述的提純方法中，將三氯氫硅粗液直接加熱至預(yù)定溫度，使其進入排氣罐進行減壓和排氣即可大大降低不凝氣的含量。在一種優(yōu)選的實施方式中，將三氯氫硅粗液通過多個加熱器逐漸加溫至預(yù)定溫度。將三氯氫硅粗液通過多次加熱至預(yù)定溫度，有利于提高粗液的升溫效率和提純工序的連續(xù)性。
[0035]實際的操作過程中，將三氯氫硅粗液進行加熱的步驟中，如圖2所示，首先將提純塔組200中脫重塔210流出的四氯化硅液體作為熱介質(zhì)，在換熱器111中對三氯氫硅粗液進行換熱升溫，然后再通過后續(xù)的加熱器加熱至預(yù)定溫度。從提純塔組200的脫重塔210側(cè)部下方采出的四氯化硅當作三氯氫硅粗液的預(yù)熱熱介質(zhì)使用，有利于實現(xiàn)熱量匹配互換，從而有利于節(jié)約三氯氫硅的生產(chǎn)能耗。更優(yōu)選地，具有四氯化硅液體排出口的脫重塔作為第一精餾塔設(shè)置在提純塔組中，依靠壓差將排氣罐中脫出不凝氣的三氯氫硅粗液通入第一精餾塔。
[0036]根據(jù)本發(fā)明上述的教導(dǎo)，本領(lǐng)域技術(shù)人員有能力根據(jù)提純塔組200的第一精餾塔進料板壓力選擇具體的排氣罐壓力。將壓力罐中的三氯氫硅粗液通入提純塔組的過程中，也可以采用惰性氣體(氮氣等)將粗液壓入塔組中。一種優(yōu)選的實施方式中，上述提純塔組200的第一精餾塔進料板壓力為0.25~0.6Mpa，排氣罐120中的壓力比提純塔組的第一精餾塔進料板壓力高0.2~0.9Mpa。相比于氫化工序或合成工序中出來的三氯氫硅粗液的壓力而言(2.5Mpa左右)，將排氣罐的壓力設(shè)置在上述范圍，有利于使粗液中的不凝氣因低壓下溶解度降低而析出，同時有利于使壓力罐中的粗液在壓差下自動進入提純塔組中。
[0037]根據(jù)本發(fā)明的另一方面，還提供了一種連續(xù)運行式三氯氫硅的提純系統(tǒng)，包括提純塔組200，如圖1所示，還包括按照物料的流動順序設(shè)置在提純塔組200上游，用于脫除三氯氫硅粗液中不凝氣的脫氣裝置100 ;脫氣裝置100包括加熱系統(tǒng)110和排氣罐120 ;其中加熱系統(tǒng)110按照物料的流動順序設(shè)置在提純塔組200上游，排氣罐120設(shè)置在加熱系統(tǒng)110和提純塔組200之間，且排氣罐120上設(shè)置有不凝氣排氣口 121。
[0038]本發(fā)明上述的提純 系統(tǒng)，通過在提純塔組200上游設(shè)置的加熱系統(tǒng)110，以對從氫化工序或合成工序出來的三氯氫硅粗液進行加熱處理。使得經(jīng)加熱處理的三氯氫硅粗液中不凝氣的溶解度下降，進而有利于使原本溶于粗液中的不凝氣被分離出來。并通過在加熱系統(tǒng)110下游設(shè)置排氣罐120，在完成排出不凝氣的目的的同時能夠?qū)⑷葰涔璐忠哼B續(xù)輸送至提純塔組200中。經(jīng)上述處理的三氯氫硅粗液中不凝氣的含量大大下降，這就有利于改善后期提純塔組中的運行壓力因不凝氣發(fā)生的波動，提高提純塔組的運行穩(wěn)定性。
[0039]上述連續(xù)運行式三氯氫硅的提純系統(tǒng)中，在加熱系統(tǒng)110的加熱作用下，就能夠使得三氯氫娃粗液中的不凝氣被分離出來。一種優(yōu)選的實施方式中，進一步在排氣罐120中設(shè)置壓力調(diào)節(jié)件。該壓力調(diào)節(jié)件的設(shè)置能夠?qū)ε艢夤迌?nèi)部的壓力進行調(diào)整，進而對加熱后的三氯氫硅粗液進行降壓處理。通過降低壓力的方式，進一步降低三氯氫硅粗液中不凝氣的溶解度，進而更有利于不凝氣的脫出。
[0040]在實際操作的過程中，上述所采用的加熱系統(tǒng)110只要能對上述粗液進行加熱即可。一種優(yōu)選的實施方式中，上述加熱系統(tǒng)110包括多個加熱器，且各加熱器的加熱溫度沿物料的流動方向依次升高。這種逐漸升溫的方式具有促進粗液加熱速率的效果。出于加熱速率和生產(chǎn)成本的考慮，本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠選擇具體的加熱器種類和個數(shù)。
[0041]上述提純塔組200通常包括多個脫重塔和多個脫輕塔，當三氯氫硅粗液進入第一個脫重塔后，粗液中的四氯化硅高沸物會被存留在脫重塔的下方塔釜中。在一種優(yōu)選的實施方式中，如圖2所示，加熱系統(tǒng)100包括按照物料的流動順序依次設(shè)置的的第一加熱器和第二加熱器，第一加熱器為換熱器111，換熱器111中熱介質(zhì)為提純塔組中脫重塔流出的四氯化硅液體。此外，第二加熱器為電加熱器112，第二加熱器也可以為其他類型的加熱器。將連續(xù)運行式三氯氫硅的提純系統(tǒng)設(shè)置為上述結(jié)構(gòu)時，以脫重塔塔釜中溫度較高(當脫重塔頂壓為0.6MPa時，塔釜溫度在130°C左右)的四氯化硅液體充當熱介質(zhì)，對三氯氫硅粗液提供熱源進行預(yù)熱，在升高三氯氫硅粗液溫度的同時還能夠降低四氯化硅液體的溫度，進而實現(xiàn)熱量互換，降低能耗效果。
[0042]在實際操作的過程中，優(yōu)選將上述具有四氯化硅液體排出口 211的脫重塔作為第一精餾塔210設(shè)置在提純塔組200中。此時，排氣罐120的出料口 122與第一精餾塔210的進料口 212相連。上述設(shè)置有利于縮短輸送四氯化硅液體的管道的長度，節(jié)約生產(chǎn)成本。
[0043]在上述連續(xù)運行式三氯氫硅的提純系統(tǒng)中，從換熱器111熱介質(zhì)出口出來的四氯化硅液體，可以直接進入回收罐310進行回收處理。在一種優(yōu)選的實施方式中，在回收罐310與換熱器111的熱介質(zhì)出口之間還設(shè)有冷卻系統(tǒng)320。通過冷卻系統(tǒng)320，有利于使熱的四氯化硅迅速冷卻至室溫，隨后進入回收工序進行再次利用。
[0044]以下結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步詳細描述，這些實施例不能理解為限制本發(fā)明所要求保護的范圍。
[0045]為了對三氯氫硅粗液中不凝氣的去除率進行對比，統(tǒng)一設(shè)定各實施例中所采用的提純塔組的第一精餾塔進料板壓力為0.6Mpa，該壓力下三氯氫硅粗液的飽和溫度為110~115。。。
[0046]對比例I
[0047]將合成工序中出來的不凝氣含量為0.01~0.19wt%的三氯氫硅粗液加熱至130°C，隨后將130°C的粗液通入0.8Mpa的壓力罐中，開啟排氣口進行排氣后，將三氯氫硅粗液通入提純塔組時，部分液相發(fā)生汽化。使得塔進料為氣液混合物或氣相，而塔內(nèi)件設(shè)計按照液相進料設(shè)計，導(dǎo)致塔內(nèi)精餾段和提餾段氣液負荷與設(shè)計差別較大，出現(xiàn)塔波動，無法正常運行，影響產(chǎn)品質(zhì)量。
[0048]實施例1
[0049] 將氫化工序中出來的壓力為2.5Mpa、不凝氣含量在0.01~0.19?七％范圍內(nèi)的19種三氯氫硅粗液分別加熱至25°C，隨后分別將25°C的粗液通入IMpa的壓力罐中，開啟排氣口進行排氣后，測量粗液中不凝氣的去除率，結(jié)果如圖3所示(橫坐標表示不凝氣在三氯氫硅粗液中的原質(zhì)量含量，縱坐標為不凝氣的脫出率，單位為％ ):
[0050]處理后的三氯氫硅粗液通入提純塔組時，進料順利。
[0051]實施例2
[0052]將合成工序中出來的不凝氣含量為0.01~0.19wt%的三氯氫硅粗液加熱至70°C，隨后將70°C的粗液通入IMpa的壓力罐中，開啟排氣口進行排氣后，測量粗液中不凝氣的去除率，結(jié)果如圖4所示(橫坐標表示不凝氣在三氯氫硅粗液中的原質(zhì)量含量，縱坐標為不凝氣的脫出率，單位為％):
[0053]處理后的三氯氫硅粗液通入提純塔組時，進料順利。
[0054]實施例3
[0055]將合成工序中出來的不凝氣含量為0.01~0.19wt%的三氯氫硅粗液加熱至70°C，隨后將70°C的粗液通入1.5Mpa的壓力罐中，開啟排氣口進行排氣后，測量粗液中不凝氣的去除率，結(jié)果如圖5所示(橫坐標表示不凝氣在三氯氫硅粗液中的原質(zhì)量含量，縱坐標為不凝氣的脫出率，單位為％):
[0056]處理后的三氯氫硅粗液通入提純塔組時，進料順利。
[0057]實施例4[0058]將合成工序中出來的不凝氣含量為0.01~0.19被％的三氯氫硅粗液加熱至70°C，隨后將70°C的粗液通入0.SMpa的壓力罐中，開啟排氣口進行排氣后，測量粗液中不凝氣的去除率，結(jié)果如圖6所示(橫坐標表示不凝氣在三氯氫硅粗液中的原質(zhì)量含量，縱坐標為不凝氣的脫出率，單位為％):
[0059]處理后的三氯氫硅粗液通入提純塔組時，進料順利。
[0060]實施例5
[0061]將合成工 序中出來的不凝氣含量為0.01~0.19wt%的三氯氫硅粗液加熱至110°C，隨后將110°C的粗液通入IMpa的壓力罐中，開啟排氣口進行排氣后，測量粗液中不凝氣的去除率，結(jié)果如圖7所示(橫坐標表示不凝氣在三氯氫硅粗液中的原質(zhì)量含量，縱坐標為不凝氣的脫出率，單位為％):
[0062]處理后的三氯氫硅粗液通入提純塔組時，進料順利。
[0063]實施例6
[0064]將合成工序中出來的不凝氣含量為0.01~0.19wt%的三氯氫硅粗液加熱至110 C，隨后將IlOC的粗液通入0.8Mpa的壓力iil中，開啟排氣口進彳丁排氣后，測量粗液中不凝氣的去除率，結(jié)果如圖8所示(橫坐標表示不凝氣在三氯氫硅粗液中的原質(zhì)量含量，縱坐標為不凝氣的脫出率，單位為％ ):
[0065]處理后的三氯氫硅粗液通入提純塔組時，進料順利。
[0066]從以上的數(shù)據(jù)和描述中，可以看出，本發(fā)明上述的實施例實現(xiàn)了如下技術(shù)效果:在進入提純塔組之前，將三氯氫硅粗液進行升溫和/或降壓處理，均能有效去除粗液中的不凝氣，使后期提純塔組能夠穩(wěn)定運行。更為特別地，對于氯化氫不凝氣而言，氯化氫的原始含量越高，經(jīng)不凝氣脫出后，不凝氣的脫出率越高。
[0067]以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種三氯氫硅的提純方法，其特征在于，包括以下步驟: 將三氯氫硅粗液通過加熱系統(tǒng)進行加熱，加熱至預(yù)定溫度； 將加熱后的所述三氯氫硅粗液通入排氣罐，脫出不凝氣； 將脫出不凝氣的所述三氯氫硅粗液通入提純塔組進行提純，得到三氯氫硅產(chǎn)品； 其中，所述預(yù)定溫度小于等于所述提純塔組的第一精餾塔進料板壓力下的飽和溫度。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于，所述加熱步驟中，所述預(yù)定溫度等于所述提純塔組的第一精餾塔進料板壓力下的飽和溫度。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于，所述脫出不凝氣的步驟中，調(diào)整所述排氣罐中的壓力至預(yù)定壓力，所述預(yù)定壓力大于所述提純塔組的第一精餾塔進料板壓力。
4.根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一項所述的提純方法，其特征在于，所述加熱步驟中，將所述三氯氫硅粗液通過多個加熱器逐漸加溫至所述預(yù)定溫度。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的提純方法，其特征在于，所述加熱步驟中，首先將所述提純塔組中脫重塔流出的四氯化硅液體作為熱介質(zhì)，在換熱器中對所述三氯氫硅粗液進行換熱升溫，然后再通過后續(xù)的加熱器將所述三氯氫硅粗液加熱至所述預(yù)定溫度。
6.根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一項所述的提純方法，其特征在于，具有四氯化硅液體排出口的脫重塔作為第一精餾塔設(shè)置在所述提純塔組中，依靠壓差將所述排氣罐中脫出不凝氣的所述三氯氫硅粗液通入所述第一精餾塔。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的提純方法，其特征在于，所述提純塔組的第一精餾塔進料板壓力為0.25~0.6Mpa，所述排氣罐中的壓力比所述提純塔組的第一精餾塔進料板壓力高0.2 ~0.9Mpa。
【文檔編號】C01B33/107GK104003402SQ201410241206
【公開日】2014年8月27日 申請日期:2014年5月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月30日
【發(fā)明者】姜利霞, 嚴大洲, 楊永亮, 肖榮暉, 湯傳斌 申請人:中國恩菲工程技術(shù)有限公司